废植物油再生沥青的流变性能及再生效果评价

冯 畅,吴室谕，温肖博

(1.重庆渝湘复线高速公路有限公司，重庆 401121；2.苏交科集团股份有限公司，江苏 南京 210019)

0 引言

随着我国公路建养工程对绿色发展的需求，再生沥青混合料以其低成本、高效益的特点逐渐被广泛应用。再生沥青混合料的使用能有效降低原生沥青和石料的消耗，有助于解决能源消耗和环境污染问题[1]。旧料回收的关键目标是恢复已老化沥青的各项物理力学性质，寻找合理、高效、经济效益好的再生剂是促进老化沥青性能修复的重要手段和研究热点[2-3]。废弃植物油是一种环保、易降解、性能稳定的可再生材料，主要由脂肪酸酯油组成，加入老化沥青中能增加其轻质组分的含量，达到老化沥青再生的目的[4]。

近年来，不少研究者聚焦植物油再生沥青的各项性能研究。唐伯明等[5]重点关注大豆毛油再生沥青的高温与疲劳特性，研究表明再生沥青拥有比基质沥青更高的弹性组分和抗疲劳性能。曹雪娟等[6]发现植物油再生剂能一定程度上还原老化沥青的复数模量和相位角，降低低温劲度模量。畅润田等[7]通过对比复配植物油再生沥青的三大指标和流变性能，认为5%～6%的掺量具有较好的再生效果。曹芯芯等[8]则在试验中发现13.4%的植物废油能够将老化沥青的性能恢复至AH-70号基质沥青。满琦[9]发现植物油再生剂虽然可以实现老化沥青物理性能上的恢复，但无法修复沥青在组分和官能团结构的构成。

综上可知，前人研究多是对废弃植物油再生沥青的宏观流变性能或再生机理的定性研究，缺乏评判废植物油作为再生剂的再生效果的评价指标。为此，本研究开展废植物油再生沥青的动态剪切流变试验和弯曲梁流变试验，探究再生沥青的高低温流变性能，进一步提出一种基于临界劲度温度差的废植物油再生剂再生效果评价指标ΔT，更加直观、准确地评价再生剂的再生效果。

1 试验材料及制备工艺

1.1 原材料

本研究制备老化沥青的原材料为70号基质沥青，其基本物理指标见表1。采用的废弃植物油再生剂为食物煎炸后的大豆油，对废食用油进行过滤处理，至无明显分层及沉淀物质，测试其密度、黏度、分解温度等基本物理指标，见表2。

表1 70号基质沥青物理指标

表2 废大豆油基本物理指标

1.2 废植物油再生沥青的制备

按照JTG E20—2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程[10]的要求，首先通过旋转薄膜烘箱加热试验对70号基质 沥青进行为期75 min的短期老化，然后取老化残留物进行为期20 h的压力加速老化，得到长期老化后的沥青。取350 g左右经长期老化后的沥青置于容器中，将老化沥青加热恒温至135 ℃±5 ℃，分别按老化沥青的质量百分比(3%，5%，7%，9%)称取废弃植物油加入至老化沥青中；采用高速剪切机进行2 000 r/min的低速剪切，使混合物均匀分散10 min；然后将剪切转速调至4 500 r/min，高速剪切30 min，使再生剂与老化沥青充分反应；最后停止剪切，保温充分发育10 min，制备得到不同废植物油掺量的再生沥青。

2 试验方法

2.1 动态剪切流变(DSR)试验

采用动态剪切流变仪(DSR)探究再生沥青的高温流变性能，进行应变控制式的温度扫描试验，扫描温度为40 ℃～76 ℃，间隔温度6 ℃。所有样品采用25 mm，平板间隙为1 mm，扫描频率为10 rad/s，加载应变为12%。记录测试所得参数复合剪切模量|G*|和相位角δ，采用车辙因子|G*|/sinδ评价废弃植物油对再生沥青高温性能的影响，|G*|/sinδ越大，沥青的高温抗车辙性能越好。

2.2 弯曲梁流变(BBR)试验

为评价废弃植物油再生剂对老化沥青低温性能的恢复效果，采用弯曲梁流变仪(BBR)测试再生沥青的低温抗裂特性。将不同废弃植物油掺量的再生沥青浇筑成127 mm×6.35 mm×12.7 mm的长方体试件，在目标试验温度下保温60 min，测试温度为-9 ℃～-21 ℃，间隔温度3 ℃。记录60 s的蠕变劲度和蠕变速率(m值)。SHRP规范指出劲度模量应小于300 MPa，m值大于0.3，从而使沥青在低温条件下具有较好的柔性松弛能力。

3 废植物油再生沥青的流变特性分析

3.1 高温性能分析

图1是废弃植物油(WPO)再生沥青的高温扫描试验结果。由图1可知，随着试验温度升高，车辙因子|G*|/sinδ逐渐减小，这是因为再生沥青在高温状态呈黏流状态，高温性能逐渐减弱。对比70号基质沥青和老化沥青，可以发现经长期老化后的沥青具有最大的|G*|/sinδ，其高温抗车辙性能最佳，这是因为沥青加速老化的过程中沥青组分发生转变，在宏观上表现为材料变硬的趋势，呈现|G*|/sinδ增大。另一方面，随着WPO掺量的逐渐增大，再生沥青的|G*|/sinδ逐渐减小。当WPO掺量为9%时，|G*|/sinδ降至最低；当WPO掺量为5%时，再生沥青与70号基质沥青的|G*|/sinδ基本相同，且变化趋势较为一致，此时再生沥青恢复至与基质沥青相似的高温性能，再生效果较好；当WPO掺量大于5%时，再生沥青的|G*|/sinδ与基质沥青相比显著减小，其高温抗车辙性能大幅降低。因此，从恢复老化沥青的高温性能且避免高温性能大幅降低的角度来看，5%WPO作为再生剂具有最佳的再生效果。

