实验室理化检测的质量控制要点

【摘要】在整个检验检测活动中，人员操作、使用的仪器设备、耗材、检测方法以及试验环境不断变化等因素都会使得检测结果存在误差。对质量控制计划的实施情况、适用性、有效性进行评价是非常必要的，这将有利于理化实验室检测结果质量的不断改进和提高，进而确保理化检验结果的准确、可靠。

【关键词】质量控制；检验方法；环境条件；样品前处置

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.046

Quality Control Points of Laboratory Physical and Chemical Testing

FAN Aihong

（Shanxi Kangyisheng Technology Co.， Ltd，Xinzhou 034000， China）

Abstract： Throughout the entire inspection and testing activity， factors such as personnel operation， instruments and equipment used， consumables， testing methods， and constantly changing testing environments can lead to errors in the testing results. It is necessary to evaluate the implementation， applicability， and effectiveness of the quality control plan， which will facilitate the continuous improvement and improvement of the quality of physical and chemical laboratory testing results， thereby ensuring the accuracy and reliability of physical and chemical testing results.

Key words： quality control； inspection method； environmental conditions； pre sample disposal

1质量控制

通过采取使用各种管理制度和质控方法，从而保证各个工作环节质量的目的。它是质量保证的重要组成部分。包括样品采集过程和实验室分析过程，把这一过程的质量管理称为质量控制。

2影响检测结果质量的因素

2.1人员

人员指的是实验人员，还应包括现场采样人员和内勤人员。实验室应配备具有各种学历、职称、学科和专业技能及理论知识相结合的实验人员，用来满足各工作岗位的需求。所以要制定技术岗位说明和相应的考评方法，建立各部门、各岗位、各类人员定期考核制度，每年年底对各类人员按照相应的岗位职责考核要求进行考核评定。这些人员要进行连续的、不间断的培训和再教育，必须经过考核合格才能持证上岗。

采样和实验过程都离不开人的操作，即使是先进的自动化设备，还是需要人去操作、维护和管理的。例如取样、移液、滴定、称量、定容等，操作人员的技能以及态度极为重要。所以在招聘技术人员时要考虑其专业背景、工作经验等，在试用期要关注其对待工作的认真程度以及责任心是否适合做检验技术人员。在正式上岗后，要从操作技能低、技术不熟练、质量意识差、操作时粗心大意这几方面加强培训，严格要求。

2.2仪器设备

仪器设备指的是在整个检验检测活动中所使用的仪器设备。对实验室仪器设备的采购、验收、安装调试、检定（校准）、校准结果确认、标识粘贴、期间核查计划及实施、使用维护计划及实施、性能评价、报废处理等环节进行管理及档案管理。

实验室所涉及的仪器设备必须是进行检定校准过的，并确认检校结果是否满足所进行检测的样品的基本要求。有些仪器是现场采样直读式的，进行采样前需要自校来确保测量结果的準确性。

仪器日常维护也很重要，需要按照每个型号的仪器说明书和日常经验在规定的时间内对仪器进行维护。

2.3耗材

实验耗材指的是在整个检验检测活动中所涉及的实验材料，还包括标准溶液、化学试剂及消耗品等。化学试剂的质量对检验结果的影响会有不同结果，如果试剂纯度不纯会导致检测结果偏高；试剂过期或灵敏度低导致检测结果不准确。对试剂的期间核查，一方面是从外观、效期内宏观地核查，另一方面是根据试剂的技术要求或质量要求通过实验进行验证或确认，进而可以用来判断该试剂是否符合要求，是否可以正常使用。

