3 种切削成型复合材料体外耐磨耗性能研究

徐启妹 田菊忠 丛孟启 许琛

在口腔科的门诊诊疗过程中,为了解决因外伤、龋坏或发育问题所导致的牙体形态异常以及根管治疗后牙齿容易折裂等相关问题,常常需要对患牙进行冠修复。口腔修复治疗不仅可以恢复牙体外形及重建咬合关系,维护口腔软硬组织健康,还可以使咀嚼效率得以提高,从而使患者的生活质量得以改善[1]。冠修复体代替患牙在复杂的口腔环境中进行咀嚼活动,即使其材料不断地被优化,被改进,但自身及对颌天然牙被磨损的现象仍不可避免的会发生[2],最为严重的影响是对天然牙牙釉质造成不可逆的磨损[3]。研究表明:冠修复材料的抗摩擦磨损性能是决定口内修复体的长期使用寿命的关键因素[4-7]。

树脂陶瓷复合材料,因具有生物安全性好,力学性能佳等优点被运用于口腔临床工作中,其不仅弥补了陶瓷脆性大,易于折裂的缺点,同时具备了树脂材料高韧性的优点[8-10]。研究表明[11]:这种材料即使被切削至1 mm甚至更薄,其强度及耐磨损性能仍能符合临床的使用要求,但研究结果却不尽相同。其中目前临床中应用最普遍的有陶瓷基复合材料Vita Enamic®以及树脂基复合材料LavaTMUltimate、Hyramic。本文报道通过改变载荷大小,研究载荷对3 种切削成型复合材料的耐磨损性能及对对颌天然牙的磨损情况的影响,探究3 种切削成型复合材料的耐磨损性与天然牙的匹配程度,揭示其摩擦磨损机制,为不同的患者选择合适的冠修复材料提供实验依据。

1 资料与方法

1.1 主要实验材料及设备

Vita Enamic®(批号:73610,Vita公司,德国); LavaTMUltimate(批号:NC15353,3M公司,美国); Hyramic(批号:LR2000413018,深圳爱尔创公司); 天然牙牙釉质(常州市第二人民医院口腔科门诊); 滑石瓷摩擦副[维氏硬度:5.8 GPa,表面粗糙度:(1.65±0.38) μm,海门市天补高频陶瓷厂]; 丙烯酸自凝塑料(上海市医疗器械公司齿科材料厂); 砂纸(180目、280目,湖北金虎砂纸公司); 义获嘉Optra Gloss抛光套装、抛光用羊毛绒轮(400目,河北南宫永红毛毡制品厂); 抛光蜡(W0.5+W1.5+W3.5+W7)、 高速往复摩擦磨损试验仪(MDW-02,济南益华摩擦学测试技术有限公司); 超景深数字三维显微镜(RH-2000,浩视公司, 日本); 场发射扫描电子显微镜(Sigma 500,蔡司, 德国); 超声波清洗机(KS-500E,宁波海曙科生超声设备有限公司); 人工唾液置于4 ℃冰箱内备用(NobleRyder,C8029,惠州变动式科技有限公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 试样制备 将Vita Enamic®(A组)、LavaTMUltimate(B组)、Hyramic(C组)3 组试样加工为12 mm×12 mm×7.5 mm长方体,选择12 mm×7.5 mm的长方形表面进行抛光后清洗吹干后备用。3 组试样具体处理流程如下: (1)普通技工砂轮切割,将瓷块手柄(夹具去除),再将瓷块等量分割; (2)道邦金钢砂车针将表面处理光顺,无切割痕迹; (3)道邦金钢石→橡胶→双色抛光磨头(轮),由蓝(中粗)到黄(极细)再到白(超细)的顺序依次抛光(抛光轮的型号为26 mm×3 mm);(4)义获嘉Optra Gloss抛光套装中杯型和风火轮再次抛光; (5)绒布轮和白色抛光蜡抛光增亮。健康的天然牙牙釉质(D组)为对照组,其中门诊拔除天然牙后随即放入0.9%的氯化钠溶液中至完全浸没天然牙牙釉质表面,然后放入4 ℃冰箱中保存,留以备用。天然牙牙釉质试样制备流程如下:用涡轮机进行修改其某一完整轴面,保留不少于4 mm×4 mm的正方形平面,牙釉质厚度至少保留2 mm,其表面使用180#、280#砂纸按顺序磨平后用义获嘉Optra Gloss抛光套装、羊毛绒轮、抛光蜡依次打磨抛光后清洗吹干备用。滑石瓷制备为接触端直径为3 mm,高12 mm圆柱体,共120 个,备用(图1)。以上各组试样完成后,均避免一切表面磨损。准备规格为25 mm×25 mm×15 mm的唾液槽共120 个,备用。

