GB/T 42800-2023《高纯不透明石英玻璃》标准解读

刘焕敏 吴洁 杨学东

摘 要：GB/T 42800-2023《高纯不透明石英玻璃》是由国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）于2023年5月23日发布，并于2023年12月1日起实施的新制定的推荐性国家标准。实施之前，本文对标准进行了解读，并对标准中主要技术内容进行了详细说明及解释， 有助于标准的顺利使用和推广。

关键词：高纯不透明石英玻璃，隔热，试验方法，国家标准

DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.21.026

Interpretation of GB/T 42800-2023， High purity opaque quartz glass

LIU Huan-min* WU Jie YANG Xue-dong

（China Testing & Certifi cation International Group Co.， Ltd.）

Abstract： GB/T 42800-2023， High purity opaque quartz glass， is a new voluntary national standard of China， which was jointly issued by State Administration for Market Regulation （Standardization Administration of China） on May 23， 2023， and will be implemented from December 1， 2023. This paper interprets the main technical contents， which is helpful for its application and promotion.

Keywords： high purity opaque quartz glass， insulation， test method， national standard

0 引 言

石英玻璃是由二氧化硅單一组分构成的特种工业技术玻璃[1]。高纯不透明石英玻璃是石英玻璃分类中的一个重要产品，是以石英砂、发泡剂、白炭黑等为原料按一定比例混合，加热成型，总杂质含量不大于30 μg/g的不透明石英玻璃，其除在纯度、热学、耐化学侵蚀等方面具有普通石英玻璃突出的优异性能外，还具有独特的隔热性能。这主要源于其内部均匀分散大量微米级气泡，能增加热辐射线在材料内部的散射，有效阻止热损失，工业上常作为半导体、光伏等制造设备中反应腔的隔热材料，通过降低反应腔向外的热损失以节省成本，并且可以延长加热部件的寿命[2]。

20世纪90年代，日本信越、东曹，德国贺利氏等跨国企业已生产高纯不透明石英玻璃，并在之后长达二十多年一直处于垄断地位。近几年，国内石英玻璃生产企业通过技术攻关，掌握了生产工艺，产品质量稳步提升，已达国外产品水平。随着美国的技术封锁和国家一系列利好政策的出台，我国半导体、光通信、太阳能光伏等产业以及航空航天业快速发展，高纯不透明石英玻璃作为不可或缺的辅助材料，需求量及产量也将大幅提升，基于此我国需要制定针对其产品性能的综合评价标准，以应对生产过程中遇到的质量控制难题。

在此背景下，GB/T 42800-2023的发布不仅满足了高纯不透明石英玻璃快速发展的需求，也填补了行业空白，标准还规定了密度、光谱透射比、导热系数、孔径及孔隙率等和产品“隔热”性能相关的内容，本文将对此进行详细解读。

1 标准制定背景及意义

目前，国外已规模化生产高纯不透明石英玻璃的企业主要分布在日本、德国等，他们参照执行的一般是受到企业严格保密的内控标准，没有国家、行业或区域标准。国内产品已规模化生产，但无标准可依，JC/T 182-2011《不透明石英玻璃制品》（产品应用于化工、冶金、电力、建材）由于生产原料、产品纯度和使用领域不同，无法满足高纯不透明石英玻璃的技术要求。

《高纯不透明石英玻璃》标准制定实施后，将会改变国内产品标准缺失的现状，并会促使企业在生产过程中，按照严格的“标准化”生产，减少不合格品的产生，降低生产成本，增加利润的同时，节省劳动时间，提高生产效率；另外，也为高纯不透明石英玻璃市场建立一个活动准则和依据，使市场有序化程度提高，对保证产品质量、减少贸易摩擦、促进技术合作、推动行业进步，都具有重要意义。

2 标准制定任务的提出

高纯不透明石英玻璃标准于2020年由中国国检测试控股集团股份有限公司等单位提出立项申请，2020年4月1日国标委批准立项，项目编号为20201518-T-609，归口单位为全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC 447）。

3 标准编制原则

在确保标准的先进性、可靠性和适用性的基础上，编制组参考了和高纯不透明石英玻璃性能相关的多项标准，包括JC/T 2205-2014《石英玻璃术语》、JC/T 1048-2018《单晶硅生长用石英坩埚》、GB/T 3284-2015《石英玻璃化学成分分析方法》、GB/T 10701-2008《石英玻璃热稳定性试验方法》、GB/T 5432《玻璃密度测定 浮力法》、GB/ T 22588《闪光法测量热扩散系数或导热系数》等；采纳了生产、加工企业及行业专家的意见；并严格遵照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的有关规定编写该标准。

4 标准主要内容说明

4.1 标准框架

标准正文包括范围、规范性引用文件、术语和定义、分级、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存共八章内容。

