两种粘接剂对二矽硅酸锂类瓷嵌体剪切强度、压缩强度的影响研究

陈 亮，祝 军，胡 杨，焦红卫

（1.上海市宝山区罗店医院，上海，201908；2.新疆医科大学第一附属医院，新疆 乌鲁木齐，830054；3.上海市口腔医院，上海，200001）

牙体缺损是指各种原因引起的牙体硬组织不同程度的外形和结构的破坏和异常，表现为牙体失去正常的生理解剖外形，造成正常牙体形态、咬合及邻接关系的破坏。口腔临床修复治疗方法包括树脂和银汞合金充填术，嵌体、部分冠、全冠和桩核冠等。复合树脂和银汞合金类充填术，机械力学和美学性能较差，在美学区较大牙体缺损和后牙区咬合应力集中区域，远期修复效果欠佳。嵌体以牙体预备较少、保护牙体组织、异物感较小等优点[1]，成为口腔牙体缺损修复领域新的研究热点。常用的嵌体材料包括树脂、金属类和玻璃陶瓷，树脂嵌体的机械力学性能较差[2]，粘接性能和美学性能良好。金属类嵌体机械力学性能较优，但美学性能不佳，前牙美学区应用受限，多用于咬合力负荷较重的磨牙。二矽硅酸锂类玻璃陶瓷的美学、生物力学和封闭性能优于复合树脂类材料[3-4]，在牙体缺损美学区和磨牙区修复领域应用前景广阔。

嵌体的粘接材料主要为树脂类，可分为全酸蚀粘接剂、自酸蚀粘接剂和自粘结树脂水门汀粘固剂3种，关于玻璃陶瓷嵌体的临床适用粘接材料仍存在争议。本实验选用全酸蚀Vario-link N树脂粘接剂和RelyX™ Unicem 自粘结树脂水门汀材料，因Variolink N树脂粘接剂是全酸蚀粘接剂之一，操作繁复、存在技术敏感性，Yildiz[5]等在研究中发现Vario-link N粘接强度和机械力学性能较好。自粘结树脂水门汀操作简便、技术敏感性较低，魏子清等[6]发现RelyX™Unicem 树脂水门汀具备良好的粘结性，其弹性模量与牙本质接近，适用于牙本质粘接。

本研究采用病例对照方法，分析和比较 Vario-link N和RelyX™ Unicem的粘接性能和粘接强度，选择适宜的玻璃陶瓷嵌体粘接材料，以期提升嵌体远期疗效[7]，现报道如下。

1 材料与方法

1.1 时间和地点

2018年6月1日至2019年12月，在新疆医科大学第一附属医院口腔修复科患者56名。其中选用下颌第三磨牙36颗，用作体外实验嵌体制作和粘接，万能力学拉伸仪和扫描电镜检测。体内实验临床修复效果检测患者20名，新疆医科大学第一附属医院口腔修复科患者10名，上海市罗店医院口腔科患者10名，其中男性15名，女性5名，年龄20-55岁，平均年龄35岁。

排除标准：1）乳牙和年轻恒牙因髓角位置高而不宜行嵌体修复，以免损伤牙髓；2）合面缺损范围很小且表浅；3）前牙邻、唇面缺损未涉及切角者，不宜行瓷嵌修复；4）牙体缺损范围大、残留牙体组织抗力形差、固位不良者（牙冠缺损1/2以上者）；5）患者无心理障碍；6）牙体组织无明显肉眼可见隐裂纹；7）排除夜磨牙及慢性牙周病患者；8）猛性龋患者及无法保持口腔卫生者。

纳入标准：牙体缺损患者，排除以上所述，均可作为研究对象。

1.2 材料与仪器

选用人下颌第三磨牙离体牙，瑞士康特公司嵌体预备套装（康特威尔登特齿科贸易有限公司，中国），金刚砂粒度直径为15-125微米，牙周刻度探针（Hu-Friedy公司，美国，）人工唾液（创峰自动化科技有限公司，中国。）西诺德XL CAD／CAM系统，西诺德CEREC AC口内扫描仪，3D-Master比色板比色（VITA公司，德国 ），E-Max玻璃陶瓷块（义获嘉伟瓦登特公司，列支敦士登公国，）Vario-link N树脂粘接剂（义获嘉伟瓦登特公司，列支敦士登公国，）RelyX™ Unicem 自粘接树脂水门汀（3M公司，美国。）WDW-20电子万能试验机（济南方辰仪器设备公司，中国）。扫描电镜仪LOE143VP（蔡司公司，德国），镀膜仪E-1045（日立公司，日本）。佳能5D Mark IV单反数码相机（佳能公司，日本）。