实验室所需耗材非常多，尤其是化学试剂和玻璃器皿的质量对实验结果起到至关重要的作用。

1）比如玻璃器皿，不同厂家的质量也有所差距，精准度也不同，定容用的容量瓶，同一个规格的不同厂家的容量瓶有时校准误差也不一样。2）在测定粉尘中游离二氧化硅的实验中使用的过滤滤纸的灰分对结果的重要影响因素。3）对于一些化学性质不稳定的试剂储存时间较长后会发生聚合、歧化、分解或沉淀等情况。这类试剂一定要分多次少量采购保存，使用前除检查其外观，还应注意其出厂日期。使用前如怀疑有可能变质，应经检验合格后再用。4）化学试剂必须保存在专业的试剂库内，做到分类保存。实验室工作区仅存放短期工作所需的少量试剂，且应与已经配制好的溶液分柜保存。5）标准物质是相对分析方法中赖以比较的物质基础，其质量的优劣直接关系着检测结果的准确度、精密度的可比性。标准工作溶液应在每次实验时现行稀释，一次性使用，不宜保存。

2.4实验方法

方法指的是测定某个参数所要用的检验检测方法。实验室需要汇总保存所有产品（参数）的纸质版本的正版标准资料和电子版本。还需制定所有产品（参数）收集、标准管控和发放登记、变更、作废的制度。在申请某个产品时，所使用的标准方法优先采用国标，其次是行标、地标。如客户要求使用国际、区域的最新有效标准方法，检测单位一定要经过验证并取得国家资质认定部门的批准。

能力验证某个参数时，各个参数有各种检测分析方法，每个分析方法都有其特定的适用范围，应优先采用国标。从第三方检验检测机构的角度我们会选择最经济有效的方法，但是需要进行能力验证，看本方法在本实验室条件下是否各项指标都能达到要求。验证某一个方法主要有三个指标：准确度、精密度、检出限。

2.4.1准确度

准确度是指测定值与真值接近的程度，检测结果的准确度从取样的现场固定、保存、运输，到实验环境的分析等环节都会影响。准确度常用误差大小表示，误差小，准确度高。准确度的评价方法可用测量标准样品或做加标回收率测定的办法进行评价整个过程的准确度。通过分析国家级标准样品，将实验的检测结果与标准样品定值和不确定度进行比较。回收率测定是指在同一样品中加入一定量标准物质测定其回收率，在多次的加标回收试验中可以总结经验，得出误差情况。回收率P（%）=（加标样品测定值-样品测定值）/加标量×100%。

2.4.2精密度

精密度指的是一组平行测定结果之间相互接近的程度，它反映了测定值的再现性，一组数据越接近，精密度越高；数据越分散，精密度越低。分析检测方法的精密度时，通常用标准溶液，浓度取校准曲线最大浓度值的0.1倍和0.9倍，测得的值应等于或小于方法规定的值。

2.4.3检出限

检出限指的是所采用的方法按照其步骤，可以从样品中检测出目标物质的最小量或最小浓度。检出指的是定性检出，用来判断在样品中存在浓度高于空白样品的目标物质。检出限是指将空白样品测定11次，进行计算RSD。

2.5环境条件

实验环境指的是整个实验区域的设施和环境条件。为了保证检测检验工作的质量，实验区域的公共设施和环境条件必须满足工作需求，实验区除了配备必需的水、电外，还需要根据实验室区域作用的不同，配备相应的防噪、防振的实验室，微生物实验室要有相应的消毒设施，色谱室要注意电离辐射、电磁干扰，实验室区域要有监控监测实验室的温湿度的设施。

检验环境存在固定场所和非固定场所两种情况，固定场所实验室的检验设施场地以及照明、采暖、通风、用水等要便于检验工作的正常运行，进行检验所在的环境不应影响检验结果的有效性或者是对检验结果的准确度产生不利的影响。

2.6质控方法

在实验室内部建立质控图、空白实验、正确绘制和使用校准曲线、做平行双样、做加标回收实验、质控样品、数据线性、仪器比对、人员比对。在实验室外部建立能力验证、实验室间比对。

