加热卷烟抽吸过程中气溶胶动态分布表征系统的开发

崔华鹏，孟 璠，陈 黎，樊美娟，郭军伟，秦亚琼，刘瑞红，陈满堂，张晓兵，谢复炜，刘绍锋

中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州高新技术产业开发区枫杨街2 号 450001

加热卷烟是一种新型的烟草制品［1-2］，与传统卷烟经烟丝燃烧而形成烟气的过程不同［3］，加热卷烟主要通过对烟芯材料进行加热而形成气溶胶［4］，两者气溶胶的形成过程有较大差异。研究加热卷烟气溶胶的形成过程，对于精准调控加热卷烟气溶胶具有重要意义。目前，关于卷烟燃烧生成烟气的过程已有较多研究［5-6］。英美烟草公司的Baker团队在卷烟燃烧及烟气形成过程方面做了大量工作［5，7-8］，其利用热电偶和光纤红外法检测卷烟燃烧锥内部气固两相的温度，描绘了卷烟燃烧锥内部的温度分布，使用测压管对卷烟抽吸过程中燃烧锥的抽吸流速进行了测量，为卷烟烟气形成过程研究作出了开创性的贡献。Li 等［9-10］分别将热电偶组和测压管组插入至卷烟燃烧锥预定位置，建立了卷烟燃烧锥温度场和气流场的表征方法；崔晓梦等［11］基于上述文献［9-10］中的方法系统考察了卷烟圆周等对卷烟燃烧锥温度场和气流场的影响。在卷烟燃烧锥的化学分布方面，Hertz等［12］和Zimmermann等［13］研发了微探针采样在线质谱分析系统，将烟气取样微探针插入至卷烟燃烧锥内不同位置，实现了燃烧锥烟气的原位取样和在线质谱分析。在此基础上，Cui等［14］和Deng等［15］系统研究了常规卷烟和细支烟在不同抽吸模式下燃烧锥烟气成分的分布情况，研究多种烟气成分的形成过程。上述研究从温度场、气流场和成分场分布等方面研究了卷烟的燃烧过程，对研究烟气形成机理具有重要意义。虽然上述表征方法为研究加热卷烟气溶胶的形成过程提供了重要的技术手段，但仍无法反映加热卷烟气溶胶的形成过程。目前加热卷烟气溶胶的表征主要集中于滤棒出口端的气溶胶［16-17］，并不能表征加热卷烟内部气溶胶的生成、传递、扩散和过滤等过程。因此，开发加热卷烟气溶胶原位检测技术，表征加热卷烟内部的气溶胶动态分布，对于研究加热卷烟气溶胶形成过程和开发气溶胶调控技术均具有重要作用。为此，本研究中将气溶胶取样微探针与气溶胶快速粒径谱仪相结合，通过加热器具的改造、加热卷烟取样和吸烟机抽吸的联动控制，构建了加热卷烟抽吸过程中气溶胶动态分布表征系统，旨在为加热卷烟气溶胶形成机理研究提供一种有效的技术手段。

1 系统组成

1.1 材料与仪器

自制内芯式加热器具，加热温度为350 ℃，加热芯外径为1.9 mm；自制加热卷烟由醋纤滤嘴段、聚乳酸薄膜段、醋纤中空段和烟芯段组成，烟芯段长度为15 mm。

DMS 500 气溶胶快速粒径谱仪（英国Cambustion公司）；SCS流量和稀释气控制系统（英国Cambustion 公司）；SM100 吸烟机（郑州嘉德机电科技有限公司）；XLBS60与ZLLB60手动滑台（米思米精密机械贸易有限公司）。

