微波消解技术在环境化学分析中的应用研究

李 楠，张延辉

（1.吉林省长春生态环境监测中心，吉林 长春 130021；2.中国电力工程顾问集团东北电力设计院有限公司，吉林 长春 130022）

环境化学分析是指利用检测技术对环境介质特点、元素、类型等进行分析的过程。应用传统的熔融法、烧结法等虽然可以达到化学分析的目标，但其成本较高、耗时较长，不符合可持续发展理念，甚至可能导致环境污染。微波消解技术是一种新型的介质测量技术，利用磁场的分子组合功能，实现环境化学分析，不会在检测过程中产生污染物质，投入成本也比较低，效率较高。

1 微波消解技术原理

微波消解技术与传统的熔融法、烧结法不同。通过检测设备产生一定频率范围的微波辐射，促使样品内的化学物质发生反应，测定化学物质中的元素成分以及含量，对化学物质进行消解。微波消解技术是可持续发展理念提出的新的要求，其在检测精度、检测效率上具有明显的优势。对其技术原理进行分析，具体内容如下。

微波消解技术可以产生频率在300 MHz至30 000 MHz的微波辐射，从而实现对大量化学物质的穿透，包括塑料、玻璃等。微波辐射在穿透检测样品时，可能被样品中的水、脂肪等物质吸收，也可能被金属物质反射，但无论何种形式，均可将化学物质进行加热分解，从而使其消解。微波消解技术主要应用微波辐射进行穿透消解，微波辐射形成高频磁场，改变了化学物质原本的分子运动，分子在重新排列过程中加大摩擦，产生热能。在高温环境下，化学物质会不断分解，从而消解。利用微波磁场推动化学物质的分子运动，通过摩擦所产生的热能进行分子消解，是微波消解技术的基本原理[1]。

2 微波消解技术特点

1）时效性。时效性是指微波消解技术的应用时间以及消解时间比较短。从应用时间上看，其通过阶段性的操作，将微波辐射与材料快速融合，达到加热分解的效果。当反应结束之后，设备不会继续产生微波辐射，具有一定的时效性。从消解时间上看，微波消解技术耗时比较短，节省了大量的消解时间。例如，对比烧结法和微波消解技术对化学物质的消解能力，选用盐酸和硝酸的混合物试剂作为试验对象，对比两种技术的消解时间以及消解能力。当试验对象完全消解之后，试验完成，采用微波消解技术的消解时间为1.68 h，采用烧结法的消解时间为102 h，两者相差近100 h。因此，通过实验对比微波消解技术和其他消解技术的消解时间可知，微波消解技术具有明显的时效性优势。

2）穿透性。穿透性是指微波本身具备穿透能力，依靠其强大的分子穿透能力，可以实现对多种化学物质的分解。与传统的熔融法和烧结法相比，微波消解技术可以穿透很多固态的化学物品，包括玻璃、塑料等，而熔融法和烧结法在使用过程中，需要对样品进行局部加热，先对外侧进行消解，再逐渐向内进行消解。微波消解技术具有强大的穿透能力，可以使微波辐射进入固体样品的内部，从内部改变化学物质的分子运动，实现从内部到外部的均匀加热，使其达到全面消解的效果。因此，强大的穿透性是微波消解技术应用的优势，也是微波消解技术的特点之一。

3）选择性。选择性是指根据不同试验对象的性质、特点，可以科学地设置不同的微波频率，使其可以满足大多数化学物质消解的实际需要。传统的消解技术对试验对象的要求比较高，需要在熔点范围内进行加热消解；遇到一些比较复杂的化学物质，需要提高熔点，耗时较长。微波消解技术则可以依据不同材料的性质，设置不同的微波频率，对加热区域、加热范围、加热内容进行准确划分，使其可以满足实际消解需求[2]。

4）环保性。利用微波消解技术实现对化学物质的分解，不需要使用其他材料进行加热、烧结，利用分子运动实现对化学物质加热，释放的能量均被化学物质自行利用，消解过程不会产生污染物、垃圾等。对比传统的消解技术而言，微波消解技术应用具有环保性特征，因此符合生态发展理念的客观需要。

3 微波消解技术在环境化学分析中的实践应用

1）水体化学需氧量测量应用。环境化学分析中的水质检测工作可以利用微波消解技术实现。对水体环境进行检测以及评估的工作，需要了解水体环境中的化学需氧量，判断水质中的化学物质成分、化学元素等是否满足国家对水体环境的要求。部分水质中含有大量的重铬酸钾等化学物质，采用传统的技术方法对其进行测定，需要使用大量的化学物质以及化学元素，耗时比较长、成本投入比较高，且会对生态环境造成一定程度的污染。尝试应用高压蒸汽法对水体化学需氧量进行测量，虽然该方法耗时比较短，但在得出测试结果的同时，水体环境也会遭到一定程度的破坏。比较其他方法，在水体化学需氧量测量中应用微波消解技术是比较科学的方法，由于其耗时较短、无污染残留，因此在水体化学需氧量分析中被广泛应用。微波消解技术通过产生一定频率范围的微波辐射的方式实现对水体内化学元素的反复检测，最终使用平均值计算方式可以实现水体化学需氧量的最终测定。在水体化学需氧量测定中应用微波消解技术，可以使用部分水体样品进行检测，在检测过程中不会产生污染物；但该技术应用受水体样品体积的影响较大，需要合理控制水体样品的体积，不宜过大，也不宜过小，否则可能会导致水体对微波辐射的吸收程度降低，使得最终的测试结果出现误差。

