温拌环氧沥青固化特征研究

孟利强

（山西省智慧交通研究院有限公司，山西 太原 030000）

0 引言

环氧沥青是一种由基质沥青、环氧树脂、固化剂以及其他外掺剂经过化学反应形成的一种热固性材料。根据施工温度不同可将环氧沥青分为冷拌环氧沥青（水性环氧乳化沥青）、温拌环氧沥青及热拌环氧沥青[1]。与冷拌环氧沥青相比，温拌环氧沥青等待破乳时间，沥青黏度成长较快，路面开放时间较早；与热拌环氧沥青相比，温拌环氧沥青施工过程能耗可降低30%以上[2]，且容留时间较长。因此，温拌环氧沥青得到广泛关注。

根据已有的研究成果，温拌环氧沥青混合料具有优良的路用性能，在桥面铺装、“白改黑”等多种铺面结构中得到广泛应用[3]，但其仍然面临一些基础问题。固化特征是环氧沥青的本质属性，其区别于传统的热塑型沥青，掌握温拌环氧沥青固化特征可以指导其工程应用。基于此，该文在不同加热温度、剪切速度及组分比例条件下制备温拌环氧沥青并进行布氏旋转黏度试验，以沥青布氏旋转黏度为指标分析其固化行为规律，并建立其布什黏度预估模型，以期为温拌环氧沥青路面的设计与施工提供理论依据。

1 原材料

该研究所采用的国产温拌环氧沥青由双组分混合制备，其中A 组分为环氧树脂，经测试其技术指标列于表1，B 组分为基质沥青、固化剂与外掺剂组成的混合物，其技术指标见表2。A 组分与B 组分完全固化后生成的温拌环氧沥青技术指标见表3。

表1 A 组分技术指标

表2 B 组分技术指标

表3 试验方案

表3 温拌环氧沥青技术指标

2 试验方法

2.1 试验方案

根据已有的研究成果，环氧沥青的固化过程是环氧树脂与固化剂不断发生化学反应的过程[4]。不难推测，该固化过程受到试验温度、剪切速度、剪切时间以及A、B 组分比例的影响，因此制定的试验方案进行温拌环氧沥青布氏旋转黏度试验，见表3。

2.2 试验仪器

该研究试验所用仪器为上海昌吉布氏旋转黏度仪NDJ-1D，其主要技术参数如下。1） 测量范围：1×102mPa·s～2×106mPa·s。2）转子规格：1、27、28、29 号四种转子。3）转子转速：0.5r/min、1r/min、2r/min、5r/min、10r/min、20r/min、50r/min 七档。4）控温范围：20℃～200℃。5）控温精度：±0.1℃；6）盛样筒容积：20mL。

2.3 试验步骤

该研究温拌环氧沥青布氏旋转黏度试验步骤如下（以方案①为例），试验过程示意图如图1 所示。1） 以mA ∶mB=1 ∶5（质量比）称取A 组分与B 组分相应质量并分装至盛样容器中，同时将转子和盛样筒一起置于烘箱中加热至110℃保温60 min 备用。2）设定布氏旋转黏度测试仪温度控制系统为110℃，根据估计的环氧沥青黏度选择转子。3）调整布氏旋转黏度仪水平水准器气泡处于居中状态。4）从烘箱中取出转子和盛样筒，分别安装到黏度计上：首先，用钳子把盛样筒放置到加热器内孔中，然后将选定的转子、连接钩及过渡螺杆按次序连好，将转子放入盛样筒。5）向黏度测试仪的盛样筒中添加步骤（1）中准备好的环氧沥青A 组分与B 组分。6）调节黏度测试仪高度，使转子插进盛样筒的环氧沥青液面中，转子应完全没入但不接触盛样筒底部。7）启动布旋转黏度仪，转速设置为20 r/min，观察读数，扭矩读数应在10%～98%，不在该范围时应更换转子。8）每隔5 min 观测并记录环氧沥青旋转黏度值，测试总时长达到2 h 后停止试验。

图1 试验过程示意图

3 结果与讨论

3.1 加热温度的影响

不同加热温度下温拌环氧沥青布氏黏度随时间变化曲线如图2 所示。可以看到，温拌环氧沥青黏度随时间的延长而持续增大，增长速率先变大后变小，且在60 min 附近增长速率达到最大值，温拌环氧沥青黏度随时间变化呈现“S”形增长曲线。这是因为环氧树脂与固化剂发生化学反应穿插于基质沥青中形成三维网状结构[5]，使沥青短时间内黏度迅速升高；随着固化反应的持续进行，环氧树脂与固化剂含量减少、浓度降低，沥青的黏度增长速度减缓。

此外，可以观察到加热温度对温拌环氧沥青黏度的成长作用显著，随着加热温度升高，温拌环氧沥青黏度及其增长速率大幅提升，当反应60 min 时，温拌环氧沥青黏度及其增长速率分别增加1.1、4.3 倍。这是因为温度越高，环氧树脂与固化剂分子运动越剧烈，提高了固化反应速度以及沥青黏度。在工程应用中，应根据实际条件（例如运输距离、交通管制等）选择适当加热温度以便更好地控制温拌环氧沥青混合料的拌合、摊铺与压实工作。