4.2 范围

本标准适用于半导体、光伏等领域具有隔热作用的高纯不透明石英玻璃材料。

高纯不透明石英玻璃材料包括制品和石英玻璃碇。

4.3 分级

高纯不透明石英玻璃按产品外观质量和杂质元素含量分为半导体级和光伏级。由于半导体制程中对各种相关材料的外观质量、纯度要求比光伏更严格，所以，标准对高纯不透明石英玻璃的外观质量、杂质元素含量根据使用需求做了不同的要求。

4.4 要求

高纯不透明石英玻璃作为石英玻璃分类中的一个重要产品，除具有普通石英玻璃优异的热稳定性、耐热性等外，还具有多孔、隔热等独特性能。标准文件第5章“要求”中规定了产品在密度、光谱透射比、熱稳定性、耐热性、导热系数、杂质元素含量、最大孔径、孔径标准偏差、孔隙率及孔隙率标准偏差等项目的要求。

4.4.1 规格尺寸及尺寸偏差

由于检测样品有可能是制品，也可能是石英玻璃碇，而且制品规格尺寸不一，种类繁多，很难统一要求，所以由供需双方共同商定。

4.4.2 密度

密度是直观反映产品性能的一个重要指标，产品强度、隔热性能等均与密度相关，密度过小，强度低，加工过程中容易炸裂，密度过大，孔隙率低，产品的隔热性能差，所以，将密度限定在不大于2.15 g/ cm3且不小于1.90 g/cm3的一个合理的范围内。

4.4.3 光谱透射比

由于高纯不透明石英玻璃内部存在大量密集的微小气泡，使其内部存在玻璃与气体二相系，其中气泡相的折射率为1，石英相的折射率为1.55。紫外光、可见光和红外光在二相系中多次折射、反射、散射，形成散射效应，使可见光和红外光的透过率由原来透明石英玻璃的约92%，降至0.5%～2%，几乎将能量大部分吸收，而转为Si-O键的分子振动，从而产生隔热效果。前期调研中发现各相关企业的光谱透射比测试波段及样品厚度要求不太一致，经编制组及与会专家讨论，并结合验证试验结果，对光谱透射比制定了统一的、合理的技术指标，即厚度为5 mm的高纯不透明石英玻璃在380～3000 nm波长范围内的光谱透射比应小于1.0%。

4.4.4 导热系数

导热系数是评价高纯不透明石英玻璃隔热性能的一个重要指标。导热系数低表明高纯不透明石英玻璃导热能力弱，即隔热能力强，但低导热系数的产品密度低，产品的强度小，实际加工切割时，密度低于1.90 g/cm3的产品容易炸裂；导热系数过高，产品的导热能力强，但隔热性能差。所以，需要把导热系数值限定在一个合理的范围内。国外同类产品中，无论日本还是德国企业，均是以室温下的导热系数作为材料的技术指标。为保持一致性，本标准也以室温下的导热系数来表征。根据验证试验结果，确定了20℃下产品的导热系数为不大于1.25 W/（m·K）且不小于1.00 W/（m·K）。

4.4.5 杂质元素含量

高纯不透明石英玻璃无论是应用于光伏还是半导体等工业领域，都要求高纯度，相对而言半导体行业对材料纯度的要求比光伏更加严苛。半导体材料和器件在制备过程中用时较长，而且都需要高温，而这些工艺过程又都是在石英玻璃仪器和器皿中完成的，如果石英玻璃杂质含量超标，会扩散至半导体材料和器件，这就不可避免地给半导体材料和器件带来污染[3]。

微量的污染对石英玻璃质量也会产生很大影响。例如，过量的Li、Na、K等碱金属元素会加速石英玻璃的析晶，影响石英玻璃的热学性能，降低石英玻璃的软化点，在硅单晶制造过程中，会导致坩埚坍塌，使硅单晶无法进行生长；Al和B结合会产生较强的化学键，增强石英玻璃的析晶作用，在拉制单晶硅过程中，过量的B会改变硅单晶的目标电阻率性能；而过渡金属元素Cu、Fe、Ti等过量不仅导致石英玻璃高温变色，还会促进石英玻璃析晶，更对硅单晶的电学性质有着致命影响，能严重降低器件的性能[1]。所以，本标准不仅对杂质元素总量作了限定，还对碱金属元素Li、Na、K及Al、Fe、B、Cu、Ti含量也作了限定。

4.4.6 孔径及孔隙率

对于内部存在大量密集微小气泡的高纯不透明石英玻璃，气泡大小和气泡分布的均匀性对产品强度、隔热性能等都会产生重要影响。气泡大小用孔径来评价，如果气泡孔径太大，其周围会产生较大的应力，产品在加工过程中容易引起炸裂，因而需要限定最大孔径；孔径标准偏差可以评价孔径分布范围，孔径标准偏差越小，孔径分布范围越窄，气泡大小越均匀，避免了应力在大泡孔处集中而降低产品强度；孔隙率大小反映了产品中气泡占比，只有保持适宜的孔隙率，产品才具有较好的隔热性能；孔隙率标准偏差是评价产品整体结构、气泡整体分布均匀性的一个指标，不同样块之间的孔隙率标准偏差越小，表明产品整体均匀性越好。试验验证结果确定最大孔径应小于300.0 μm，孔径标准偏差应小于40.0 μm ，孔隙率应大于2.0%且小于10.0%，孔隙率标准偏差应小于1.0%。

