交互式综合实验设计融入“仪器分析实验”的教学实践

王 灿，袁瑞娟，黄建梅

（北京中医药大学 中药学院，北京 102488）

引言

习近平总书记在2023年新年贺词中指出：“明天的中国，希望寄予青年。青年兴则国家兴，中国发展要靠广大青年挺膺担当。”青年的培养对于国家的发展至关重要，而大学生正是青年群体的重要组成部分，如何培养优秀本科生是所有高校一直努力探索的重要科学问题。正如习近平总书记所论述的：“只有培养出一流人才的高校，才能够成为世界一流大学”［1］。而教育部在《关于加快建设高水平本科教育全面提高人才培养能力的意见》中指出，要“适应新时代对人才的多样化需求，推动高校及时调整专业人才培养方案”［2］。探索本科生教育教学改革方案的重要性不言而喻，而课堂教学模式创新在其中占据重要地位。

一直以来，本科生课堂教学模式创新主要集中在理论课程方面，在实验课程方面关注度相对较少。但是良好实验教学模式能够在培养学生理论知识应用能力的基础上，进一步为培养学生科研创新能力和思维提供坚实基础，是连接理论和实践的桥梁和纽带［3-5］。当下高等教育正处于“双一流”建设大环境中，更加应该加强实验课程教学改革创新，挖掘学生科研创新潜力，为培养卓越青年人才蓄力［6］。本研究探索了一种将交互式综合实验设计融入“仪器分析实验”课程的教学实践，旨在为探索实验课程教学改革创新提供案例参考。

一、“仪器分析实验”课程简介与现有问题思考

北京中医药大学“仪器分析实验”课程是面向大学二年级学生开设的一门实验课程，常规实验内容包括紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、经典液相色谱法和高效液相色谱法等，旨在培养研究生熟练运用仪器分析方法，对不同实验样品进行定性定量分析的能力。

“仪器分析实验”常规教学模式预先设定实验内容，并为学生提供详细实验方案和步骤，学生只需“照方抓药”式开展实验操作，这在很大程度上保障了实验的顺利进行，对于学生全面掌握仪器分析实验方法至关重要。但“仪器分析实验”常规教学模式在制定实验内容时，往往会受到已有实验条件和空间制约，另外这种由教师指定经典实验方案的教学模式不利于带动学生主观能动性和创新意识。如何解决“仪器分析实验”课程教学过程中的现实问题，值得思考。

为了实现在有限教学空间和实验条件下达到让学生熟练掌握仪器分析实验方法的同时，更大程度地激发学生科研创新能力，从而达到“仪器分析实验”课程良好教学效果，本课程组内教学人员探索了将“交互式综合实验设计”融入“仪器分析实验”课程的教学实践。所谓“交互式综合实验设计”，是在学生顺利完成常规实验内容后，增加一次综合实验设计内容，学生根据综合实验设计题目查阅资料，学习标准作业程序（SOP）以及观看仪器操作视频后，撰写涵盖多种仪器分析方法的初步实验方案，然后由任课教师指出实验方案问题，学生再根据教师反馈意见修改确定最终实验方案。这种学生—教师—学生的“交互式综合实验设计”能够在学生掌握基本仪器分析实验方法的基础上，培养学生独立思考问题和解决问题的能力，也能锻炼学生理论联系实际和实践反哺理论的学习模式。

二、交互式综合实验设计融入“仪器分析实验”课程的教学实践

（一）实验方案确定

综合实验设计题目为：阿司匹林的合成、纯化及杂质检查，预期达到的实验目的包括让学生在知识上熟悉所制备药物原料药的杂质限量分析方法，在技能上让学生巩固仪器分析常用实验方法，在情感上培养学生独立思考和勇于探索的科研精神。学生在有机合成实验室完成阿司匹林的合成和纯化后，进行杂质检查。

