小茴香精油的提取工艺研究*

王 情，黄 谊，王 未，魏晓蝶，钱鑫雅，陈小举，陈敏敏

（巢湖学院 生物与环境工程学院，安徽 巢湖 238000）

小茴香不仅是生活中的的食品材料，也是《中华人民共和国药典》收录的重要中药。小茴香是秋季伞形科植物茴香的成熟果实，呈黄色或淡绿色，颗粒为圆柱形，两头略尖。小茴香距今已有千年栽培史。它对温度和土壤的适应性较强，原产于地中海地区，现在在我国宁夏、内蒙古、山西、甘肃等省区均有栽培，其中甘肃、内蒙古小茴香产量较多。作为重要的药食同源植物，其鲜嫩茎叶营养丰富且具有特殊的香味，小茴香可直接食用，其果实可用作调味品，广泛应用于世界各地。另外，作为传统的中药材，小茴香辛温，具有消炎止痛、抑菌、护肝、改善胃肠机能、抗氧化、缓解鼻塞、头痛、过敏性鼻炎等功效［1-3］。在医药及化妆品领域，小茴香精油的应用也较为广泛［4］。小茴香含有多种成分，对其进行研究与开发利用具有十分重要的价值［5］。

研究表明，小茴香中的主要化学成分大概有13种，其中烯烃类有4个，醛类有2个，酮类有2个，醚类有3个［6］。其中的主要成分为反式茴香脑（占比92.03%）、4-烯丙基苯甲醚（占比3.996%）和双戊烯（占比1.299%），通过气相色谱-质谱分析后发现出峰保留时间分别为8.025、6.029、3.496min。小茴香精油对细菌有抑菌作用，而研究发现精油中的反式茴香脑成分是主要的抑菌成分［7-8］。

目前，小茴香的提取工艺也在不断创新，若将小茴香最优提取工艺应用至工业生产，将有利于拓展其在生药医用方面的应用［9］。小茴香中精油提取工艺有微波萃取法、同时蒸馏萃取法和超临界CO2萃取法、索氏提取法、超声波提取法等［10-11］。蔡丽华等［12］采取索氏提取法工艺提取小茴香中精油，得出的结论：石油醚（30～60℃）在料液比为1∶24 g／mL，温度60℃，提取时间3 h的条件下提取精油得率最大为3.33%。马延红等［13］采取水蒸气蒸馏法提取小茴香中精油，得出的最佳的提取工艺：料液比条件1∶25 g／mL、浸泡时间条件1 h、蒸馏时间条件6 h，在最佳提取条件下小茴香精油得率为3.64%。刘娜等［14］运用超临界CO2萃取法提取小茴香中精油，并分析小茴香精油中成分。王玉龙等［15］采用超声波提取法提取小茴香精油，得出在超声处理33 min，温度51℃的条件下小茴香精油的提取率最大，此条件下的最大得率为8.78%。

本实验对小茴香中精油的提取工艺进行研究，采用索氏提取法进行小茴香中的精油，并优化小茴香精油提取工艺，保证其精油提取率最大。采用控制变量法，从单因素考虑，进而改进。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

小茴香粉末状购于泰州美乐途食品有限公司；石油醚、甲醇为分析纯，购于国药试剂有限公司。

1.2 仪器

RE-520型旋转蒸发器，巩义市予华仪器有限责任公司；SHZ-DIII循环水式真空泵，上海鹏奕仪器有限公司；DK-8AXX型电热恒温槽，上海一恒科学仪器有限公司；DHG-9070AE型电热恒温鼓风干燥箱，常州普天仪器制造有限公司；SZCL-2数显智能控制控温磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；FA2004型精密电子天平，天津天马衡基仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 索氏提取法

称取3 g小茴香粉末放入索氏提取器中，将一定量的石油醚（60～90℃）加入圆底烧瓶，在一定料液比、温度和提取时间下进行索氏提取，收集提取液。将提取液旋转蒸发，确保瓶内不再有石油醚，收集所得液体及小茴香精油（因为此次实验原材料与实验试剂有限，因此取料较小，所获得精油量也因此较小，所以在旋转蒸发之后加入甲醇将其倒出，在水浴蒸发掉甲醇，称量烧杯前后的质量）。选取料液比（1∶8、1∶10、1∶15、1∶20、1∶30 g／mL）、提取时间（1、1.5、2、2.5、3 h）、提取温度（65、70、75、80、85、90℃）进行单因素实验。

