改性活性炭的制备方法及其吸附解析效果

赵 媛

（晋控煤业金鼎活性炭山西有限公司，山西 大同 037034）

引言

结合可持续发展战略的持续推进，社会各界逐渐关注空气质量，在进行空气中有害物质的采集、检测和分析时，会因采集吸附管中填装材料的吸附效果，直接影响对空气质量的判断。结合普通活性炭无法实现对大气中TVOC 进行全面富集的缺陷，通过活性炭改性则可以在改变表面结构下，提高对挥发性有机物质的吸附解析效果，因此有必要进行活性炭的改性研究，在将新型改性活性炭装填于不锈钢管中后，实现对空气中典型气态有机污染物的采集。

1 改性活性炭制备实验

1.1 试剂及仪器

TVOC 标准溶液，800 μg/mL；硫酸铜，纯度99.0%；高锰酸钾，纯度99.5%。

气相色谱仪，SP-3420A；全自动热解析仪，Auto TD A；电子分析天平，AL204；超声波清洗器，KQ-500DE[1]。

1.2 改性活性炭样品的制备

首先，需要对活性炭进行预处理。一般需要先用蒸馏水进行冲洗，在冲洗3 遍后放入105 ℃的烘箱中进行一次加热处理。在烘干至恒重后冷却取出，放于容器中密封保存。

其次，在进行改性活性炭制备中，要在250 mL 的锥形瓶中加入活性炭样品，然后加入提前制备的硫酸铜溶液（150 mL）或者高锰酸钾溶液（150 mL），然后堵住瓶口，置于超声中振荡并静置。在用蒸馏水洗净并经过高温煅烧和冷却后，完成改性活性炭的制备。

1.3 实验方法

将不锈钢管的直径和有效长度设计为6.36 mm、89 mm，将改性活性炭填充在其中，同时两端借助玻璃棉和不锈钢丝网堵住活性炭。在将液体样品倒入装有改性活性炭的不锈钢管中后，进行二次热解析，最后借助气相色谱仪进行分析。

1.4 仪器工作条件

首先，在热解析条件中：一级解析时间、温度和冷肼加热时间分别为5 min、280 ℃和5 min；二级解析时间、温度和脱附流量分别为5min、300℃和40mL/min。

其次，在色谱条件中载气为氮气，同时在升温程序中：初始柱箱温度、柱温保持时间、升温速率、柱箱终温和终温保持时间分别为50 ℃、10 min、5 ℃/min、250 ℃、2 min。

2 吸附解析效果讨论

2.1 浸渍液对活性炭吸附解析效果的影响

为研究浸渍液对活性炭吸附的影响，需要进行以下步骤：首先，需要在浸渍液质量分数1.5%、浸渍时间48 h、超声频率40%的条件下，将活性炭放于高锰酸钾、硫酸铜溶液中进行改性处理；其次，完成改性后将活性炭放入不锈钢管中并加入挥发性有机物；最后，在活性炭进行二次热解析后，通过气象色谱仪对各钢管内的有机物进行峰面积测定，进而了解有机物的浓度。实验数据可以参考图1，横坐标所有物质均属于挥发性有机物，下同[2]。

图1 不同浸渍液改性活性炭的吸附解析效果

结合图1 所示，在高锰酸钾、硫酸铜对活性炭进行改性后，可以大幅度提高对挥发性有机物的吸附解析，其中，高沸点有机物被吸附解析的效果最好。具体而言，通过硫酸铜改性下的活性炭，有着较强的吸附解析效果，明显优于未改性活性炭和高锰酸钾改性活性炭的吸附解析效果，为此下面的实验便选择硫酸铜溶液进行活性炭的浸渍，然后对其他影响吸附解析效果的因素进行实验。

2.2 浸渍时间对活性炭吸附解析效果的影响

在该实验中，非变量为硫酸铜溶液浸渍、超声频率为40%、浸渍液质量分数为1.5%，变量为浸渍时间，具体为60、48、24、12 h。在完成不同时间的活性炭浸渍改性后，分别装入4 个不锈钢管中，在加入挥发性质的有效物后，进行二次热解析，最后通过气象色谱仪对有机物的峰面积进行测定，然后借此表征有机物浓度。实验数据可以参考图2[3]。

图2 不同浸渍时间改性活性炭的吸附解析效果

结合图2 所示，在仅控制时间变量下，随着活性炭在硫酸铜溶液中浸渍时间越长，对挥发性有机物的吸附解析效果越高。其原理在于浸渍时间的延长，提高了活性碳的改性效果，进而有着更好的吸附解析能力。不过在浸渍时间超过24 h 后，对有机物的吸附解析效果便增长缓慢，因此综合活性炭的制备成本和需求，一般会将浸渍液控制在24 h。结合浸渍时间越长改性活性炭吸附效果越强的特点，下面将以浸渍48 h为非变量进行实验。

2.3 浸渍浓度对活性炭吸附解析效果的影响

在该实验中，非变量为超声频率40%、浸渍时间48 h、硫酸铜溶液浸渍，变量为质量分数，分别为2.0%、1.5%、1.0%、0.5%不同质量分数下进行改性处理。具体会将不同质量分数的浸渍液置于不锈钢管中，在加入挥发性有机物质后，进行二次热解析处理，最后通过气相色谱分析仪进行有机物峰面积的测定，进而表征有机物浓度[4-5]。具体试验数据可以参考图3。

结合图3 所示，在变量仅为浸渍液质量分数下，浸渍液质量分数在1.5%时，改性活性炭有着较好的吸附解析效果，随着浸渍液浓度的逐渐降低，改性活性炭的吸附效果也逐渐降低。根本原因在于浸渍液浓度过低无法对活性炭进行活化，进而吸附解析效果不高，结合2.0%浸渍液浓度的解析效果而言，过高的浓度会堵塞活性炭的部分孔道，进而降低吸附解析效果。

图3 不同浸渍液浓度改性活性炭的吸附解析效果

2.4 活性炭样品表面形貌

为了更清晰地了解改性活性炭前后的表面形貌，需要借助扫描电子显微镜进行活性炭表面形貌表征，具体的扫描电镜测试参数条件设置可以参考表1。经过测试，可以发现改性前活性炭的孔结构不明显，且孔道中存在一些杂质，而在进过硫酸铜溶液改性后，孔道结构明显区别于改性前，有着孔道更疏松、更明显和比表面积更大的特点。在原理上可以理解成在硫酸铜溶液的浸渍下，通过高温煅烧可以出现非催化的气化反应，进而使改性活性炭出现微孔结构，提高了比表面积和孔道数量。

表1 扫描电镜测试各参数条件设置

3 结语

综上所述，通过以上实验可以将活性炭的改性条件进行确定，分别为浸渍液质量分数1.5%、超声频率40%、使用硫酸铜浸渍液等方面，在提高改性活性炭的吸附效果后，帮助相关单位更好地完成空气有害物质的检测工作。本文还借助扫描电子显微镜进行了活性炭改性前后的表面形貌观察，通过测试改性后的活性炭有着更高的比表面积，同时孔道更加疏松，可以解释改性活性炭所具有的高吸附解析能力，可以促进空气质量检测工作的进步和发展。