锥形量热仪测试分层树叶样品燃烧性中的质量效应

王海晖，朱 凤，靳邦鑫，Aktar Shamima

锥形量热仪测试分层树叶样品燃烧性中的质量效应

王海晖，朱 凤，靳邦鑫，Aktar Shamima

(中国科学技术大学火灾科学国家重点实验室，合肥 230027)

本文研究具有分层特性的针阔叶树叶样品的燃烧性，侧重探讨样品质量对热释放速率的影响方式和机制．选取4种典型形状的树叶在不同质量和含水量条件下开展锥形量热仪测试，观测特定辐射热流作用下热释放速率峰值(PHRR)随样品参数设置的变化规律．结果表明，其中3种植物叶样PHRR随装载量的增加而下降，并在超过临界质量后基本持平，而另外一种叶样的变化则不明显；随着含水量减小，同等质量样品的PHRR有所提升．改变质量造成样品PHRR的变化可以归结为分层效应引起的热边界差异．样品质量增加，用于其表层升温的热流通量下降，这由同步检测的消光系数值变化得到验证．树叶分布达到或超过3层后，其质量突破临界值，基本保证样品由热薄材料向热厚材料转变，其燃烧过程中热交换趋于稳定，热释放速率峰值基本不受样品质量影响．形成的认识对于建立分层树叶样品可燃性以及碳排放测试标准有现实意义．

分层树叶样品；燃烧性；热释放速率峰值；临界质量；测试标准化

在森林火灾的发生和发展过程中，树冠叶片及其凋落物发挥着极其重要的作用．森林火灾以地表火为主，其蔓延主要通过辐射引燃邻近的地表可燃物，而地表最理想的可燃物则是堆积的干枯落叶．精准把握植物叶片的燃烧性，对于植物样品可燃性分类、森林火灾的预防以及潜在林火行为和碳排放的预测预报都有重要价值[1-2]．

植物的燃烧性通常指植物燃料在特定火灾条件下热释放的能力，由此评估其在火灾场合中的作用和对环境的影响．目前，针对植物叶样的燃烧性研究已经开展了大量的工作．国际上常用的测试设备有锥形量热仪及其改进型[2-11]．此类设备以特定辐射源模拟普遍存在的辐射引燃场景，检测到的参数包括热释放速率、总热释放量、质量损失速率等．相关工作主要集中在不同植物叶样燃烧性的差异以及含水量和物质组成对燃烧性影响的研究[1,4,6,9-10]．建立起来的认识表明，不同的树种之间燃烧特性存在差异，主要受到叶片形状、含水量、叶片组成(质量)等因素的影响[1,6,8-10]．

与其他固相燃料不同，树叶样品在锥形量热仪测试中表现独特．在其点燃和持续燃烧过程中，热释放速率表现为尖锐峰形．样品受到外部热源作用后会形成表层效应．作为积碳型材料，表层将转化成炭层，阻止外部辐射热流向内层的渗透．这与实际地表火现场观察到燃烧不充分现象高度吻合[2]．缘于树叶样品有别于通常连续性固体燃料和多孔燃料的特性，将其定义为分层燃料．在近期的论文工作中，作者对其点燃过程中呈现的表层效应以及持续燃烧的效率开展了细致研究[2,12]．

已有的工作对于认识植物叶样的燃烧性差异具有重要指导意义．但是，由于测试方法上的差异，使得检测结果难以相互融合．一方面，由于测试设备标准上存在差异，不同研究人员的检测参数存在不可比性；另一方面，即使是采用同类设备进行测试，不同的配置和样品参数设定，其结果研读上亦有区别．目前的量热仪设备，配备了两种不同的样品盒：一种是标准样品盒，可以消除样品盒底部和周边空气流动的影响；另一种为多孔样品盒，其特点是底部和四周的空气流动会造成卷吸边界[8-10]．前者较适合地表分布燃料的场景，而后者较适合树冠层分布的燃料情形．另外，尽管这些测试方法已经普遍使用，所测得的参数非常丰富，包含了温度、质量和热量释放等诸多信息，但是这些研究只停留在利用这些参数比较不同树种和不同含水量样品燃烧性的层面，并没有对特定现象的成因和机理进行深入分析，也没有能够就构建普适的检测标准予以探讨．