1.3.2 单因素试验设计

1）选取在料液比为1∶20 g／mL，提取时间为2 h的条件下，在不同提取温度（65、70、75、80、85、90℃）下提取，根据得率选取最佳提取温度。

2）选取在料液比为1∶20 g／mL，提取温度为70℃的条件下，在不同提取时间（1、1.5、2、2.5、3 h）下实验，根据得率选取最佳提取时间。

3）选取在提取时间2 h，提取温度70℃的条件下，在不同料液比（1∶8，1∶10，1∶15，1∶20，1∶30 g／mL）下实验，根据得率选取最佳料液比。

1.3.3 正交试验设计

通过对索氏提取法单因素实验操作，选取了正交实验三个因素的三个水平，分别为：单因素提取温度80、85、90℃，单因素提取时间2、2.5、3 h，单因素料液比1∶15、1∶20、1∶30 g／mL。通过将所选取的三个单因素的三个水平输入正交软件的下表［16］。

2 结果与分析

2.1 提取温度对小茴香精油提取的影响

图1表示为索氏提取法中单因素提取温度对小茴香中精油提取率的影响，因为此次实验选取的石油醚为60～90℃，所以此次实验选取的提取温度6个节点分别为65、70、75、80、85、90℃。经过实验后所得的得 率 分 别 为 6.20%、6.80%、7.34%、7.58%、7.60%、7.40%。对图1进行分析：65～80℃之间，随着提取温度的升高得率不断增加，但是在85℃之后其得率开始下降，所以对整体分析的曲线整体趋势为先上升后下降，在提取温度为85℃是小茴香精油的提取率最大为7.60%。提取温度的增加可以使石油醚更好地提取出小茴香，所以在85℃的提取温度内，提取温度的增加导致提取量的增加。但是提取温度过高后，石油醚可能会带着精油挥发进空气，导致提取量减少。

图1 提取温度对小茴香精油提取的影响

2.2 提取时间对小茴香精油提取的影响

图2为在索氏提取法中提取时间对小茴香中精油提取率的影响。在本次的实验中选取了1、1.5、2、2.5、3 h等五个时间节点，通过实验以及计算得出五个节点的得率分别为6.20%、6.68%、6.80%、6.90%、6.80%。分析图2得出，在实验选取的提取时间范围内，提取时间在2.5 h以内的小茴香精油得率随着提取时间的增加不断增加，而2.5 h之后提取率开始减少。整体呈现出为先增加后减少的趋势，在提取时间为2.5 h的提取时间条件下所得的提取率最大，最大的得率为6.90%。随着提取时间的延长，索氏提取法的精油量不断增加，但是2.5 h之后的提取时间过长，被蒸发出来的小茴香精油可能会再次挥发，因此导致在提取时间2.5 h之后，小茴香精油得率减少。

图2 提取时间对小茴香精油提取的影响

2.3 料液比对小茴香精油提取的影响

图3是索氏提取法中单因素料液比对小茴香中精油提取的影响，在本次实验工程中选取的料液比分别为1∶8、1∶10、1∶15、1∶20、1∶30 g／mL五个节点。经过实验操作和计算这五个节点的得率分别为6.15%、6.56%、6.69%、6.80%、6.72%。对图表分析得在1∶8～1∶20 g／mL的区间内小茴香中精油的得率随着料液比的增加不断上升，但在1∶20 g／mL之后开始下降，整体为曲线整体呈现先上升后下降的趋势，在料液比为1∶20 g／mL的条件下小茴香精油的提取率最大，其最大值为6.80%。随着料液比的增加，溶液与小茴香的接触量不断增加，由此小茴香精油的得率也在不断增加，但是到1∶20 g／mL之后小茴香精油提取率到达饱和，提取率不再随着料液比增加而增加。

图3 料液比对小茴香精油提取的影响

2.4 索氏提取法法正交实验结果

表1为小茴香精油的索氏提取法提取工艺正交实验的直观分析表。从表1中可知，索氏提取法中三个单因素中影响因素大小分别为提取温度最大，其次是提取时间，影响力最小的是料液比。并且在正交实验中可知在A3B1C2条件下的得率最大，即提取温度90℃，提取时间为2 h，料液比为1∶20 g／mL的条件下提取的小茴香精油量最大，小茴香精油得率为7.74%。这个条件即索氏提取法的最佳提取条件。

表1 小茴香精油索氏提取法的正交实验结果表

3 结论

本实验采用索氏提取法提取小茴香精油，考察索氏提取温度、时间、料液比对其提取效率的影响，在索氏提取过程中提取温度对提取率影响最大，其次是提取时间，料液比对提取率影响最小。本实验索氏提取法提取小茴香精油最佳提取条件为温度为90℃，时间为2 h，料液比为1∶20 g／mL，精油得率为7.74%。