2）土壤样品测量应用。微波消解技术在土壤样品检测中的实践应用，主要是测量土壤中的非金属化学元素含量，该技术应用同样需要进行取样调查。目前，该技术在土壤样品测量中的应用较为广泛，可以对土壤中的非金属化学元素进行测定。例如，该技术可以在土壤中的碳元素含量测定分析中应用，可以准确计算出土壤中的碳元素含量。具体应用需要取土壤样品5 g，将样品保存至容器之内，在容器中添加10 mL的硝酸、4 mL的氢氟酸。在微波环境下储存3 min左右，观察反应容器内的温度，当温度达到150℃后停止反应，使其在恒温状态下保存3 min；随后继续微波加温，使其温度达到160℃后停止反应，保持恒温状态30 min以上；最后添加0.5 mL的高氯酸甘酸溶液即可，最终实现对碳元素含量的测定。该技术在土壤非金属元素含量测定中的应用比较广泛，除碳元素含量的测定外，也可以进行硫元素含量、磷元素含量的检测，是检验土壤中化学元素的重要措施。在具体应用过程中，需要考虑到待测定的化学元素性质，不同的化学元素需要使用不同的溶液，辅助应用微波消解技术对温度进行合理的控制，保障最终测定结果的准确性，减少测定数据的误差[3]。

3）大气颗粒物测量应用。大气中含有大量的颗粒物，颗粒物由不同化学元素构成，其中比较常见的是由含有硒元素的化学物质组成的颗粒物。应用微波消解技术对其进行微波频率测定，辅助应用光谱吸收技术，可以准确测定大气颗粒物中含有硒元素的物质成分以及含量。应用微波消解技术需要进行取样，将大气中的颗粒物储存在微波消解装置中，在装置中添加适当的水，使得样品充分湿润，继而在装置中添加相应的溶液，包括6 mL的硝酸溶液、4 mL的盐酸溶液以及0.4 mL的双氧水溶液。当装置中的样品与溶液充分混合之后，启动微波消解装置，使其保持合理的温度，实现对温度的科学调控，确保整个过程可以完成。在微波消解完毕之后，需要对其进行冷却，并添加一定量的蒸馏水，对消解后的样品进行稀释；经过定容处理之后，对其进行检测分析。该技术在大气颗粒物测量中应用，会产生一定量的废弃物，可能会对环境造成一定程度的污染，需要对实验后产生的废弃物进行回收处理。微波消解技术在大气颗粒物中的硒元素含量测定中应用具有科学性，可以优化操作流程、节省操作时间，最终所得的测量结果也比较准确。

4）金属元素测量应用。重金属元素对环境造成的污染危害是无法估量的，通过对环境中重金属元素类型、含量等因素进行测量判断，可以实现对重金属元素的控制。尤其是在工业生产以及工业制作过程中，可能会使得废水中含有大量的重金属元素。微波消解技术可以测定样品中的金属元素含量、金属元素性质，以及含有金属元素的化学物质（如氧化钙）含量。在测定分析过程中，需要提取相应的样品，对其进行脱水处理之后，开展微波消解试验。将其以泥饼的形态放置在微波消解装置中，在消解的过程中添加一定量的蒸馏水，经过微波消解之后静置，当其冷却之后进行蒸馏，最终进行定容，测量样品中的含有金属元素的化学物质成分以及金属元素含量。微波消解技术在金属元素测定中的实践应用可以有效判断污染物中含有重金属元素的化学物质成分、含量，根据测定的结果制定污染等级，促进污染治理的针对性与科学性。

5）样品含水率测量应用。样品含水率测定也可应用微波消解技术，在大多数试验中，为测量样品含水率，将样品放置在特定的密封容器内进行干燥，提取样品中的水分。这种方式测量结果缺乏准确性，操作也比较复杂。应用微波消解技术可以有效地测定污染物样品含水率，测定结果更加精确。含水率测定是湿度测定的方式之一，将试验样品放置到微波消解装置之中，依靠微波的分子振动效果产生热能，将样品中的水分烘干，最终对比试验前与试验后的样品种类，计算出样品含水率。除污染物样品含水率测量外，在粮食、水果、蔬菜等含水量比较大的产品中进行含水率测定同样具有科学性。与其他方式相比，微波消解技术应用不会对原本的样品造成太大的破坏，最终计算的结果误差较小，是比较科学、有效的含水率测定技术。应用微波消解技术测定果蔬含水率的步骤及其条件设置见表1，其中，样品质量为0.5g；溶液配置中，硝酸为7mL、双氧水为1mL。

表1 应用微波消解技术测定果蔬含水率的步骤及其条件设置

6）其他领域测量应用。微波消解技术主要应用微波使得样品的分子产生振动、摩擦，从而产生热能对物质进行消解。在具体的实际应用中，很多样品需要借助微波消解技术的致热效应实现，也有很多样品需要以非致热效应作为基础。在其他很多领域中的应用，并不是基于微波消解技术的致热效应实现，而是利用其非致热效应达到测定的目的。例如，在环境病毒测量中，应用微波消解技术可以测定是否存在抗体，辅助应用免疫单向扩散技术可以测定样品中的免疫球蛋白。微波消解技术在加快抗原抗体分子运动过程中也具有一定的作用，可以有效减少分子的反应时间，提高研究对象的反应效率。

4 结论

微波消解技术有效解决了传统环境化学分析中的污染问题以及效率问题，符合生态发展理念与可持续发展理念，对其进行推广应用具有科学性、可行性。目前，微波消解技术实践应用仍存在一系列的问题，技术尚不完全成熟，需要对其进行进一步的优化设计，增强微波温度控制效果，提高检测准确性，拓展其在环境化学分析中的应用范围以及应用效果。