图1 试验仪器及材料Fig 1 Test instruments and materials

1.2.2 实验方法 A、B、C、D组试样每组组内分为3 组,每组各10 个,在10、 20、 30 N不同载荷下进行摩擦磨损实验。测试开始前将准备好的试样均放入KS-500E超声波清洗机蒸馏水中清洗10 min,然后用无水乙醇和丙酮交替冲洗3 次,待冷风吹干后将抛光面向上,外露2 mm左右,尽量使抛光面与唾液槽底部平行,然后使用丙烯酸自凝塑料对其进行包埋。待丙烯酸自凝塑料完全固化,倒入室温人工唾液至完全浸没试样抛光面,以模拟口腔实际状态。正常情况下口腔内牙齿的咀嚼力一般在3～36 N之间[12],上下颌牙齿的滑动距离约在2～4 mm之间[13]。故本实验将各组试样分别置于高速往复摩擦磨损试验仪上,以滑石瓷作为对磨物,调整机器参数:垂直向载荷分别为10、 20、 30 N,滑动频率为2 Hz,运行时间60 min,运行长度4 mm,进行摩擦磨损实验,在实验过程中计算机会随时记录各组材料的试验力,摩擦系数以及时间等参数在不同循环次数下的变化曲线。各组实验完成后按照之前相同程序进行冲洗,吹干后,置于于4 ℃冰箱中备用。

各组试样的摩擦系数在进行摩擦磨损实验时由计算机随时记录并保存试验力、摩擦系数及时间等参数在不同循环次数下的变化曲线,计算曲线上各点的平均值作为各组试样的摩擦系数;材料的磨损量可以用材料损失质量、深度或体积等来表示[14-15],因为在本次体外实验磨损过程中,磨痕并不等深,因此本文采用浩视超景深数字三维显微镜获得各组试样的磨痕凹坑横截面轮廓线,并以磨痕中间三点的平均深度作为磨损深度来表征磨损量;采用场发射扫描电镜下观察放大1 000 倍后试样表面磨痕形貌,从而进行摩擦磨损机制分析;采用GraphPad Prism 9.0统计软件对试样磨损体积进行多因素方差分析,分别进行组内及组间比较,以P<0.05为数据具有显著性差异(其中P反映两组差异有无统计学意义,并不代表差别大小)。

2 结 果

2.1 摩擦系数

图2为不同载荷下各组试样的摩擦系数,由图可知:载荷为10 N及20 N时,各组试样的摩擦系数由大到小依次排列为天然牙釉质、Hyramic、 LavaTMUltimate、Vita Enamic®。但在30 N载荷下,天然牙牙釉质的摩擦系数突然增大,并明显大于其他各组材料。

图2 不同载荷下各组试样的摩擦系数Fig 2 The coefficient of friction of the specimens under different loads

2.2 不同载荷下各组试样磨损深度

表1为不同载荷下各组试样的磨痕中间三点的平均深度,由表可知:载荷为10、 20、 30 N时,各组试样的磨损深度由小到大依次排列为Vita Enamic®、 LavaTMUltimate、天然牙釉质、Hyramic。其中在10、 20、 30 N不同载荷下,B组与D组组间磨损深度组间比较统计学差异无统计学意义(P>0.05),说明B组与D组之间的磨损深度数值虽然不同但这种差异并不具备统计学意义,也就是说B组与D组的耐磨损性能相似。其余各组组间两两比较磨损深度统计学差异有统计学意义(P<0.05)。

