二氯甲烷回收条件的优化
2010-05-30王冬群
王冬群
(浙江省慈溪市农业监测中心,浙江 慈溪 315300)
二氯甲烷是一种有害的化学物质,主要损害人的中枢神经和呼吸系统。
若将二氯甲烷直接排入环境,会在地下水中蓄积,从而可能对水生生物产生影响,最终对环境产生危害。
二氯甲烷在农产品检测实验中常被用作溶剂[1],在使用二氯甲烷时,常常需要对其进行纯化和回收,这个过程通常是在沸点附近低压条件下进行,为又快又好地完成相关工作,我们进行相关实验,现将有关结果报道如下。
1 材料与方法
二氯甲烷沸点为39.8℃,选择38℃,39℃ 2个不同的水溶温度,量取100 mL二氯甲烷抽入蒸馏瓶内,蒸馏瓶置水浴中,开始抽气降压时开始计时,20 s内没有液体滴下为计时终止,以最终回收体积及耗时作为方法优劣的评价指标。
主要仪器和试剂有Buchi rotavapor R-200/205旋转蒸发仪,100 mL量筒,二氯甲烷 (分析纯)。
2 结果与分析
2.1 39℃水浴不同压强的回收结果
100 mL二氯甲烷,水浴39℃,在不同压强下的回收体积及耗时结果见表1。当压强为90 kPa时,长时间没有看见液体滴下。当80 kPa时,回收的体积为90 mL,完成回收时间为11 min随着蒸馏瓶内压强的减少,回收体积出现先逐渐增加后减少的现象,所耗时间逐渐减少,50,40 kPa时耗时最少,都为6 min,但从回收体积来看,50 kPa时得到的体积明显要大于40 k Pa的。因此水浴39℃时,50 kPa,可以又快又好的达到回收的目的。
当压强为40 k Pa时,旋转蒸发仪出现长时间连续不间断抽气现象。最后回收的二氯甲烷体积为63 mL,原因为蒸气出来过快,二氯甲烷损耗严重。
2.2 39℃水浴与水混合液的回收结果
100 mL二氯甲烷与40 mL水的混合溶液,在水浴39℃,压强500 k Pa条件下进行了4次重复实验,得到的结果见表2。
表1 39℃水浴不同压强下100 mL二氯甲烷的回收结果
表2 39℃水浴二氯甲烷与水混合液的回收结果
连续4次实验发现,同样的实验条件,回收二氯甲烷的体积出现逐渐增多的想象,耗时基本相同。平均回收的体积91.75 mL,与不加水的情况相比,略微偏少,且第1次回收更少。在这个实验中,观察到比纯二氯甲烷更剧烈的沸腾现象。可能是二氯甲烷与水2种互不相溶的混合液沸点降低的原因。
4次旋转蒸发后,水的体积为37 mL。说明有一小部分的水留在了蒸馏瓶等旋转蒸发仪的某些部位,还有部分水在蒸发过程中可能随二氯甲烷的蒸发形成了损耗。
2.3 水浴38℃与水混合液在不同压强的回收结果
100 mL二氯甲烷与40 mL水的混合溶液,水浴38℃,在不同压强条件下得到的回收体积与耗时见表3。
在压强为90 k Pa时,没有液体下滴;当压强为80 k Pa时,出现液体下滴;随着压强的降低,回收量增加;当压强为40 kPa时,回收的体积明
表3 水浴38℃二氯甲烷与水与水混合液在不同压强下的回收结果
显减少。随着压强的降低,所耗时间逐渐变少。压强50,40 kPa时,所耗时间相同,且最少。综合来看,水浴38℃,压强50 kPa,是100 mL二氯甲烷和40 mL水混合溶液回收的最适宜的条件。
与表1的结果比较,相应的回收体积比表3中的都有增加,但耗时也有增加。主要原因是水浴温度比表1的39℃ 低了1℃,二氯甲烷蒸汽出来速度相对较慢,最终形成所耗时间要长于表1的情况。最后水的体积为36 mL,说明在这个过程中水有一定的损耗。二氯甲烷比重为1.33 g·cm-3,要大于水的比重,在蒸馏过程中处于水的下面,且二氯甲烷沸点要远远小于水的沸点,水对二氯甲烷蒸汽形成了一定的阻碍,有部分二氯甲烷蒸汽的热量被水吸收,在沸腾时有部分的水被汽化。
3 小结
100 mL二氯甲烷,水浴39℃,在50 kPa下,时耗最少为6 min,回收多为95 mL。水浴38℃,100 mL二氯甲烷与40 mL水混合液在50 kPa下,时耗最少为7 min,回收多为98 mL。
[1] GB/T 5009.146—2008植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 [S].