2.6.1绘制质量控制图的方法

质控图指的是用于分析和判断测试是否处于正常状态所使用的带有控制界限的图。选用的质控样品，应该是组成成分与实际样品相似或相近，其中，待测物浓度力求与实际样品的水平相当。进行分析测试时，把获得的数据绘图通过检验测量系统确定是否在统计控制之内。将“控制标准样”最少进行20次测定，确定平均值x和标准偏差s，以检验结果为纵坐标，样本数或者检验时间为横坐标。绘制均值线（x）、警告线（x±2s）和失控线（x±3s），然后把每次测定质控样结果绘制到图上并连线。

结果分析，处于控制状态必须满足的两个条件：1）没有超出控制界限的点，或连续35个点中仅有1个点出界，或连续100点中不多于2个点出界。2）图中各点应在控制域内中心线两侧随机排列，没有规律，也没有排列缺陷。

2.6.2空白样质量控制

1）每批次样品，当样品数量小于10个时，实验室需要制备空白样品（方法空白样或仪器空白样）至少1个；当样品数量大于10个时，实验室需要每10～20个样品制备1个空白样。2）空白样品的测定结果要小于方法检出限或者是方法规定的限值。空白样品一般要做平行双样，双样的测定相对偏差要小于50%。3）空白样品做过质量控制图的参数，可以将空白测定结果录入质控图进行数据分析。4）空白样品的测定结果如果超出规定值，需要分析原因，查找问题，然后重新测定。

2.6.3平行样质量控制

1）与空白样测定要求一样，测定的样品数量与空白数量以10个为单位进行配制。2）所测的平行样品符合测定结果的，其结果以最终平行样二者结果的平均值报出。若平行双样测定结果不在规定范围内时，应该重新复测留存样品，分析测定并报出结果。3）平行样品测定结果不符合偏差范围的，要查明原因，规避误区，重新测定。

2.6.4加标回收样品质量控制

1）测定样品的同时，在与样品相同的同一样品里加入一定浓度的标准溶液进行测定，将加标样的测定结果减去样品的测定结果，计算回收率。2）加标样品测定结果超出允许偏差的，要查明原因，规避误区，重新测定。3）将所测点的结果绘制到质量控制图中，进行质控分析。

2.6.5标准物质质量控制

1）實验室应不定期对实验人员和新上岗人员进行分析质量考核检查，实验室存在系统误差，应该每月用标准物质进行测定并分析排除其可能存在的因素。2）实验室对任意一个参数进行实验室内系统误差检查需连续3天一个周期，每周至少用2～3个标准样品进行分析。3）实验室所使用的计量检测仪器和标准溶液，实验人员要定期采用标准物质进行期间核查，一般仪器的期间核查在检定校准周期内中间时间进行，标准物质的期间核查每半年进行一次。以此方式来确保所有设备（标准物质）性能的完好，从而确保检测数据的准确性。

2.6.6校准曲线的制作及质控

1）一般是以待测物的检测浓度与仪器的响应值绘制标准曲线，建立函数关系，标准曲线的截距与斜率直接影响曲线的相关性，从而获得一条较好的标准曲线。2）校准曲线的测定方法要以测定样品的相同步骤进行，在测定的浓度值扣除空白浓度值后与仪器的响应值进行绘制。3）在坐标纸上绘制散点分布图，也可在电脑直接绘制，根据回归结果建立回归方程y=ax+b。4）如水质检测分析用的校准曲线，检测浓度与仪器响应值是线性关系，根据所使用分析方法的测定范围，配制标准系列浓度，标准系列的浓度值要分配在测定范围内。5）标准系列测定后，绘制的校准曲线线性关系较差，根据偏差较大的浓度点着手分析，重新配制标准系列进行测定。

【参考文献】

[1]乔东.检验检测机构资质认定评审员教程[M].北京：中国质检出版社，中国标准出版社，2018.

[2]吴淑岱，赵惠芬.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].北京：中国环境出版社，2002.

[3]耿承延.分析化学（第六版）[M].北京：高等教育出版社，2009.

【作者简介】

范爱红，女，1989年出生，工程师，学士，研究方向为检验检测与质量认证。

（编辑：李钰双）