12项涉及橡胶制品相关性能测试方法制修订国家标准介绍（2022）(二)

陈静

12项涉及橡胶制品相关性能测试方法制修订国家标准介绍（2022）(二)

陈静

（天津四十二站检测技术有限公司，天津，300384）

2022年中华人民共和国国家标准公告总计发布21次，其中涉及到橡胶行业的标准的公告为2号，13号，21号，共计41个标准。其中涉及到硫化橡胶制品的常用的性能测试方法标准的有12项。

GB国家标准；标准制修订；橡胶行业

4 GB/T 41940-2022《橡胶用无转子密闭剪切流变仪测定黏度和应力松弛》

本标准等同采用 ISO 13145：2012《橡胶用无转子密闭剪切流变仪测定黏度和应力松弛》。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2）归口。

起草单位：赛轮集团股份有限公司、徐州徐轮橡胶有限公司、中策橡胶集团股份有限公司、双星集团有限责任公司、贵州轮胎股份有限公司、三角轮胎股份有限公司、双钱集团上海轮胎研究所有限公司、高铁检测仪器(东莞)有限公司、北京瑞达宇辰仪器有限公司、安徽诺甲仪器仪表有限公司、江苏明珠试验机械有限公司、江苏新真威试验机械有限公司、风神轮胎股份有限公司、泰州市罡杨橡塑有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、辽宁省铁岭橡胶工业研究设计院、北京化工大学、徐州工业职业技术学院、中启计量体系认证中心化控检测技术分中心、北京橡胶工业研究设计院有限公司。

本标准描述了一种在规定条件下测量生胶和混炼胶黏度和应力松弛的试验方法，使用无转子密闭剪切流变仪在规定条件下对橡胶流变特性进行评价。可以替代目前仍广泛使用的门尼黏度计测定门尼黏度的方法标准（ISO 289-1）。本方法选定的测试条件可提供与门尼黏度测量相似的剪切速率并具有良好的重现性。

4.1 原理

测量包含在密闭加热模腔内的试样所产生的扭矩。模腔由两个模体组成，其中一个模体能以小幅振荡。

4.2 设备仪器

主要设备为无转子密闭剪切流变仪。

4.3 实验步骤

在测试准备阶段模腔闭合后两模应尽快达到试验温度。任何必要的调零、力或扭矩测量装置范围的选择，应在试样加载前完成。

试验方法分三步依次作用于同一试样。

a）预热：模腔闭合且上下模都固定不动，在100℃保持1min。

b）100℃下的时间扫描：下模以0.1Hz频率振荡，共施加6次应变为150%的振荡。

c）调节和应力松弛：试样在100℃保持1min，此时上下模固定不动（这一调节对时间扫描后的应力恢复是必要的）。然后施加一次150%的应变并保持35s。在此期间，测量扭矩的下降（应力松弛）。如果不需要测量应力松弛，可以省略第三步。

根据各方协议，对特定的橡胶可以使用不同的温度。

无转子密闭剪切流变仪加载试样加载和模体闭合应尽可能快，试样放入后应立即闭合模体。

移除已经完成测试的试样，如果模腔温度在设定值的±0.3℃内，可立即放置下一个试样。否则，应闭合模体，使温度恢复到设定值。如果试样和模体之间不使用薄膜，测试材料会在模腔沟槽沉积，这可能会影响最终的测试扭矩值。可以用参比胶料检查模腔是否发生污染。若发生污染应将污染物清除，清理时应遵照制造商的建议并注意模腔的保护。

5 GB/T 41946-2022《橡胶全硫含量的测定离子色谱法》

本标准等同采用 ISO19242：2021《橡胶用离子色谱测定全硫含量》。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2）归口。

起草单位：北京橡胶工业研究设计院有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、青岛竣翔科技有限公司、杭州朝阳橡胶有限公司、赛轮集团股份有限公司、三角轮胎股份有限公司、贵州轮胎股份有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、双星集团有限责任公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、瑞士万通中国有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司。

5.1 原理

本标准主要采用以下两种方法：

a）氧瓶燃烧法：试样放入氧瓶中在氧气氛围下燃烧。硫氧化为二氧化硫，被过氧化氢吸收后转化为硫酸。

b）管式炉燃烧法：将试样放入带有电加热的管式炉中，在氧气（CAS7782-44-7）中燃烧。试样中的硫氧化为二氧化硫（CAS7446-09-5），被过氧化氢吸收后转化为硫酸（CAS7664-93-9）。

以上两种方法产生的硫酸根均由离子色谱仪定量测试，测试结果转化为原橡胶样品的全硫含量。

5.2 仪器设备

1—卡口 罩；2—钢丝；3—护套；4—ISO24 / 29接头；5—铂丝；6—保险丝；7—试样夹架；8—1L烧瓶。

1 —燃烧气；2 —石英管；3 —试样舟；4 —吸收舱；5 —燃烧炉。

图5.3a 具有抑制器的基本离子色谱系统

图5.3b 不具有抑制器的基本离子色谱系统

5.3 结果计算

按照公式（2），计算每个样品溶液中硫含量，得出的两个数值取平均值并保留两位小数。

式中：

—测试样品质量，单位为毫克(mg)；

C—样品溶液的硫酸根质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

C—空白溶液的硫酸根质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

—容量瓶的体积，单位为毫升(mL)；

32.06—硫的相对原子质量；

96.06—硫酸根的相对分子质量。

陈静，女，（1978～），高级工程师，就职于天津四十二站检测技术有限公司，从事检测与标准管理。

（未完待续）