为了进一步确认树叶样品分层特性以及热释放速率峰值(peaked heat release rate，PHRR)直接受样品表层属性影响的机制和规律，本文选取具有典型形状的针阔叶树叶开展锥形量热仪测试，观察不同质量和含水量样品PHRR参数的变化规律，研讨采用该参数表征样品燃烧性的可靠性；与此同时，探讨样品质量对PHRR结果影响的成因和机制．本项工作对于构建分层树叶样品燃烧性测试标准提供参考，观测到的现象和检测数据将成为分层树叶燃料辐射引燃理论模化的重要基础和依据．

1 实验材料和方法

1.1 实验样品

选取叶片形状典型的树种取样，采集地为广东省广州市华南植物园(北纬23°10～23°11，东经 113°21～113°22，海拔20～330m)．树龄5年生以上较粗树干，叶片连着枝采下后在低温条件下封存.选取的树种名称、树叶的厚度(直径)、密度以及工业分析结果见表1．对20余种树叶开展去除水分 和灰分的元素分析结果显示，其C、H、O、N的摩尔比基本为34.3∶2.1∶22.8∶1.0，S含量可以忽略不计[11].

在实验前，分别对选取的植物叶样进行晾干或在55℃条件下烘干处理，得到不同含水量的样品. 55℃进行烘干不仅可以保证叶样的形状不发生翘曲变形，也保证了叶样含有的有机质不发生变化．叶片的含水量由奥豪斯MB-25水分测量仪测试获得，可重复性达到0.2%．测得的含水量数据与热重设备分析结果高度一致．

表1 样品名称和新鲜样品的厚度、密度信息以及收到基工业分析结果

Tab.1 Thickness and density as well as proximate analysis of plant species adopted in the current study

注：1)工业分析结果是根据样品分别在惰性氛围和空气中的TG结果确定．

2)马尾松针横截面不规则，直径在0.54～1.3mm之间变化，但大部分的松针直径集中在0.60mm．

1.2 实验装置及步骤

实验使用英国Fire Testing Technology Limited (FTT)生产的锥形量热仪．按照ISO 5660标准配备的测试单元，该设备能同步检测标准化的样品在特定火源作用下形成烟气、O2、CO和CO2的浓度随时间动态变化，由此计算出包括样品热释放速率在内的若干表征材料氧化和燃烧以及烟气特性的动态参数值．实验前，首先对预热的锥形量热仪进行校正，管路中抽气机空气的流量调节为24L/s．为模拟野外火源辐射点燃的场景[2,11]，系列实验中设定的辐射热流强度分别为55kW/m2和70kW/m2．

将预先准备好的样品称取所需质量，均匀放置在表面尺寸100mm×100mm样品盒中，通过在样品盒底部垫石棉层将样品厚度控制在 10mm．石棉层的上面垫有锡箔纸，以保证边缘效应最小化，同时也便于保存最后的残留物．为了阻止样品的翘曲和膨胀，在样品盒表面罩以1mm粗铁丝编成的“#”字架．没有使用随机配置隔栅的原因是避免太密的网格以及较粗网格丝对辐射热流的遮挡作用，同时避免较粗的铁丝对表面温度场和流场的影响．实验中采用叶样的形状和摆放方式如图1所示，与实际野外地表局部落叶分布状态贴近．

实验时，首先设定锥形炉的功率．将空样品盒置于电子称重装置上，调节高度使其位于加热锥的中心位置下25mm，去皮，再对测试系统进行基线扫描 60s．然后将称量好的样品均匀放置在样品盒内并重新安置在称量系统上，随即打开锥形炉挡板并同时将高压电火花产生器移至样品盒正中央离样品表面较近的位置开始实验．在热释放速率曲线趋于平直并且样品质量基本不变时，结束实验．实验持续时间在60～360s，取决于所装载的样品质量．测定出的热释放速率(HRR)、消光系数值均可直接由设备数据采集系统产生的后缀csv数据文件中读取．对每个样品进行重复实验，重复测试结果取平均值．