1.3 方法

1.3.1 分组方法

选用下颌第三磨牙离体牙36个，共计6组，其中Vario-link N组18个，为新疆医科大学第一附属医院口腔修复科收集和完成。RelyX™ Unicem组18个，为上海市罗店医院口腔科收集和完成。

分别在1、3、6个月行万能力学拉伸仪和扫描电镜检测，实验分组见附表1。

表1 E-Max玻璃陶瓷嵌体实验分组表

1.3.2 牙体预备、印模制取及比色、嵌体制作

牙体预备，选用瑞士康特嵌体预备套装，金刚砂粒度直径为15-125微米，嵌体牙体预备要求：MOD洞型底平，洞型深度为2、3、4mm，各壁无倒凹，轴壁外展约 4-6°，轴髓线角圆钝，用牙周探针测量3次。

瓷嵌体印模制取和比色，采用西诺德XL CAD／CAM系统的CEREC AC口内扫描仪，口外和口内扫描获取数字化印模模型，3D-Master比色板比色（VITA公司，德国 ）。

E-Max玻璃陶瓷嵌体制备，采用软件inlab4.3设计，CAD/CAM法制备E-Max瓷嵌体（E-Max瓷块，义获嘉伟瓦登特公司），试戴后，分别采用Vario-link N和RelyX™ Unicem粘接材料粘固。

1.3.3 粘接方法

（1）Vario-link N树脂粘接剂使用方法，分为瓷嵌体和牙体组织粘接面处理。

瓷嵌体处理方法，试戴瓷嵌体后，对其进行酸蚀处理，氢氟酸凝胶酸蚀瓷嵌体粘接面20秒，流水冲洗干净，涂布硅烷偶联剂Monbond’s，60秒后吹干，避光备用。牙体组织粘接面处理，30%磷酸凝胶 N-Etch酸蚀釉质30秒，牙本质15秒，冲洗，吹干。小毛刷涂布牙本质封闭剂Syntac Primer 15秒，气枪轻吹均匀。小毛刷涂布牙本质封闭剂Syntac Adhesive，10秒后气枪轻吹均匀。小毛刷涂布釉质粘接剂Holiobond，气枪轻吹均匀。将树脂粘接剂基质和催化剂按1:1比例混合后，树脂粘接剂均匀涂在瓷嵌体的组织面上，瓷嵌体就位后，光固化灯光照2-3秒预固化（650 mW/cm2），去除多余粘接剂，瓷嵌体光照20秒。瓷嵌体边缘线涂上防氧化剂Liquid Strip，光固化灯光照20秒，流水冲洗干净，调磨和抛光。

（2）RelyX™ Unicem 通用自树脂水门汀粘固剂（3M公司，美国）：牙体组织流水冲洗、75%酒精消毒、气枪吹干，隔湿，备用。用激活器按压RelyX™Unicem胶囊2秒破膜，放胶囊入银汞合金调合机，调合15秒混匀，胶囊转装入输送器，注射入洞型，置入嵌体，去除多余粘固剂，光固化灯照射40秒，调磨和抛光。

粘结后，室温静置24小时后，人工唾液浸泡1个月、3个月、6个月后，备用。

1.4 指标的测定

1.4.1 万能力学拉伸仪检测

采用电子万能试验机，将人工唾液浸泡过的样本，先放入56°恒温水浴中，1min后取出，立即置入0°湿冰浴中1min，交替循环10次，完成温度循环后的样本，用金刚砂车针和高速手机纵切为二，抛光切面。

样本在电子万能试验机上加载，横梁位移速度0.5mm/min，测量压缩、剪切力强度，记录抗断裂载荷和断裂模式。

1.4.2 扫描电镜

采用扫描电镜观测，将样本喷金30秒后，置于扫描电镜下观察，并拍摄图像，观测嵌体、粘接界面及牙体组织微观形态和结构。

1.4.3 临床修复效果检测

1.3.4.2 修复效果评估方法

制备好的瓷嵌体，口内试戴，分别用Vario-link N和RelyX™ Unicem粘接，调磨，抛光。在术后1个月、3个月、6个月，观测修复效果及记录、拍照，评分标准见表2。

