气相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

2023-05-19邓小燕

现代食品 2023年4期

◎ 邓小燕

（重庆市潼南区疾病预防控制中心，重庆 402660）

在果蔬产品日常种植过程中，杀虫抑菌等农药的使用不可避免。这些残留在蔬菜中的农药原体及其代谢产物，对人和动物都有可能造成毒害。目前，农业上使用较多的农药是氨基甲酸酯类农药，其残效小、选择性强、对人畜毒性低，因此，应用十分广泛。近年来，随着人们消费水平和食品安全意识的提高，广大消费者对果蔬等农产品的安全问题也越来越关注。如何才能快速准确地测定果蔬中的农残是当前食品检测行业的工作重点，对蔬菜等农产品的日常农残检测和质量控制具有重要意义[1-2]。本研究通过选择对氮磷有机化合物灵敏度高的氮磷检测器，建立了一种灵敏且准确度高的气相色谱方法，可以测定蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留，通过实验，证明本方法适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的日常监测[3-4]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

7890B 型气相色谱仪（美国Agilent 公司）；LA-230S 型电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；RE52-99 型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷、无水硫酸钠，购自天津永大化学试剂有限公司。农药标准品克百威、抗蚜威、丁硫克百威，购自上海哈灵生物科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品的初提取

称取蔬菜样品50 g，置于1 000 mL 锥形瓶中，加入二氯甲烷500 mL，在温度30 ℃、功率120 W 下，超声波萃取20 min，过滤，然后洗涤滤渣3 次，每次30 mL，得滤液。在38 ℃条件下，用旋转蒸发仪将所得滤液浓缩至无二氯甲烷蒸出得残留物。

1.2.2 液—液分离除杂

加入150 mL 甲醇—水（80:20，V/V）溶液使残留物完全溶解，再加入100 mL 正己烷，静置分层，经液-液分离，得甲醇—水相，重复3 次，将所得溶液合并，再用70 mL二氯甲烷—水—饱和氯化钠(4:2:1，V/V/V)溶液萃取3 次，得二氯甲烷相，向二氯甲烷相中加入无水硫酸钠15 g，干燥过夜，再抽滤，得溶液，再次用旋转蒸发仪在38 ℃条件下浓缩至干，再用二氯甲烷定容至1 mL，待仪器分析。

1.2.3 标准品贮备液的配置

混合对照品标准贮备液：精密称取克百威、抗蚜威、丁硫克百威对照品各10 mg，至100 mg 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度线即得，混合对照品标准贮备液中克百威、抗蚜威、丁硫克百威的浓度各为100 μg·mL-1。

1.2.4 标准曲线的绘制

精密量取混合对照品标准贮备液0.1 mL、0.25 mL、0.5 mL、0.75 mL、1.0 mL、2.0 mL，分别至10 mL 容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度线，即得浓度分别为1.0 μg·mL-1、2.5 μg·mL-1、5.0μg·mL-1、7.5 μg·mL-1、10.0 μg·mL-1的标准曲线系列溶液。分别精密量取各标准曲线系列溶液各1.0 μL，在拟定的液相色谱条件下进样分析，记录峰面积。分别以克百威、抗蚜威、丁硫克百威的浓度为横坐标，其峰面积为纵坐标进行线性回归，获得标准曲线。

1.2.5 主要仪器参数

色谱条件：DB-17石英毛细管柱（30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm d.f.），进样口温度240 ℃；载气为高纯氦气（99.999%），流速1.0 mL·min-1；升温程序：初始温度为50 ℃，保持2 min，以30 ℃·min-1升至210 ℃，保持5 min。分流进样，分流比为10:1，进样量为1.0 μL。

1.2.6 加标回收率测定

分别在蔬菜样品中添加混合对照品标准贮备液，按照“1.2”中的实验方法处理，并在拟定色谱条件下进行分析测定，计算加标回收率。