参考2020年版《中国药典》内容［7］，阿司匹林的杂质检查应该包括阿司匹林的定性鉴别以及杂质游离水杨酸的限量检查。对于阿司匹林的定性鉴别，2020年版《中国药典》提供了三种方法，分别是：（1）取本品约0.1 g，加10 mL水，煮沸后放冷，加1滴三氯化铁试液即显紫堇色。（2）取本品约0.5 g，加10 mL碳酸钠试液，煮沸2分钟后放冷，加过量稀硫酸即析出白色沉淀，并产生醋酸臭气。（3）本品红外光吸收图谱应与阿司匹林对照图谱一致。对于合成阿司匹林中杂质游离水杨酸的限量检查，2000年版《中国药典》采用的是比色法，而2020年版《中国药典》采用的是高效液相色谱法。

如前所述，大型仪器分析方法往往受到实验条件和实验空间制约，比如说2020年版《中国药典》提到的红外分光光度法和高效液相色谱法就很难让全部学生有足够的时间练习操作，而其中提到的三氯化铁显色法和沉淀法与仪器分析实验课程内容又不够契合，因此在综合实验操作中给学生提供的是薄层色谱法和紫外可见分光光度法。薄层色谱法和紫外可见分光光度法既能让全部学生有足够时间和空间完成操作练习，实验方法与仪器分析实验课程内容也更加契合。在为学生提供仪器分析实验案例和仪器分析实验讲义的基础上，进一步为学生发放课程涉及的分析仪器标准作业程序（SOP）、仪器操作视频以及常见问题解答，然后探索将“交互式综合实验设计”引入“仪器分析实验”课程，学生在进行实验设计阶段将不再受到已有实验条件和空间制约。学生可以在拿到综合实验设计题目后，通过查阅已有资料自主设计初步实验方案。之后任课教师将对学生提交的综合实验设计方案的合理性和可行性进行认真批注。然后学生再根据任课教师反馈意见，对实验方案进行修改完善，确定最终实验方案。不难看出，这种“学生—教师—学生”的“交互式综合实验设计”将在很大程度上培养学生独立思考解决问题的能力，对于提升实验教学效果的优势显而易见。

（二）教学实践过程

在教学实践过程中，学生将按照最终版实验方案进行实验操作，记录实验过程、实验数据以及实验过程中遇到的问题。如前所述，实验操作包括两个方面，分别是利用薄层色谱法定性鉴别待测样品中是否含有水杨酸等杂质，以及利用比色法对待测样品中的杂质水杨酸进行限量检查。

薄层色谱法定性鉴别的具体实验过程如下：（1）待测样品和标准溶液制备。取合成的待测样品20 mg，置于1.5 mL离心管中，加入1 mL的95%的乙醇溶解制备待测样品溶液；用95%乙醇配置3 mg/mL的阿司匹林对照品溶液；用95%乙醇配置0.5 mg/mL的水杨酸对照品溶液。（2）硅胶板的准备。将商品化预制硅胶板置于干燥器中干燥备用。（3）点样。取预制硅胶板，在距一端1～1.5 cm处，用铅笔轻轻画线，用毛细管吸取样品点样，点距1～1.5 cm，保证点样直径在3 mm左右。（4）展开。在色谱缸中放入展开剂石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸（8∶3∶0.3）7.5 mL，将薄板放入色谱缸中，密闭饱和10 min后展开，保证展开剂浸没薄板下端深度约0.5 cm。待展开剂前沿距离起始线约8 cm时取出，立即用铅笔划出展开剂前沿，用电吹风吹干薄层板上展开剂。（5）显色观察。在紫外灯下观察荧光，然后在薄板上喷洒溴酚蓝溶液显色，并记录斑点颜色。（6）定性分析。分别测量各个斑点比移值（Rf=斑点中心与点样点距离/展开剂前沿与点样点距离），以此鉴别待检样品是否为阿司匹林，样品中是否含有杂质游离水杨酸。

