基于质控样测试的内部质量控制结果分析

董丽荣 刁玉华 安宁 刘晓俊

摘 要：质控样具有良好的均匀性、可控的稳定性和经过验证的特性置值，质控样测试是一种简便、可靠、最接近能力验证的有效新型内部质控方法，本文通过分析基于质控样测试的年度内部质量控制结果，发现实验室存在的技术和管理问题，并提出有效的改进，对其在实验室质量控制中的应用进行探讨，以期提高检验检测质量和数据准确性。

关键词：内部质控，质控样测试，实验室质量控制

DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.21.036

Analysis of Internal Quality Control Results Based on Test of Quality Control Samples

DONG Li-rong* DIAO Yu-hua AN Ning LIU Xiao-jun

（Kunming Institute For Food and Drug Control）

Abstract： Quality control samples have good uniformity， controllable stability and verified characteristic setting. Test of quality control sample is a simple， reliable and effective new internal quality control method that is closest to ability verifi cation. By analyzing the annual internal quality control results based on test of quality control sample， this paper fi nds out the technical and management problems existing in the laboratory， puts forward effective improvements， and discusses the further application in laboratory quality control， hoping to improve the inspection quality and data accuracy.

Keywords： internal quality control， test OF quality control sample， laboratory quality control

0 引 言

实验室内部质量控制是实验室为持续监控测量过程和测量结果以决定检测结果是否可靠并可以发布而采取的一组方法[1]，内部质控可采取质控样分析、留样复测、空白试验、校准曲线核查、平行样分析、使用质量控制图等多种方式[2]。质控样分析也叫已知值样品分析，又被称为室内标准样品、核查样、标准化样品，主要功能是给实验室提供一种经济样品，用于定期检查试验程序的精密度[3]。根据检验检测机构资质认定和实验室认可相关准则的规定，实验室应有质量控制程序，应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控，以及检测结果的准确性和可靠性[4-6]。昆明市食品药品检验所承担了昆明市食品药品安全监督抽验、风险监测抽验、应急检验、协助稽查办案检验、大型活动食品药品安全保障检验等工作，实验室检测结果是否准确直接影响到全市范围内的食品药品安全，为了保障检测结果准确，抓好质量控制管理，在常规质量控制活动的基础上，实验室增加了基于质控样测试的内部质控计划。

1 材料与方法

1.1 项目的选择

制定基于质控样测试的年度内部质量控制方案主要考虑三个方面：第一，实验室承担的年度工作任务来源情况；第二，所具备的检验检测参数资质情况；第三，现有的其他内外部质控措施。方案涉及了食品药物残留、农药残留、常规理化、添加剂、微生物检验、药品、化妆品的常用方法共27个，应用到了液质、气质、液相、气相、ICP-MS等主要检测设备，覆盖了实验室重要和常规的检测项目，检验检测人员覆盖率为90%。质控样选择时考虑实验室日常检测的指示值范围，尽量选择与真实样品基质一致的样品；质控样的质控范围在国标方法或分析技术的规定范围内。实验室所用的质控样品购自艾吉析科技（上海）有限公司（LGC）和大连中食国食，具体项目及质控样信息见表1。

1.2 评价方法

质控样以盲样形式发放给检验部门，由检验人员进行质控样测试。质控样品的检测流程与实验室常规样品一致，均会完成样品实验室内部的全流程流转，以求做到整个实验室测量系统的质控。检测结果按照质控样证书给定值范围进行评价，在证书给定参考值范围内为满意，在证书给定参考值范围外为不满意，质管部门同时观查检验人员实验操作过程及检查原始记录，结合报告值、原始记录及实验操作三个方面来综合评价，查找人员及实验室管理中存在的问题，并实施改进。

2 结 果

2.1 结果评价

开展了内部质控27项，其中食品检验14项、药品检验11项、化妆品检验2项。满意24项，不满意3项，满意率88%，见表2。超出规定限值采取措施暂停检验检测人员工作，进行了OOS调查，视调查情况恢复工作。

2.2 不满意结果原因分析

针对三个不满意结果，质管部门启动不符合项纠正程序，查找原因并采取有效措施纠正。高效液相色谱法測定叶酸片含量结果偏低，原因是加热用水浴锅温度未校准，实际值低于显示值，未达到样品提取所需温度，导致样品提取不完全，结果偏低。紫外分光光度计法测定药品含量偏低，原因是移液管使用不规范，导致标准溶液配制不准确，实验过程不细心，导致标线浓度配制错误。高效液相色谱法测中药材中人参皂苷Rb1结果偏高，原因是使用了开封过的固体对照品，对照品可能吸潮或分解，引入正偏差。

2.3 纠正措施与验证

评估不满意原因分析项是否会影响近期同类项目的测试结果，对同类样品调取留样重新测试，以确认是否有误判的情况；检验检测部门采取了对设备检定校准，期间核查情况进行再次确认，确保在用设备状态正常；要求对照品取样时使用称量舟等合适工具，快速准确取样；加强开封对照品的溯源管理，要求使用前进行验证；加强对相关检验人员的质量监督，增加其参加能力验证和内部质控的频率等纠正措施。对相关检验检测人员重新进行操作、SOP培训并考核，考核通过后恢复检验检测工作；质保部门重新发样进行补测，补测结果合格，说明不合格项目的原因分析正确，纠正措施有效。