2 结果与讨论

2.1 基本现象观察和数据分析

对3种叶样分别取不同的质量进行实验，图2为典型的测试结果．在55kW/m2辐射强度下含水量28.97%桂花叶不同质量情形下观测到的热释放速率随时间变化，如图2(a)所示．在外界辐射热流作用下，样品受热分解点燃并燃烧，热释放速率出现陡升，并迅速上升至最大值．当样品质量很小(质量为3.3g)时，热释放速率达到最大值后迅速下降；对于质量相对较大(大于7.6g)样品来说，热释放速率峰值有所下降，只是下降幅度有所减缓．图2(b)为马尾松针不同质量样品热释放速率随时间的变化曲线．变化趋势与桂花叶样观察到的现象一致，只是在质量大于10.6g后，其热释放速率峰值基本持平．

相同辐射热流强度下，含水量11.51%米老排叶样热释放速率随时间的变化结果见图2(c)．对不同质量的米老排样品，其着火的时间基本接近，热释放速率曲线的变化趋势和桂花叶的相似，前期的着火过程类似，但随着样品质量的增加，热释放速率峰值基本持平．这与桂花叶和马尾松叶样测试结果表现出明显的差异．

对新鲜桂花叶样分别进行晾干和烘干处理，得到含水量分别为48.94%、38.14%和28.97%的样品，每组桂花叶样选取7个不同的质量在55kW/m2辐射热流强度下进行测试，由于样品盒的体积有限，含水量为38.14%的样品选取了6个质量点进行测试．为了保证对应样品的干基质量相等，以新鲜叶样的质量间隔为基准，通过换算得到晾干和烘干处理的样品所需设定的质量．如图3所示，55kW/m2辐射热流强度下，3组含水率桂花叶样测试得到的PHRR随质量变化表现出相似的规律：对于较小质量的样品，随着质量的增加，PHRR逐渐降低；当质量达到特定值后，PHRR保持稳定，基本不随质量发生变化[2]．当然，对于相同质量的样品来说，其含水量增加会导致PHRR值下降．图3展示的结果表明，新鲜桂花叶样PHRR发生转变的临界质量在7.6～10.6g之间，晾干的桂花叶样的临界质量范围是6.3～8.7g，而烘干的桂花叶样的临界质量则在3.3～5.4g之间.

图2　　55kW/m2辐射强度下不同质量的样品热释放速率随时间的变化

图3　　55kW/m2辐射强度下3种不同含水量的桂花叶样品的PHRR随质量的变化规律

在相同辐射热流强度下，马尾松针和红花油茶树叶和桂花叶相比也展示了相似的变化规律．对晾干处理后含水量40.89%的马尾松针和含水量35.51%红花油茶各选取一组不同质量的样品，在55kW/m2辐射热流强度下进行实验，将测试得到的热释放速率峰值分别对质量作图对照[2]．由图4可以看出，含水量为40.89%马尾松针样品PHRR发生转变的临界质量范围是7.6～10.6g，而含水量为35.51%的红花油茶样品的临界质量范围则为5.4～7.6g．

图4　　含水量为40.89%的马尾松针、含水量35.51%的红花油茶叶和含水量为48.94%的桂花叶在55kW/m2辐射强度下测试获得的PHRR随质量变化曲线

不同辐射热流强度下，PHRR随质量变化表现出相同的变化趋势．在55kW/m2和70kW/m2辐射强度下对马尾松针进行实验，读取不同质量样品的热释放速率峰值并对质量作图，结果如图5(a)所示，其中55kW/m2辐射强度下马尾松针含水量为40.89%，70kW/m2辐射强度下样品含水量为49.83%．可以看出，马尾松样品热释放速率峰值随质量均发生了先降低后保持稳定的变化，只是70kW/m2条件下获得的PHRR在较高水平上变化．热释放速率峰值发生转变的临界质量范围是7.6～10.6g．值得一提的是，White等[13]利用锥形量热仪对Toyon样品不同质量进行了测试，测试结果和桂花、红花油茶这类样品PHRR随质量增加的变化趋势相同．但是，由于测试结果只有一组，缺乏更多的实验作为佐证，作者并没有得出相同的结论．

