饲料样品质量、粉碎粒度对总能测定影响研究

■ 唐桂芬 王金荣 张卫宪 刘 昆 郭建来 江青东 范曼曼 左 爽

（1.河南牧业经济学院，河南省非常规饲料资源创新利用重点实验室，河南郑州 450046；2.河南工业大学生物工程学院，河南郑州 450001）

饲料能量是评价饲料营养价值最重要的指标之一，也是研究动物代谢能、消化能、净能的基础，根据不同能量评价体系，研究动物能量物质代谢影响因素以及提高饲料能量利用效率等，进而实现动物的精准饲喂，提高养殖效率[1-2]；饲料总能是指饲料有机物完全燃烧生成二氧化碳、水和其他氧化物时释放的全部能量，主要为碳水化合物、粗蛋白和粗脂肪能量的总和[3]，其检测方法和检测仪器的研究一直受到人们的关注，目前我国还没有关于测定饲料总能的国家标准。采用氧弹量热法可以直接测定饲料总能[4-12]，也可以用近红外光谱技术快速测定饲料常规成分及微量成分结合总能回归模型快速得出饲料总能[13-18]，饲料种类、样品质量及粉碎粒度等均会影响饲料总能测定的结果[20-23]。本研究选用单一饲料14 种、配合饲料6 种，利用样品质量及粉碎粒度作为变量，研究样品质量和粉碎粒度对能量测定结果的影响，目的是为氧弹量热法测定饲料总能的适宜条件提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 试验材料

配合饲料6 种：鸡配合饲料、小鼠配合饲料、猪配合饲料1、猪配合饲料2、猪浓缩饲料1、猪浓缩饲料2。

单一原料14种，包括能量类、蛋白类、饼粕类。

能量类饲料：玉米、膨化玉米、小麦、大米、膨化大米。

蛋白类饲料：豆粕、生大豆粉、膨化大豆、乳清粉、鱼粉。

饼粕类饲料：亚麻籽、膨化亚麻籽、去油油莎豆粕、未去油油莎豆粕。

1.1.2 试验试剂苯甲酸片（国家标准物质，中国计量科学研究院）、高纯氧（氧纯度大于99.95%）、纯化水。

1.1.3 主要仪器设备

氧弹量热仪（德国IKA公司，IKA C6000）、WGLL-65B 立式干燥箱（北京中兴伟业仪器有限公司）、分析电子天平、DFY-1000高速万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司）、标准筛（浙江上虞市五四仪器筛具厂）、压片机、其他实验室常用设备。

1.2 试验设计

1.2.1 样品质量

本试验共选择14 种单一饲料、6 种配合饲料，对每种饲料分别设计了5 个样品质量组（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g）。将样品105 ℃烘干2 h，冷却后按试验设计准确称重，每个相同质量样品测定三个重复，计算总能平均值。

1.2.2 粉碎粒度

选玉米、小麦、猪配合饲料1、猪配合饲料2，分别粉碎过40、60、80目和100目样品筛[24-26]，备用。

1.3 数据处理及统计分析

运用IBM SPSS Statistics 26 软件进行单因素ANOVA 检验，P>0.05表示差异不显著，P<0.05表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 样品质量对单一原料总能测定结果的影响

对每种单一原料设置了5 个不同样品质量（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g），对每个质量试样的总能测定3个重复，以计算的总能平均值为测定结果，结果见表1。

表1 不同样品质量的单一原料总能测定结果（J/g）

由表1 可知，样品质量对玉米、生大豆粉、亚麻籽、乳清粉总能测定值的影响均表现为差异显著（P<0.05），对膨化玉米、小麦、豆粕、鱼粉等10种原料总能测定值的影响差异不显著（P>0.05）。玉米（100目）称样量为0.4、0.6 g 的总能测定值均显著低于称样量0.8～1.2 g 的总能测定值（P<0.05），总体趋势为：随着样品质量的增加，总能值增大，极差为240 J/g；生大豆粉称样量为0.4 g 的总能测定值显著高于0.6～1.2 g称样量的总能测定值（P<0.05），总体趋势是随着样品质量的增加，总能值降低；亚麻籽称样量为0.8、1.0 g 的总能值显著高于称样量0.4、0.6、1.2 g 的总能测定值（P<0.05）；乳清粉称样量为0.4～0.8 g 的总能测定值均显著低于称样量为1.0～1.2 g 的总能测定值（P<0.05）。

在本试验条件下，样品质量对玉米、生大豆粉、亚麻籽、乳清粉4 种单一饲料总能测定值最适样品质量范围为0.8～1.0 g，样品质量对膨化玉米、小麦、豆粕、鱼粉等10 种单一饲料总能测定值的样品质量为0.6～1.0 g时的稳定性更好。

2.2 饲料质量对配合饲料总能测定值的影响

本试验选用6 种配合饲料，每种饲料设计了5 个不同质量组（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g），样品相同质量设定3 个重复，计算总能平均值作为结果，配合饲料总能检测结果见表2。

表2 样品质量对配合饲料总能测定值的影响（J/g）

由表2 可以看出，不同样品质量对鸡配合饲料、小鼠配合饲料、猪配合饲料1、猪配合饲料2、猪浓缩饲料2五种配合饲料总能测定影响表现为组间差异不显著（P>0.05）；样品质量对猪浓缩饲料1 总能测定值影响表现为组间差异显著（P<0.05），猪浓缩饲料1 质量在0.4 g和1.2 g时的总能值显著高于0.6～1.0 g时。