紫外可见分光光度法限量检查的具体实验步骤简述如下。（1）水杨酸标准品溶液配制。称取0.1 g水杨酸标准品，加水溶解，加入1 mL冰醋酸，摇匀后加水至1 000 mL。（2）显色反应。精密移取1 mL水杨酸标准品溶液，加入1 mL乙醇，然后加入1 mL新制稀硫酸铁铵溶液，最后加水定容成50 mL。取0.2 g待测样品，加入1 mL乙醇溶解（如果样品加水后出现混浊，可增加乙醇体积至2～3 mL），加入1 mL新制稀硫酸铁铵溶液，后加冷水定容至100 mL。（3）结果分析。去显色反应后的水杨酸标准品反应溶液和样品反应溶液，利用单光束紫外可见分光光度计测定两种溶液在520 nm波长处吸光度值（A），如果样品反应溶液在520 nm波长处吸光度值A1大于水杨酸标准品反应溶液在520 nm波长处吸光度值A2，则所合成阿司匹林样品中游离水杨酸超过限量（0.1%）；反之，则未超过限量。

在教学实践过程中，可以明显看到学生完成“交互式综合实验设计”过程后，对于实验目的、实验原理、实验方法、实验步骤的掌握程度都有了显著提高，学生在实验操作过程中也更容易发现问题，这对于提高仪器分析实验教学效果大有裨益。

（三）教学效果评价

采用综合评价模式对实验教学效果进行评价，具体包括实验设计评分，实验报告评分和实验操作考核三个部分，最终形成一套“理论+实践，实验+考核”的教学效果综合评价模式。

对于实验设计评分，主要关注实验方法是否全面，实验步骤设置是否合理，预期实验结果假设是否正确以及实验设计报告书写是否规范，该部分占比综合实验成绩35%。关于实验报告评分，更加关注分析实验的实际操作过程、实验结果的准确性以及实验报告的完整性和规范性，该部分占比综合实验成绩35%。在实验操作考核方面，完成综合实验之后，通过设定实验操作考核题目，学生审题后现场操作，教师根据学生操作是否规范和实验数据是否准确给学生评分，该部分占比30%。通过以上三部分成绩对交互式综合实验设计融入“仪器分析实验”课程的教学效果进行综合评价，通过与未开展交互式综合实验设计的班级课程成绩进行比较，发现交互式综合实验设计融入“仪器分析实验”课程能够提高学生实验课程成绩，学生也对这种新型教学模式颇有好评。

三、交互式实验设计融入“仪器分析实验”课程的思考

总之，通过引入学生—教师—学生交互式综合实验设计，能够更好满足学生全面实验能力培养需求，实现提高学生科研创新能力、优化实验教学模式的目的，但仍有一些问题值得思考。

通过将交互式综合实验设计融入“仪器分析实验”，能够在一定程度上突破现有实验设备数量和实验空间的制约，让学生能够查阅文献资料、学习标准作业程序（SOP）以及观看仪器操作视频等回顾掌握更多的仪器分析方法，从而提高仪器分析实验教学效果。但仅仅通过这些举措仍无法从根本上解决如何让全部学生熟练掌握大型分析仪器的现实问题。随着计算机科学和人工智能的发展进步，虚拟仿真系统实验平台能够为进一步突破大型实验仪器数量和实验空间制约，助力仪器分析实验教学效果进一步提升。在后续的仪器分析实验教学过程中，我们课程组将会尝试将“交互式综合实验设计”与虚拟仿真系统嫁接融合，让学生有机会在虚拟仿真平台掌握更全面的仪器分析方法，然后结合已有实验设施和条件开展实际操作，以期为进一步提高仪器分析实验教学效果、培养学生科研创新能力提供可靠保障。

本研究所属“交互式综合实验设计”预先给学生设定了综合实验题目，这种方式有利于集体教学和实验准备，但是也在一定程度上限制了学生自主实验设计的空间。后期可以尝试提供多个综合实验题目，让学生根据自身兴趣方向和实验条件自由选择，从而实现以学习兴趣带动学生自主实验设计的主观能动性。在这种预先不设定实验题目的教学模式下，学生选择感兴趣的实验题目后撰写实验方案提交，教师反馈修改意见，学生根据修改意见确定最终可行实验方案。上述实验教学模式与各级自然科学项目申请实施的运行模式类似，能够让学生提前感受科研项目申请实施的过程。

实验课程质量提升对于培养学生思考问题和解决问题的能力至关重要，能够为其将来从事科学研究工作打下良好基础，应该得到更大重视。相信随着实验教学改革的不断推进，仪器分析等实验课程教学效果能够不断提高，为国家青年人才培养贡献更多力量。