米老排叶片面积较大，其热释放速率峰值随质量变化的规律相对独特．对米老排叶片进行不同程度的烘干处理，得到含水量分别为11.51%和30.92%的样品．在55kW/m2和70kW/m2辐射热流强度下，分别选取6个不同质量点进行重复实验．图5(b)中55kW/m2辐射强度下米老排叶含水量为11.51%，70kW/m2辐射强度下样品含水量为30.92%．结果展示，在不同辐射热流强度和样品含水量条件下，米老排叶样热释放速率峰值随质量变化不明显．

图5　　不同辐射强度下马尾松针和米老排叶样PHRR随质量变化

2.2 样品质量变化引起传热特性差异以及对热释放速率峰值的影响

图6将较低质量样品和大质量样品分层布置的结构与传热机制进行对比．以新鲜红花油茶样品为例：最小质量(4.6g)的样品一般有4片树叶，可以将样品盒底部覆盖，如图6(a)所示．样品质量大时，如实验测试的样品最大质量为22.6g，大约有30片叶，在物理上形成7～8层．图6(b)为分布示意图．

不同质量红花油茶样品在接受外界辐射热源作用时，其传热机制存在差异．小质量样品高度单薄，在外界热源作用下，自动形成接受热辐射的表层，也是最后一层．样品置于锡纸的上面，锡纸的下面是导热性极差的防火板，保证了底部基本为类似土壤的惰性导热边界，极大程度限制了热量向下传导引起的热损．叶片自身较薄，直接受热辐射层可以看成为热薄层，此时样品具有热薄特性[12]．

对于质量较大的叶样，尽管其表层可以看成热薄层，而整体则呈现为热厚属性[12]．表层的下部为质量相对较大的内层叶样．表层吸收外界辐射热量，一部分用于表层升温和热解，另一部分则通过热传导传递给内层．由于叶样多层排布，叶片之间相互挤压重叠，热量难以穿透内层传导到样品盒底部，相应地，无法通过反射施加热量给样品，尤其是表层(见图6(b))．因此，在相同辐射热源作用下，当样品质量较大时，用于表层升温的热通量低于单层排布的样品．Weise等[4]在其研究工作中也曾指出，不同质量的样品进行锥形量热仪实验时，获得的PHRR不同，与样品形成的热边界有关．

图6 较小质量和大质量情形样品配置的传热边界及热量输运方式比较

不同质量样品点燃过程中传热机制的差异主要影响促使表层升温的热通量．表层接受外界热辐射能量的差异会波及表层的热解速率，从而影响挥发分形成速率，直接表现在改变了PHRR[11,14-15]．样品在特定辐射热源作用下形成明火，其热释放速率的大小取决于两个因素：形成的挥发分质量流率以及挥发分的热值[2,11,16-17]．对于特定品种树叶样品来说，其挥发分的热值是固定的，因而随时间变化的热释放速率大小就取决于挥发分即时质量流率，也就是表层中材料热解产生挥发分的速率，而表层材料热解产生挥发分的速率直接取决于表层材料的升温速率[11-12]．这从实验观测到同一树种含水率下降导致PHRR提升的现象上得到佐证(参见图3)．正因为如此，一旦提升外部辐射热流强度，也会导致PHRR增加(参见图5(b)).