表2 美国公共健康协会（APHA）的修正标准

表3 临床嵌体修复效果评分表

1.5 统计方法

研究“临床指标检测”为定性指标，采用相对数进行描述；“万能力学拉伸仪检测”、“扫描电镜”的结果为定量资料，若资料符合正态性，采用均数±标准差进行描述，否则采用中位数（四分位数间距）进行描述；不同组间的比较采用方差分析，多重比较选用LSD法（方差齐时）或Dunnett’sT3法（方差不齐时）。若资料不满足方差分析条件，则采用Kruskal-Wallis秩和检验进行比较，多重比较采用Nemenyi法进行。研究的检验水准α=0.05，采用SPSS25.0软件进行。

2 结果

2.1 万能力学拉伸仪检测

2.1.1 E-Max瓷嵌体组剪切强度

比较不同粘接材料，E-Max瓷嵌体的剪切强度，无论浸泡时间长短，当MOD洞深为3mm时，使用RelyX™ Unicem/瓷嵌体组剪切强度均高于Vario-link/瓷嵌体组，当MOD洞深为2mm和4mm时，不同粘接剂组剪切强度随着浸泡时间的不同而不同。

比较不同MOD洞深E-Max瓷嵌体的剪切强度，对于RelyX™ Unicem/瓷嵌体组，当浸泡时间为1个月和6个月时，洞深2mm组的剪切强度最大；当浸泡时间为3个月，洞深3mm组的剪切强度最大。对于Vario-link/瓷嵌体组，当浸泡时间为1个月时，洞深2mm组的剪切强度最大；当浸泡时间为3个月时，洞深3mm组的剪切强度最大；当浸泡时间为6个月时，洞深4mm组的剪切强度最大。

比较不同浸泡时间E-Max瓷嵌体的剪切强度，不管使用何种粘接剂，当MOD洞深为4mm时，随着浸泡时间的延长，剪切强度呈上升趋势；当MOD洞深为3mm时，浸泡时间在3个月时的剪切强度较其他时间高，见表4。

表4 E-Max嵌体组剪切强度表(MPa)

2.1.2 E-Max瓷嵌体组压缩强度

比较不同粘接材料E-Max嵌体的压缩强度，无论浸泡时间长短，当MOD洞深为2mm时，使用RelyX™Unicem/瓷嵌体组压缩强度均高于Vario-link/瓷嵌体组，当MOD洞深为3mm和4mm时，随着浸泡时间的不同，两种粘接剂组压缩强度不同。

比较不同洞深E-Max嵌体的压缩强度，无论使用Vario-link或RelyX™ Unicem粘接剂，当浸泡时间为1个月时，洞深2mm组的压缩强度最大；当浸泡时间为3个月和6个月时，洞深3mm组的压缩强度最大。

比较不同浸泡时间E-Max嵌体的压缩强度，无论使用Vario-link或RelyX™ Unicem粘接剂，，当MOD洞深为2mm和4mm时，浸泡时间在6个月时的压缩强度最大；当MOD洞深为3mm时，RelyX™ Unicem/瓷嵌体组在浸泡3个月时的压缩强度最大，Vario-link/瓷嵌体组在浸泡6个月时的压缩强度最大，见表5。

表5 E-Max嵌体组压缩强度表(MPa)

2.2 扫描电镜

应力裂隙均位于嵌体底壁和轴壁粘接剂-牙体组织界面，瓷嵌体内部，裂隙宽度约为3-86微米不等。Variolink/瓷嵌体组与RelyX™ Unicem/瓷嵌体组无统计学差异，见图1-6。

图1 2mm-RelyX™ Unicem/瓷嵌体组（1个月）

图2 2mm-RelyX™ Unicem/瓷嵌体组（3个月）

图3 2mm-RelyX™ Unicem/瓷嵌体组（6个月）

图4 2mm-Vario-link/瓷嵌体组（1个月）

图5 2mm-Vario-link/瓷嵌体组（3个月）

图6 2mm-Vario-link/瓷嵌体组（6个月）

2.3 临床修复效果检测

对于采用E-Max嵌体的患者，使用RelyX™Unicem/瓷嵌体组的10名患者在6个月后的嵌体修复体颜色、边缘着色及微渗漏、继发龋、形态、边缘密合度均为A级。使用Vario-link/瓷嵌体组的10名患者在6个月后的嵌体修复体颜色、边缘着色及微渗漏、继发龋、边缘密合度均为A级，其中有1名患者的嵌体形态为B级，1名患者的嵌体形态为C级，临床嵌体修复效果评分表见表3。