表1 各组试样不同载荷下平均磨损深度Tab 1 The average depth of wear under different loads of the specimens n=10, μm)

2.3 磨痕截面轮廓

图3为视超景深数字三维显微镜截取不同载荷下每组试样磨痕凹坑的横截面轮廓线。可以比较直观的看出在不同载荷下,B组与D组的磨痕凹坑的横截面轮廓线的整体走势相似,A组磨痕凹坑的横截面轮廓线较为平缓,C组磨痕凹坑横截面轮廓线波动较大且更陡峭。

图3 不同载荷下各组试样磨痕截面轮廓线Fig 3 Cross-sectional contour of wear marks of the specimens under different loads

2.4 磨损表面形貌及磨损机制

不同载荷下,各组试样磨损表面形貌SEM图如图4。A组Vita Enamic®磨痕形貌表面磨斑光滑,沟槽状划痕十分清晰,沟槽中有颗粒附着,局部区域有明显的塑性形变,表明磨粒磨损为主要磨损类型,伴有一定程度的疲劳磨损。此外,载荷为20 N时,磨损过程中材料或者滑石瓷脱落的颗粒和碎屑导致在某些阶段由二体磨损转变成三体磨损;当载荷增加至30 N时,材料表面磨痕则变得轻微。B组LavaTMUltimate表面形貌较A组光滑,磨痕更为轻微,呈现一定的龟裂,以疲劳磨损为主要磨损类型。且随着载荷增大至30 N时,磨损表面开始出现剥脱现象,说明此过程仍伴有黏着磨损。C组Hyramic表面磨痕深浅不同,磨痕上凹坑大小不一,表明此时该材料的磨损类型以疲劳磨损为主。随着载荷增大,材料表面出现明显的塑性形变,说明产生了疲劳磨损。D组天然牙釉质表面磨痕部分区域存在剥脱现象,并且伴有塑性形变及沟槽状凹痕,且随着载荷增大,磨损更加明显,该组的存在疲劳磨损、磨粒磨损以及黏着磨损3 种现象。

图4 载荷为10、 20、 30 N时各组试样的磨痕形貌SEM图Fig 4 SEM diagram of the grind mark morphology of the specimens with a load of 10 and 20 and 30 N respectively

3 讨 论

在复杂的口腔环境中,咬合力、温度、唾液、pH等因素都会对冠修复材料及天然牙的耐磨损性能产生影响[16-19],其中咀嚼力,是最为重要的影响口腔修复材料磨损性能因素[20]。本研究力求在保证其他影响因素一致的情况下,更加客观的评价咀嚼载荷的改变对口腔冠修复材料的影响,使结论尽可能的与临床实际情况相符。现在进行修复材料的体外磨损试验均选择滑石瓷作为对磨物,已有多位学者均提出[21-24],滑石瓷性能稳定,其摩擦系数,体积损失量以及耐磨性与牙釉质相似,试件易于规范及标准化,可以克服不同牙釉质结构差异带来的试验误差,因此本研究以滑石瓷作为对磨物。本研究其他参数的设置依据国内外其他同种类型的文献报道[25-26]。