3.2 剪切速度的影响

不同剪切速度下温拌环氧沥青布氏黏度随时间的变化曲线如图3 所示。可以看到，剪切速度对温拌环氧沥青的黏度有重要影响。一方面，当剪切速度较低时，温拌环氧沥青黏度增长率先增大后变小，当剪切速度较高时，其黏度增长率持续变小。另一方面，随着剪切速度增加，温拌环氧沥青黏度仍然随反应时间的增加而升高，但黏度增长值和增长速率反而逐渐降低，当剪切时间为60 min 时，温拌环氧沥青黏度增长率降低了约15%。这主要是由于固化反应形成的网状结构尚未稳定，在较大的剪切力作用下部分结构受到破坏，从而使沥青黏度增长变缓。因此，为了充分利用温拌环氧沥青的强度特性，在制备过程中剪切速度不宜过高。

图3 不同剪切速度环氧沥青布氏黏度变化曲线

3.3 组分比的影响

不同A、B 组分质量比条件下温拌环氧沥青布氏黏度随时间的变化曲线如图3 所示。从图中可以观察到，当A、B组分质量比由1 ∶5 降至1 ∶10 后，虽然温拌环氧沥青黏度增长趋势没有显著改变，但是在相同时刻其布氏黏度值明显降低，且增长速率较早进入缓慢阶段。这主要是由于固化剂含量降低，环氧树脂未能全部与固化剂发生化学反应，进而影响三维网状结构的完整性与致密性。因此，应根据温拌环氧沥青黏度增长规律调整合适的A 组分与B 组分的质量比例，避免浪费温拌环氧沥青组成材料。

3.4 黏度预估模型

由上述试验结果可知，温拌环氧沥青的黏度受到反应时间、加热温度、剪切速度以及组分比的影响，这直接导致温拌环氧沥青混合料的施工质量控制较为困难[6]。因此，将温拌环氧沥青应用于工程实践中，有必要建立其黏度预估模型。

根据温拌环氧沥青布氏黏度增长规律特征，可参考Sigmodal 函数[7]建立其黏度预估模型，经修正后该模型如公式（1）所示。

式中：η为温拌环氧沥青布氏黏度，Pa·s；t为反应时间，min；δ、α、β为回归系数。

采用1stOpt 数据处理软件对不同试验条件下温拌环氧沥青黏度进行数值拟合，经非线性回归分析得到结果如图4和表4 所示。

图4 温拌环氧沥青黏度拟合曲线

表4 温拌环氧沥青黏度模型拟合参数

从图4 和表4 可以看出，该修正模型预测温拌环氧沥黏度值与实际测量值十分接近，拟合精度达到0.990 以上，说明该模型在温拌环氧沥青工程应用中可靠性良好。同时，根据该模型可以推测任意时刻温拌环氧沥青黏度大小，进而计算其容留时间，从而为温拌环氧沥青路面的铺筑提供理论指导。

3.5 施工容留时间

我国《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40—2004）采用沥青在（0.28±0.03） Pa·s 对应的加热温度作为沥青混合料的压实温度[8]，这对温拌环氧沥青随时间不断增长的黏度特性是不合理的。已有的研究结果表明，不同类型环氧沥青其施工黏度控制标准不同[9]，但整体上推荐环氧沥青的施工黏度下限为1.0 Pa·s，并将其对应的黏度成长时间作为环氧沥青施工容留时间。

基于此，该研究以1.0 Pa·s 作为温拌环氧沥青目标黏度，结合上述黏度预估模型拟合结果，可以得到方案①～方案④所需时间分别为45 min、24 min、70 min 以及80 min。进一步分析可知，当反应温度从110 ℃升至130 ℃时，温拌环氧沥青施工容留时间减少近46.7%，但在2 h 内其黏度最大值增大了66.9%，这说明在允许容留时间内，适当增加温度可以使温拌环氧沥青路面强度成型。当剪切速率从20 r/min 升至50 r/min 时，温拌环氧沥青施工容留时间增加55.6%，但其黏度最大值却降低了约72.4%；当A 组分与B 组分质量比由1 ∶5 降至1 ∶10 后，温拌环氧沥青施工容留时间增加77.8%，但其黏度最大值却降低约33.7%。再次表明过大的剪切速率及较低的A、B 组分比并不能充分发挥温拌环氧沥青的强度优势。

4 结语

该文对温拌环氧沥青在不同加热温度、剪切速度及组分质量比条件下进行布氏旋转黏度试验，以黏度为表征指标分析其固化特征，得到以下4 个结论：1）温拌环氧沥青黏度随时间呈现“S”形增长关系，温度越高，其黏度增长越快，固化反应速度越快。2）温拌环氧沥青黏度随剪切速度的增加而降低，这主要是由于剪切速度过大会破坏部分固化反应所形成的三维网状结构。3）缩减温拌环氧沥青A 组分与B 组分质量比会显著降低其黏度值及增长速率，应根据温拌环氧沥青黏度增长规律调配合适材料组成比例。4）基于Sigmodal 函数建立的温拌环氧沥青黏度模型可以较为准确地反映和预测其黏度随时间的增长规律，从而为温拌环氧沥青的工程应用提供技术指导。