气相色谱法测定环戊烷中1，2-丁二烯含量

李 强 范李捷 代生平

（中国石油独山子石化公司质量检验中心，独山子 833699）

LCBR橡胶是一种使用烷基锂引发剂产生的溶液聚合聚丁二烯,主要用于聚苯乙烯改性。1，2-丁二烯作为防垢剂加入反应系统中，溶剂环戊烷中1，2-丁二烯含量的准确测量对生产高质量产品至关重要。针对测试过程中出现的问题，通过大量实验数据分析，并得出最优化的测试方法，为工艺生产调整以及判定产品质量和实际用途都具有重要的意义。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent-6890N 气相色谱仪，配有FID检测器；S/LS进样口；色谱柱：Rt-Alumina BOND/Na2SO4（30m×0.32μm×5μm）；密封注射器（25微升）；耐压瓶。

试剂:环戊烷、1，2-丁二烯，纯度要求色谱纯，用来配制与样品接近浓度的标准样品(或直接订购);

氢气:高纯气体,纯度大于99.99%;进仪器前必须进行脱氧和脱烃处理;

氮气:高纯气体，纯度大于99.99%;进仪器前必须进行脱氧和脱烃处理;

空气:进仪器前必须进行脱水和脱烃处理。

1.2 色谱分析条件

采用分流进样，分流比30:1，进样口温度180 ℃，载气流量:氮气4.0 mL/min,检测器温度250 C，氢气30 mL/min,空气300 mL/min。采用程序升温,初始温度60 ℃,保持10 min;以5 ℃/min升180 ℃,保持5 min。进样量2 μL,保留时间定性、外标法定量(标准曲线法校正)。

1.3 标准溶液的配制

精确称取适量1，2-丁二烯标准物质,用环戊烷配置成300 mg/kg的标准储备液，将标样置于钢瓶中用氮气加压后密封保存。

1.4 校正因子的确定

将标样充入耐压瓶瓶中用密封针吸取2微升标准溶液注人色谱仪中,分别以保留时间定性,峰面积定量,根据浓度和峰面积计算1，2-丁二烯的外标校正因子。

1.5 样品的测定

在与质量校正因子测定相同色谱条件下,准确抽取与质量校正因子测定时相同进样体积的试样注入色谱仪中,根据峰面积计算待测样品的含量。分析谱图如图1所示。

图1 样品谱图

2 结果与讨论

2.1 方法准确度考察

对300 mg/kg的标样进行了6次重复测定,得到的分析结果如表1。从表1数据可以看出,6次平行测定的绝对差值都未超过其平均值的10%，说明分析结果与标样值之间无显著性差异,符合定量分析的要求。

表1 标准样品中1，2-丁二烯的测定数据表

2.2 方法精密度考察

分别对橡胶装置的3个样品进行6次测定，结果见表2。通过3组分析数据可以看出，样品分析的相对标准偏差小于10%,说明该方法具有很好的得重复性，完全满足生产装置工艺环戊烷中1，2-丁二烯含量的检测。

表2 样品中1，2-丁二烯的测定数据表

2.3 实际样品的测定

用密封的玻璃瓶采样后，利用本方法对10批次的工艺生产对应的调整量进行测定，结果见表3，说明测定范围广、实用性强。

表3 实际生产过程1，2-丁二烯的分析结果mg/kg

3 结论

使用耐压瓶取样密封针进样气相色谱法分析，测定溶剂环戊烷中1，2-丁二烯含量的含量，选择合适的色谱操作参数，操作简便，具有良好的准确度和精密度可以获得准确度可靠的分析结果。