滴定法测定人纤维蛋白原中氯化钠含量的不确定度

2023-08-13王雪李博远宋雪韩晓红赵海峰

品牌与标准化 2023年4期

王雪李博远宋雪韩晓红赵海峰

【摘要】目的：分析人纤维蛋白原中氯化钠含量的不确定度。方法：根据国家药品标准YBS00032008及《中华人民共和国药典》（2020年版三部）测定人纤维蛋白原中氯化钠含量。建立数学模型，对各影响因素进行分析，得到不确定度。结果：人纤维蛋白原中氯化钠含量结果为（8.9±0.01757）g/L（k=2，置信水平95%）。结论：样品取样量、硫氰酸铵滴定液标定、滴定管消耗体积是影响测量结果的主要因素。

【关键词】硫氰酸铵；不确定度；氯化钠

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.029

Uncertainty of Determination of Sodium Chloride Content in Human Fibrinogen by Titration

WANG Xue， LI Boyuan， SONG Xue， HAN Xiaohong， ZHAO Haifeng*

（Jilin Institute of Drug Inspection， Changchun 130000， China）

Abstract： Objective： To analyze the uncertainty of sodium chloride content in human fibrinogen. Method： The sodium chloride content in human fibrinogen was determined according to the national drug standard YBS00032008 and the Pharmacopoeia of the Peoples Republic of China（Volume III， Version 2020）. Establish a mathematical model and analyze various influencing factors to obtain uncertainty. Result： The sodium chloride content in human fibrinogen was （8.9±0.01757） g/L （k=2， confidence level 95%）. Conclusion： The sample amount， the calibration of ammonium thiocyanate titrant， and the consumption volume of burette are the main factors affecting the measurement results.

Key words： ammonium thiocyanate； uncertainty； sodium chloride

目前，测量不确定度作为国际社会普遍接受和推荐使用的定量评价测量结果质量的参数，在药物分析领域中发挥着重要作用。测量不确定度分析作为国际认可的实验结果评估指标已替代传统的误差理论，用来衡量测量结果的可靠性。根据《测量不确定度评定与表示》对硫氰酸铵滴定法测定人纤维蛋白原中氯化钠含量的方法建立数学模型，对各影响因素进行分析，并合成标准不确定度和扩展不确定度。

1材料与方法

1.1试药

硫氰酸铵：北京化工厂，批号20070712，硝酸银滴定液（0.1 mol/L自制，不确定度U硝滴c=0.001958）。

1.2实验方法

取样品1瓶，加注射用水25 mL复溶，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入0.1 mol/L硝酸银溶液（称取硝酸银17.0 g，加水溶解并稀释至1000 mL）5 mL，混匀，加8.0 mol/L硝酸溶液10 mL，加热消化至溶液澄清，冷却，加水50 mL，8%硫酸铁铵指示液1 mL，用硫氰酸铵滴定液0.05 mol/L（取0.1 mol/L硫氰酸铵滴定液50 mL置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）滴定至溶液呈淡棕红色，振摇后仍不褪色，即为终点。并将滴定结果用空白试验（可不消化）校正。

1.3数学模型