以上各试验项目“要求”指标均建立在充分验证试验结果的基础上。前期，编制组收集国内外不同生产厂家，多个批次的样品，对相关项目进行了大量验证试验，并对试验数据和合格率进行了统计分析。同时，编制组还汇总了实验室近几年的相关检测数据，并参考了多个生产厂家提供的内控指标和日常检测数据，这些都成为标准制定过程中的重要依据，指标制定合理、充分。

4.5 试验方法

本标准对各个项目的试验方法、样品要求及取样方法都作了详细规定，以保证试验过程的一致性。4.5.1 密度试验方法的确定

密度按GB/T 5432-2008《玻璃密度测定 浮力法》规定的方法进行试验。验证试验对比了浮力法和质量体积比法，结果显示差别在小数点后第三位，可视为两种方法无明显差别。浮力法测试过程中样品表面无可见气泡，对检测结果无影响，且此方法不会因裁切尺寸有偏差，样品形状不规则影响测试结果。两种方法的试验结果对比见表1。

4.5.2 光谱透射比试验方法的确定

由于高纯不透明石英玻璃内部有大量微小气孔，对光的散射能力较强，所以其规则光的光谱透射比和散射光的光谱透射比差异较大，国际上均采用规则光表征样品性能。因此，本标准与国际检测方法保持一致，用分光光度计测量试样在 380～3000 nm范围内规则光的光谱透射比。

4.5.3 热稳定性及耐热性试验方法的确定

考虑到高纯不透明石英玻璃使用温度为1100℃，短时高达1260℃，所以，本标准对热稳定性及耐热性（高温形变）恒温温度都设定为1200℃。

热稳定性验证试验分别做了试样在1200℃±10℃下恒温30分钟、1小时、6小时的对比试验，试验结果没有区别，说明样品在1200℃下保持30分钟已达到恒温状态，所以，将恒温时间定为30分钟。另外，由于高纯不透明石英玻璃使用过程中不涉及急冷急热的情况，所以按GB/T 10701规定的空气冷却法（B法）进行检验，试样取出后在空气中冷却至室温。

标准在耐热性试验中对试样、试验设备（包括高温炉和耐热支架）都作了具体要求。由于产品在使用中无负载，所以，试验条件不考虑负载。

4.5.4 导热系数试验方法的确定

导热系数在石英玻璃类产品中不是一个常见的检测项目，查阅国内外资料均未找到可供参考的具体测试方法。起草初期，编制组和研发生产单位及科研院所进行了充分沟通讨论，并查阅了一些隔热产品的文献和标准，经过反复地摸索和试验验证，确定了用闪光法测量导热系数，依照标准为GB/T 22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》。

4.5.5 孔径及孔隙率试验方法的确定

高纯不透明石英玻璃是一种外观不透明的多孔材料，对孔隙率、孔径等的分析可参考的方法比较少，需建立一个新的测试方法。电镜结果显示材料内部分布的是封闭且独立的圆形或椭圆形气孔，无论工具显微镜还是电镜都无法看到其内部结构整体情况。电镜只能准确测量样品局部的单个孔径，无法测量孔隙率，而压汞法、气体吸附法只适用于开孔结构的孔分析，不适用于本产品。验证试验结果表明面积法适用于本产品，从每个测试样品的不同部位切取3块试样，对试样表面研磨至平整，用黑色墨汁或黑色油性笔将测试面涂黑，待涂抹层干透后用粒径小于10μm的白色粉末填补气孔，测试每块样品20 mm×20 mm区域内的孔径及孔隙率，取最大孔径并计算每块试样的孔径标准偏差及3块试样的孔隙率标准偏差。附图说明如图1～4。

5 结 语

本标准通过大量的试验研究，确定了高纯不透明石英玻璃的技术指标，并统一了检测方法和结果评价。本文对标准中的主要内容、制定依据及试验方法进行了详尽的解释和说明，以方便标准的使用和推广。

参考文献

[1]王玉芬，刘连城.石英玻璃[M].北京：化学工业出版社，2007.

[2]王友军，花宁，隋镁深，等.一种不透明石英玻璃及其制备方法：CN110156303A[P].2019-08-23.

[3]谭丽芳，潘国璋.石英玻璃中杂质扩散对半导体材料和器件的影响及其改进措施[J].玻璃，1983（5）：20-22.

作者简介

刘焕敏，本科，工程師，从事石英玻璃及安全玻璃科研、检测及标准化研究工作。

（责任编辑：袁文静）