挥发分初始拥有量表征样品所能产生挥发分最大速率的物质基础，而升温速率则决定其达到最大反应速率所需要的时间[11]．当升温速率较低时，热解反应速率增长缓慢．因此，在达到最大值前反应物消耗较多，导致挥发分产生速率最大值被削减，对应的热释放速率峰值有所下降；反之，则相反[11,14-15]．这可以由实验过程中观测到的消光系数值随时间的变化予以确认．值是烟粒子浓度的表征参数．在样品热解过程中，生成的烟粒子主要来源于形成气相火焰的挥发分，所以值大小对应了样品升温过程中热解速率的量阶[18-19]．图7对两种不同辐射热流强度下不同树叶的HRR和值随时间的变化曲线进行了对比．可以看出，质量较大的样品，其值较低，而质量较小的样品值相对较高．这就表明：在着火前期，质量较大的样品热解速率相对较慢，而质量较小的样品则具有较快的热解速率，挥发分可以在较短的时间内大量积聚．由图7还可以看出，在HRR达到最大值之前，值首先达到最大值，意味着在着火前期物质热解产生的挥发分在不断积聚，当值达到最大值后出现着火；之后，HRR逐渐增加，直至达到最大值．着火前期值的变化有效佐证了样品质量对材料热解速率的直接影响．

由此可见，用于表层升温的辐射热流强度直接影响表层材料的热解速率，进而影响了挥发分质量流率的大小．样品排布成多层(大于两层)时，吸收外部辐射热源的热量有两个去向：表层物质的升温和向样品内部的热传导．也就是说，当材料质量大于排布成两层所需要的样品的质量时，用于表层升温的热量应近似相等，用于形成气相火焰的热解挥发分质量流量的最大值也应比较接近，决定了热释放速率峰值不随质量的增加发生变化．这就从理论上解释了当样品质量低于特定临界值时，PHRR随着质量的增加而出现下降；当质量超过临界值时，PHRR基本保持不变．米老排叶样表面积较大，很少的质量就会有两层排布，因而其热释放速率峰值基本保持稳定，不随质量增加发生变化．这也是点燃初期形成气相火焰的挥发分来自于样品表层热解的又一个证明[12]．

图7 典型叶样检测获得的HRR和K随时间变化曲线

借助于FTT量热仪，Jervis Calle[8]采用多孔样品盒对松针进行实验．实验观察到，随着质量的增加，PHRR逐渐增加，而不是减小；当质量增加到一定值后，PHRR基本不随质量发生变化．这种变化规律的差异是由测试用样品盒以及相应的传热机制引起的．带孔样品盒底部的自然对流促进样品自身热量散发．随着样品质量的增加，叶片层数增加，相应的内部对流效应被削弱甚至消失．外界的空气可以通过样品盒四周及底部的圆孔进入样品内部，空气的卷吸作用会带走部分热解挥发分．当样品的质量较小时，大部分的热解挥发分被卷吸到样品内部的流动空气带走，导致了用于形成气相火焰的热解挥发分质量流率降低．样品质量较大时，样品对周围空气的卷吸作用存在较大的阻力，通过样品盒四周及底部进入样品内部的空气变少．因此，空气流动过程中带走热解挥发分的质量减少，用于形成气相火焰的热解挥发分质量流率降低幅度变小．

根据实验摆放记录估算得到，桂花摆放单层时，所需叶片的质量范围为3.8～4.8g，对应双层的质量为7.6～9.7g．测试得到新鲜桂花叶样PHRR发生转变的临界质量为7.6～10.6g．根据新鲜树叶排布结果推算出含水量35.51%的红花油茶两层的质量为约5.63g(＝2´4.6g´(35.51%/58.0%))，而实验观测到的临界质量范围是5.4～7.6g．实验观测到马尾松针样品PHRR发生转变的质量在7.6～10.6g之间．由于两个质量测点对应的热释放速率峰值有较大的差距，其实际临界质量应介于两者之间．经排布估算获得的结果为9.36g，因而可以缩小其临界质量范围为9.36～10.6g．米老排叶片个体较大，单片即可覆盖样品盒底面．取含水量11.51%样品2.2g开展实验，意味着已有两层以上叶片摆放在样品盒中，突破热薄材料的质量界限．