3.2 低温性能分析

图2(a),图2(b)是不同温度条件下废植物油再生沥青的劲度模量和m值。从图2中可以发现，随着温度的降低，劲度模量均逐渐增大，m值整体上逐渐减小，再生沥青的低温松弛及抗裂能力具有较强的温度敏感性。对比图2(a)中老化沥青和基质沥青的劲度模量，可以发现长期老化后的沥青具有更大的劲度模量，并且在低温-18 ℃和-21 ℃下远超300 MPa，其更易在低温条件下开裂。在各种低温条件下，随WPO再生剂掺量的增加，劲度模量逐渐减小，意味着WPO使老化沥青具有更好的柔韧性，具有更强的蠕动变形和应力消散能力。当WPO掺量为5%时，再生沥青的劲度模量略小于基质沥青，其低温性能已优于基质沥青，再生效果较好；当WPO掺量大于5%时，劲度模量继续减小，低温性能持续提高。

分析图2(b)中再生沥青m值的变化规律，可以看出老化沥青具有最小的m值，蠕变速率越慢，应力消散能力较弱。WPO作为再生剂能一定程度上提高老化沥青的m值，增强其低温下应力消散能力。在各种低温条件下，随着WPO掺量的增加，m值逐渐增大。

4 基于临界劲度温度差ΔT的再生效果评价

4.1 劲度模量回归分析

为了在更宽温度域内研究废植物油再生沥青的低温特性，对劲度模量-温度进行指数函数回归，拟合表达式为S=a×bT，其中,a,b均为回归参数。废植物油再生沥青的劲度模量指数回归曲线如图3所示。由图3可以看出，6条曲线的拟合R2均大于0.99，劲度模量随温度的变化规律符合负指数函数的形式。表3统计了回归参数a和b，可以发现系数a对WPO掺量的影响较为敏感，其数值变化范围较大，极差大于30；而底数b对WPO掺量的敏感程度较小，即参数b的变化范围较小，约在0.82～0.88之间。因此可以推断出，在同一温度下，系数a较小的再生沥青往往具有更小的劲度模量，其低温抗裂性更好。

表3 劲度模量随温度变化的曲线回归参数

4.2 再生效果评价

上述分析表明废植物油作为再生剂对老化沥青的低温性能具有较好的提升效果，但仅从回归参数进行分析缺乏实际的物理意义。为进一步量化评价废植物油再生剂对老化沥青低温性能的再生效果，本研究提出了一项基于临界劲度温度差的废植物油再生剂低温再生效果评价指标ΔT，其表达式如下：

ΔT=TWPO-T70号

(1)

其中，T70号,TWPO分别指基质沥青和再生沥青的劲度模量为300 MPa时对应的温度。该指标考虑了SHRP规范对低温劲度模量的要求值，并以基质沥青为衡量基准，以温度差的形式表征了废植物油再生沥青对低温抗裂性的恢复效果。

图4呈现了再生沥青的T300 MPa和ΔT。T300 MPa值越小意味着再生沥青的低温劲度模量达到300 MPa时的温度更低，其抗低温性能越好。ΔT为正值时，再生沥青的低温抗裂性劣于基质沥青，说明沥青此时仍处于老化状态，其绝对值越大，沥青的老化程度越高；ΔT为负值时，再生沥青的低温抗裂性优于基质沥青，表明该再生沥青已完全再生，其绝对值越大，再生程度越高。但需注意的是，再生程度越高并不意味着沥青的综合性能越好，再生程度恢复至基质沥青时可认为其已具有较好的再生效果，因此|ΔT|趋近0时，沥青的再生效果越佳。

从图4中可以发现，老化沥青具有最大的T300 MPa值，随着废植物油再生剂掺量的增加，T300 MPa值逐渐减小，低温性能逐渐增强。从图4中ΔT的变化规律可以看出，掺量为0%和3%的废植物油再生沥青的ΔT均大于0，表明二者比基质沥青的低温抗裂性较差，3%的废植物油再生效果较差。当废植物油的掺量为5%,7%和9%时，ΔT均小于0，说明三者再生沥青的低温抗裂性优于基质沥青，沥青已获得再生且其低温性能得到很大程度的恢复。当废植物油的掺量为5%时，|ΔT|更接近0，其低温性能的再生效果最佳。

5 结论

1)废植物油作为再生剂会减弱老化沥青的脆性，降低其高温性能，但能够较大幅度地增强其柔韧性，提高其低温抗裂性能。2)当废植物油再生剂为5%时，再生沥青具有与基质沥青相近的车辙因子、劲度模量和m值，兼具较好的高温抗车辙和低温抗裂性能。3)劲度模量随温度的变化符合负指数函数规律，系数a对废植物油掺量的影响更加敏感，底数b的变化幅度较小。4)基于本研究提出的废植物油再生剂再生效果新指标ΔT，发现掺量为0%和3%的废植物油再生沥青的ΔT>0，二者的低温性能较差，再生程度不足。当废植物油的掺量大于5%时，ΔT<0，再生沥青的低温性能得到完全恢复。当废植物油的掺量等于5%时，|ΔT|更接近0，老化沥青的再生效果最佳。