一般来说,冠修复材料表面的摩擦系数越大,摩擦阻力越大,那么其磨损也就越明显[27]。3 种切削成型复合材料的内部结构相对稳定,即使在摩擦过程中出现材料部分结构的破坏及对磨物微小颗粒的脱落等原因可造成材料表面摩擦系数的轻微变化,但影响相对较小。但在载荷为30 N时,D组天然牙釉质摩擦系数突然明显增大,同时结合天然牙牙釉质磨损的SEM表面形貌图可以看出,随着载荷增大,天然牙的表面剥脱现象更为明显,磨损后的天然牙牙釉质表面更为粗糙,此时磨损表面便有可能存在碎屑,导致磨损更为明显,摩擦系数突然增大,这种现象产生的原因可能就在于磨耗过程缺少磨损碎屑清除机制。已有大量学者指出[28-30]:体内试验同时受年龄,咀嚼习惯,食用食物种类以及进食频率等一系列因素的影响,测量技术水平有限,控制性较差,且不易进行重复试验,因而至今没有一个有效可行口内试验方法来研究口腔修复材料的摩擦磨损性能,大部分学者仍然选择体外试验方法。一般来说,在修复体戴入患者口内并开始咀嚼时,当咬合面有硬物,会反射性的停止咀嚼,并吐出硬物,所以本试验虽不能完全模拟体内的真实情况,但3 种切削成型复合材料及天然牙牙釉质的均是在相同的体外环境中进行试验,其试验结果仍具有很强的参考性。口腔修复材料在临床中最为常见的磨损类型是磨粒磨损,但是无论何种磨损方式都不可避免的对患者牙齿造成损伤[31]。

研究表明[32],在口腔这种复杂的咀嚼环境中,并不是材料的耐磨损性能越好越适合作为冠修复材料,而应该选用耐磨损性能与天然牙相匹配的材料,从而在保护对颌天然牙的同时保证冠修复的长期使用效果。本文研究发现,随着载荷增大,3 种切削成型复合材料及天然牙牙釉质的磨损深度都有着明显上升现象,因此对于咬合力量较大的患者来说,口内的磨损现象更为严重。同一载荷下,材料的磨损深度由小到大依次为Vita Enamic®、 LavaTMUltimate、天然牙牙釉质、Hyramic。 Vita Enamic®是由精细长石类陶瓷及高分子聚合物组成的双层网状结构复合型瓷材料,边缘的稳定性更高[33],其在各种载荷下的磨损深度最小,说明Vita Enamic®材质较硬,其耐磨损性能强于天然牙釉质,会对对颌天然牙造成不可逆的损伤,因此对于后牙咀嚼压力较大的部位仍然应尽量避免使用,但对于咬合空间有限并且咬合力量较大的部位,则是制作冠修复材料的合适选择。LavaTMUltimate 和Hyramic均是树脂基复合材料,树脂是连续相,无机填料是分散相,具有极佳的韧性,所以在切削和使用过程中,材料折裂及崩瓷的现象很少发生,本文研究发现,其磨损深度与天然牙釉质损失量最为接近,且两者之间磨损深度差异并没有统计学意义,也就是说明LavaTMUltimate在不同载荷下的耐磨损性能均与天然牙牙釉质更为匹配,从磨损性方面来说,采用其作为口腔冠修复材料更有利于修复体及天然牙的长期使用[34]。Hyramic作为树脂基复合材料的一种,韧性极好,具有良好的美学性能,但自身磨损深度较大,说明Hyramic耐磨损性能比天然牙釉质较差,长期使用虽然不会对对颌天然牙造成很严重的损害,但对于咀嚼压力较大的部位,长期的磨损会降低修复体的使用寿命。

4 结 论

本文系统研究了体外试验中,不同载荷下对三种切削成型复合材料及天然牙的耐磨损性能影响规律,探究其与天然牙的匹配程度,可得出以下结论: (1)对于修复咬合力量较大及咬合空间有限的牙位可优先考虑使用Vita Enamic®,即采用牙贴面;(2)对于对颌天然牙已有过度磨耗的牙位可优先考虑使用LavaTMUltimate,Hyramic则更倾向用于前牙等咬合力量较小的牙位的修复治疗,不适合咬合关系过于复杂患者的临床修复; (3)在不同载荷下, LavaTMUltimate均表现出与天然牙牙釉质相近的磨损体积,因此,该修复材料适用于绝大对数患者的修复治疗; (4)若考虑患者经济因素则优先选择Hyramic,但考虑患牙长期修复效果则应尽可能选择LavaTMUltimate。