2.3 粉碎粒度对饲料总能测定值的影响

选用玉米、小麦两种单一饲料，选用猪配合饲料1、猪配合饲料2 两种配合饲料，4 种试验材料分别设计了4 个不同粉碎粒度（40、60、80、100 目）试验组，选用1.0 g 称样量分别测定总能，样品相同粉碎粒度测定3 个重复，计算总能平均值作为结果，总能测定结果见表3。

表3 不同粉碎粒度对饲料总能测定结果的影响（J/g）

由表3 可以看出，粉碎粒度对玉米、小麦、猪配合饲料1和猪配合饲料2总能测定值影响均表现为组间差异显著（P<0.05），玉米粉碎粒度为40、60 目的总能测定值均显著高于80、100 目，极差为226 J/g；小麦粉碎粒度为80 目的总能测定值显著高于40、60、100目，极差为317 J/g；猪配合饲料1粉碎粒度为40目和100目时的总能测定值显著高于60 目和80 目；配合饲料2粉碎粒度为60 目和80 目测得总能显著高于40 目和100 目测得总能（P<0.05）。在本试验条件下，玉米粉碎粒度以60目为宜，小麦粉碎粒度以80目为宜，猪配合饲料1、猪配合饲料2粉碎粒度以60～80目为宜。

3 讨论

3.1 样品质量对饲料总能测定值的影响

氧弹量热仪测定饲料总能的原理是根据样品燃烧后释放出来的热量被水吸收，水吸收热量温度升高，测定水升高的温度来确定饲料总能，样品能值以及氧弹量热仪的有效热容量决定称量样品的质量，ISO 9831—1998 推荐称取样品质量为1 g 左右[27]，仪器操作指南要求样品质量不超过5 g，燃烧产生的热量不超过40 000 J。本试验中，单一饲料样品质量为1.0 g 时总能测定值高于0.4～0.8 g、1.2 g 的总能值。由于氧弹、点火丝等金属可以吸收饲料燃烧释放的部分热量，若样品质量较低，放出热量较少，则金属吸收的热量占比增大，对总能测定值影响较大[28]，如果样品质量过大，燃烧释放热量较多，内筒水温变化幅度增大，可能会超出仪器能量测定范围，导致结果不准确。本试验中，猪浓缩饲料样品质量为0.4 g 和1.2 g时总能值高于0.6 g 和1.0 g，与ISO 9831—1998 中推荐样品质量为1 g左右接近，与马艳等[4]研究新型氧弹量热仪测定谷物的热值时，发现与样品质量低于0.5 g时测定结果略低的结论不符，可能是样品种类不同受样品质量的影响有差异，也可能是样品质量越低受点火丝及引燃棉线能量的影响越大。

3.2 粉碎粒度对饲料总能测定值的影响

粉碎粒度会影响单一饲料的热物理特性，随着单一饲料粒径的增大，其导热率和导温系数呈现下降的态势，粉碎粒度的大小影响样品与氧气的接触面积，粒径过大会导致燃烧不完全[29]，燃烧之后的残渣就会发黑；粒径越小与氧气接触面积越大，燃烧越完全，燃烧后残渣发灰，残渣粒径小，残渣呈灰白色；但是样品粒径过小，可能会使样品在转移过程中出现粘坩埚壁、加样时损失样品、充氧时易造成飞溅等，导致能值偏低。对试验结束后坩埚内剩余燃烧残渣对比分析可以看出，玉米、膨化玉米、小麦、大米4种原料燃烧之后几乎没有残渣，说明谷物类单一饲料燃烧充分；对大豆来说无论是膨化前还是膨化后，其残渣都较多，残渣外观呈灰白色大颗粒块状；去油油莎豆粕燃烧后残渣呈透明灰黑色小圆珠状，未去油油莎豆粕残渣颗粒较去油的残渣颗粒小，可能是矿物元素含量有较大差异；鱼粉燃烧后残渣呈灰白色颗粒状，残渣较多，应该是鱼粉中因含有鱼骨鱼目等无机物较多的原因。

本试验中，玉米粉碎粒度40 目时能值低于60 目的能值，李仲玉等[30]使用PARR 热量计的研究成果显示，样品制成60 目压成片状燃烧效果最好。蔡阿敏等[21]研究粉碎粒度对全混合日粮总能的影响中发现，粉碎粒度为60 目时效果最佳，与本试验研究结果一致。对小麦来说，粉碎粒度为80 目时的燃烧效果更好，可能是由于粉碎粒度对不同单一饲料影响不同。张愉佳等[26]在研究粉碎粒度对粗脂肪含量的影响中发现，随着粒径的减小，粗脂肪提取率提高。钱文熙[23]研究粉碎粒度对饲料营养成分含量的影响中发现，测定粗蛋白含量时样品粉碎粒度应在40 目或60 目，而测定粗纤维时粉碎粒度应在18目。

本研究中，猪配合饲料2 在粉碎粒度为80 目与60 目时总能值最高；猪配合饲料1 在100 目时的总能值高于40目，这与蔡阿敏等[21]在研究氧弹式量热仪对全混合日粮总能影响时发现粉碎粒度在60目或100目时氧弹量热仪测定总能更准确的结果一致。

4 结论

在本试验条件下，样品质量会影响能量的测定，玉米、生大豆粉、乳清粉、未膨化亚麻籽4 种样品最适质量范围为0.8～1.0 g，小麦、豆粕、鱼粉等10种单一饲料适宜质量范围为0.6～1.0 g。粉碎粒度会影响能量的测定，其中玉米适宜粉碎粒度60 目、小麦适宜粉碎粒度80目，对于配合饲料适宜粉碎粒度范围为60～80目。