在对植物叶样进行锥形量热仪实验并用PHRR作为指标评定材料的燃烧性时，需要考虑材料属性的影响．换言之，应选取足以构成热厚材料时样品对应的质量作为基准质量再进行实验测试，从而消除质量对材料燃烧性的影响．当然，可以通过实际的实验尝试得到不同的植物叶样热释放速率峰值随质量增加发生转变的临界质量．

值得注意的是，对于所有树种的叶片来说，个体之间的确存在差异．尤其像红花油茶叶等，叶片较厚，表面革质、不平整，在受热过程中出现翘曲变形．这类现象会导致样品在辐射引燃过程中表层质量乃至检测到的热释放速率峰值出现某种程度的波动．这也可以归结为天然分层燃料的基本属性．

3 结 论

(1)植物叶样热释放速率峰值随着质量的变化出现不同的变化规律与叶片排布的分层特性以及叶片形状有关．对于叶片较小的植物叶样，如桂花、红花油茶和马尾松，在一定的质量范围内，热释放速率峰值随着质量的增加而降低；超过临界质量后，随质量的增加基本不发生变化．对于叶片较大的植物叶样，如米老排，其热释放速率峰值基本不随质量的增加发生变化．对于所有形状的植物叶样，PHRR随含水量的增加而减小．

(2)质量变化引起样品热释放速率峰值变化的规律可以归结为分层效应以及热边界的变化．随着质量的增加，样品厚度增加，用于表层升温的热流率下降，导致表层的热解产生挥发分速率降低，这反映在同步测试获得值水平的变化上．

(3)植物叶样具有分层特性，使得质量较小时具有热薄属性，而质量较大时则具有热厚特点．这种改变使得材料的传热机制和效率受到了影响．叶样排布达到或超过3层，这就保证了样品具有热厚属性，相应地确保样品热释放速率峰值不受质量的影响.评估植物叶样的燃烧性时，采用质量大于临界质量的样品进行实验，基本可以消除样品质量对材料燃烧性的影响．

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Effect of Sample Mass on the Combustibility of Layered Leaf Fuels Under Cone Calorimetric Tests

Wang Haihui，Zhu Feng，Jin Bangxin，Aktar Shamima

(State Key Laboratory of Fire Science，University of Science and Technology of China，Hefei 230027，China)

In this paper, we studied the combustibility of coniferous and broadleaf samples with layered features, with the emphasis on the impacting mode and mechanism of sample mass on heat release rate. Four typical types of leaves were selected to carry out the cone calorimeter tests under different experimental conditions, and the change of peaked heat release rate (PHRR) with tree species, sample mass and water content under specific external radiant heat flux was monitored throughout the testing. The test results showed that the PHRR of three types of sample leaves decreases with increased sample mass and basically becomes steady after exceeding the critical mass, whereas that of the other leaf type maintains almost unchanged, and that the PHRR of all the samples increases with the decrease of water content. The variation of PHRR with sample mass can be attributed to the change of thermal boundary conditions of a sample resulting from the layered feature. With the increase in sample mass, the heat circulation used for its surface heating slows down, which was verified by the variation ofvalue in the simultaneous measurement of extinction coefficient. Once the distribution of leaves is no less than three layers, the sample mass exceeds its critical value, thus basically ensuring the transition of the sample from thermally thin material to thermally thick one. The heat exchange becomes stable during the combustion, and the peaked heat release rate is basically not affected by the sample mass. The established understanding has practical significance for developing the standards for testing the combustibility of layered leaf samples and their carbon emission efficiency during the combustion.

layered leaf fuels；combustibility；peaked heat release rate；critical sample mass；test standardization

TK448.21

A

1006-8740(2023)01-0011-08

10.11715/rskxjs.R202111026

2021-11-24．

中央财政国家重点实验室专项经费自主课题(SA2320000012).

王海晖（1964—  ），男，博士，教授.

王海晖，hhwang4@ustc.edu.cn.

(责任编辑：隋韶颖)