3 讨论

瓷嵌体粘接界面的稳态和高弹性模量的二矽硅酸锂类玻璃陶瓷，对于防止瓷嵌体和牙体组织折裂具有重要临床意义。本实验发现应力集中区域形成的裂隙多位于瓷嵌体底壁—树脂水门汀粘接界面和轴壁的树脂水门汀—延迟牙本质封闭层界面[8]。学者Seisuke发现由树脂水门汀-粘接剂界面（Cr）中的粘结断裂和即刻牙本质封闭层（Is）界面断裂组成的混合断裂占所有试验后试样的53%，自酸蚀树脂水门汀（PV）的表现出优异的粘接性能[9]。Elizabeth Griffis[10]等玻璃陶瓷嵌体嵌体脱落的主要原因是粘接界面破坏，瓷嵌体具备高弹性模量而保护基牙，不易发生折裂等不良后果[11-12]。瓷嵌体内部[13]、牙根分叉区、嵌体边缘线、龈壁等部位是应力集中区域，与刘洁[14]等三维有限元模型的研究结果一致。Homaei E 等[15]观测到二矽硅酸锂类瓷嵌体抗疲劳性较好，粘接剂失效是造成嵌体修复失败的主要原因。由此，瓷嵌体的破坏性应力集中区域多集中在粘接界面，其余在瓷嵌体内部、牙根分叉区、嵌体边缘线、龈壁等区域，粘接剂的剪切强度和压缩强度性能与瓷嵌体脱落和折裂等不良后果直接相关。

Vario-link和RelyX™ Unicem粘接材料剪切和压缩强度优异，二矽硅酸锂类玻璃陶瓷嵌体具备较高的硬度和断裂强度，两种粘接剂分别与玻璃陶瓷嵌体相结合，是科学的瓷嵌体临床设计方案之一。本实验发现Vario-link/瓷嵌体组在浸泡6个月时的压缩强度最大，其原因可能与粘接剂吸收人工唾液中水份有关。洞深3mm的RelyX™ Unicem/瓷嵌体组在浸泡3个月时，剪切和压缩强度最大，提示3mm洞深可作为嵌体设计的适宜洞深。学者Manuel[16]等发现RelyX™ U200微拉伸强度优于预加热的树脂粘接剂。学者Amesti 等[17-18]发现与Vario-link双固化粘接剂粘固时，二矽硅酸锂类玻璃陶瓷具备较高的断裂强度。学者O Sagsoz[19]等比较了RelyX™ U200和3M ESPE树脂粘接剂粘接后的长石陶瓷、白榴石增强陶瓷和二矽硅酸锂类瓷嵌体，发现二矽硅酸锂类瓷嵌体的显微维氏硬度和断裂强度最高。Murata等[20]发现在CAD/CAM法制作陶瓷嵌体修复体中，树脂水门汀和牙本质之间的IDS层（即刻牙本质封闭层）可充当对抗外力的应力阻断器，改善了微拉伸粘结强度。

Vario-link和RelyX™ Unicem粘接材料美学、粘接强度和抗微渗漏性能优异。RelyX™ Unicem/瓷嵌体组和Vario-link/瓷嵌体组，在口腔内粘接6个月后，除2名患者评级为B和C级，瓷嵌体、牙体组织和粘接材料的临床检测指标均良好。

本实验综合分析扫描电镜、剪切强度、压缩强度和临床修复结果，证实 RelyX™ Unicem和Vario-link是玻璃陶瓷嵌体的适宜粘接剂[21]。RelyX™ Unicem作为自粘结树脂水门汀，临床操作简便，适用于粘固洞深为2、3、4mm的MOD洞型瓷嵌体，可获得良好的临床粘接效果。Vario-link作为全酸蚀粘接剂，操作程序较复杂，其粘接强度和封闭性较高[22]。RelyX™Unicem以其较低的技术敏感性，在口腔嵌体修复粘接领域前景广阔。

本实验的局限性表现在，本实验发现天然牙齿样本存在生物力学性能差异，可能归因于牙齿大体形态、体积大小、微观结构、矿化程度等的差异性。本实验部分实验是在干燥介质和静态条件下进行的，与临床口腔潮湿条件不完全相似。而且，口腔咬合应力在数量、速度和方向上也有所不同。本实验中力学拉伸仪的施加的应力越来越大，直到发生修复体和牙齿折裂，其与口腔疾病发生和转归有所不同。E-Max玻璃陶瓷嵌体与牙体预备体的粘接在干燥、无污染的环境介质中进行的，造成应力破坏多发生在修复体或牙齿上[23-24]。然而，剪切和压缩强度研究的目的是检测修复体、粘接材料和牙齿的生物力学和粘接强度等性能，粘接界面应力破坏区域和机制。因此，本实验可作为基础研究的模型和方法，以评估临床技术的相对科学和有效性。