2.4 技术和实验室管理方面的问题

本次质控样测试结果，对技术和实验室管理整体进行盘查，发现还存在如下4方面的问题，针对发现的问题，一并进行改进，完善实验室管理和质量体系，提升实验室检验检测质量。

2.4.1 原始记录规范问题

部分原始记录未附标准溶液配制记录，所附图谱未加检验者人员签名、检品编号等信息，导致原始记录欠缺溯源性。部分检验人员用自备的记录本记录取样数据，誊抄转移数据到需要提交的原始记录上，增加了出现粗大错误的风险。

2.4.2 实验室安全问题

部分检验人员实验室的安全防护和环保意识不强，使用有机溶剂不佩戴手套，将润洗移液管的少量甲醇废液直接倒入清洗池。

2.4.3 检验方法确认问题

部分检验人员使用优化后的实验室方法代替标准方法进行检测 ，未提供方法确认资料。

2.4.4 设施设备及内务管理问题

部分实验台面凌乱，试剂、耗材摆放较为凌乱。破损玻璃器皿仍然在使用，辅助工具配备不足。

2.5 体系运行改进

（1）加强日常监督，使检验人员养成在受控的原始记录纸上做记录的习惯，避免誊抄转移，规范原始记录书写，保证溯源性。

（2）加强对实验人员的理论和实验操作培训，避免如称量过程不规范、操作不当导致实验数据不准的现象，关注仪器设备和辅助材料情况，定期检查期间核查和校准情况，保障数据的可靠性，控制实验关键步骤。

（3）加强方法管理，对方法的准确性和精密性进行方法确证或验证；严格按照标准检验，必要的制定作业指导书，并按照要求进行操作。

（4）加强内务管理，破损玻璃仪器等应及时更新，天平除尘刷等辅助工具应配备充足。

3 讨 论

（1）实验室内部质量控是实验室质量控制的重要组成部分，但不是对检测结果的百分百的保证，是对检测过程是否处于受控状态的监控[7]。检验检测机构不定期开展内部质量控制活动，采取方式多样的措施进行控制，可以满足实验室质量管理要求，提升整体质量管理水平[8]。

（2）质控样测试在实验室质量控制中是一种简便、可靠、最接近能力验证的有效手段，质控样具有良好的均匀性、可控的稳定性和经过验证的特性置值，在实验室质量管理控制中的新方法和新项目的检验、人员监督、检测过程的关键控制点等方面有着非常良好的运用。基于质控样的质控方案是介于实验室内部和外部质控之间的新型质控工具。对于出具检验报告的检验检测机构而言，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作[9]。

（3）为了保证检测结果的准确性和可靠性，不仅需要关注检验机构业务流程，也需要关注检验机构内部质量控制机制建设[10]。实验室内部质量控制是事先主动识别改进机会的过程，而不是对已发现问题或投诉的反应[11]。开展质控活动，可以树立检测人员的质量控制意识，提升个人专业技术理论水平和操作能力，发现实验室管理和检测技术环节存在问题，促进实验室质量管理体系完善，从而有力地推动实验室能力建设。

4 结 论

本次基于质控样测试的内部质量控制工作有效，达到了发现实验室存在的技术和管理问题，提高检验检测质量和数据准确性，提升检验人员质量意识，对检验检测活动进行控制，以确保检测过程受控，提高检测结果的有效性、准确性和可靠性的目的。

参考文献

[1]化学分析实验室内部质量控制指南—质控图的应用： CNAS-GL027：2018[S].

[2]韩亚丽.理化检测实验室内部质量控制方法探讨[J].化工管理，2018（27）：210-211.

[3]實验室内部研制质量控制样品的指南：CNAS-GL005：2018[S].

[4]检测和校准实验室能力的通用要求：GB/T 27025：2008 [S].

[5]检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明：CNAS-CL10：2012[S].

[6]实验室资质认定评审准则[S].

[7]苏鑫，尹本涛，蔡元青，等.化学检测实验室内部质量控制方法及结果评价探讨[J].理化检验-化学分册，2020，56（4）：459-464.

[8]周洁，朱洁，冯晓丽，等.方法比对在实验室质量控制中的应用[J].广东化工，2021（3）：46-47.

[9]韩亚丽.理化检测实验室内部质量控制方法探讨[J].化工管理，2018，16（9）：210-211.

[10]徐勤瑜.检验机构内部质量控制机制建设[J].分析与检测，2016，16（6）：26-27.

[11]刘弘炜.化学检测实验室内部质量控制的实施与评价[J].一重技术，2017（3）：72-78.

作者简介

董丽荣，通信作者，副主任药师/硕士，研究方向为检验检测实验室质量控制，食品药品检验、质量控制及安全风险评价。

（责任编辑：袁文静）