1.2 系统构建

该表征系统主要由微探针取样系统、定位固定系统、气溶胶快速粒径谱仪、流量和稀释气控制系统、吸烟机、控制软件和数据处理系统等部分组成。如图1所示，定位固定系统通过滑台固定气溶胶微探针取样系统、三爪卡盘和捕集器，三爪卡盘和捕集器分别用于固定加热器具和加热卷烟嘴棒；气溶胶微探针取样系统设置有气溶胶取样微探针，其方向与加热卷烟的中轴线垂直相交，通过x方向滑台的螺旋测微器控制气溶胶取样微探针插入至加热卷烟内部的特定深度，以完成加热卷烟特定位置气溶胶的原位取样；气溶胶微探针取样系统通过取样管与气溶胶快速粒径谱仪相连，以实时检测取样气溶胶的粒数浓度和粒径分布；捕集器通过管路与吸烟机的抽吸孔相连，对加热卷烟进行特定模式的抽吸；控制软件通过延时触发对加热卷烟抽吸和气溶胶取样进行联动控制，以完成对抽吸过程中气溶胶的精确取样；最后，利用数据处理系统对导入的多组位置气溶胶数据进行处理，通过数据插值重构，获得加热卷烟气溶胶物理特性特征数据的动态分布图。

图1 加热卷烟气溶胶原位取样和检测系统示意图Fig.1 Schematic diagram of in-situ sampling and characterization system for aerosol from heated tobacco product

2 技术实现

2.1 加热器具改造

对加热卷烟气溶胶进行原位取样，需要将气溶胶取样微探针穿过加热器具并插入加热卷烟内部的不同位置。因此，要实现气溶胶的原位取样，首先需要对加热器具进行改造，以满足微探针的插入，并同时尽可能减少对加热条件和抽吸过程的影响。如图2所示，将加热器具的内衬支架部分切除形成单侧宽槽，再将与加热卷烟配合的套盖部分切除形成单侧宽槽，开槽位置从加热卷烟插入端延伸至底端，开槽宽度为2 mm。通过对加热器具的开槽改造，气溶胶取样微探针可以方便地穿过加热器具插入加热卷烟的不同位置，当微探针插入后，需对插入孔隙和开槽处进行胶封，以减少开槽改造对加热卷烟原工作条件的影响，保证气溶胶原位表征数据的准确性。

图2 加热器具改造示意图Fig.2 Schematic diagram of a modified heating device

2.2 微探针取样系统设计

针对加热卷烟内部不同位置气溶胶的原位取样，需要精确控制取样位置和取样流量。在已有加热卷烟气溶胶物理特性在线表征方法［16］的基础上，针对加热卷烟产品的结构特点，研制气溶胶微探针取样系统，并与气溶胶快速粒径谱仪入口相联用，实现对加热卷烟内部气溶胶的原位取样和在线表征。如图3所示，气溶胶微探针取样系统主要包括了气溶胶取样微探针、微探针固定组件、电磁阀、顶杆、硅胶连接管、限流孔板等部件。气溶胶取样微探针为金属毛细管，其内径为0.3 mm，外径为0.5 mm，长度为30 mm，易通过预置孔插入加热卷烟内部。通过固定组件实现气溶胶取样微探针的密封固定，并与硅胶连接管相连，硅胶管内径为2 mm，外径为3 mm；电磁阀设置有顶杆，位于硅胶连接管的一侧，通过电磁阀的开启和关闭可控制顶杆的上下移动，从而实现硅胶连接管的开通与关闭；硅胶连接管与限流孔板（孔径为1 mm）相对设置，并利用流量和稀释气控制系统精确控制气溶胶取样的流量和稀释气流量，从而保证气溶胶取样的重复性。通过限流孔板的气溶胶经入口进入气溶胶快速粒径谱仪，完成气溶胶物理特性的在线表征。为保证微探针取样系统重复取样的稳定性，每次气溶胶取样及测试结束后，需要拆下微探针固定组件，用乙醇冲洗并烘干。

图3 气溶胶微探针取样系统示意图Fig.3 Schematic diagram of a microprobe system for aerosol sampling

2.3 定位固定系统设计

定位固定系统主要由滑台组合、三爪卡盘、捕集器及固定件组成。滑台组合应具备x-y-z 轴方向上的精确位置调节功能，满足对气溶胶取样微探针与加热器具及加热卷烟相对位置的精确控制。三爪卡盘和捕集器通过固定件固定于y 轴方向滑台上（图1），二者分别对加热器具和加热卷烟进行固定，并使加热器具与加热卷烟的中轴线重合，从而实现加热器具和加热卷烟的同时固定；通过y轴方向滑台螺旋调节器的转动，可精确调节加热器具和加热卷烟在y轴方向上的位置，位置精度为0.01 mm。微探针取样系统固定于x-z 轴方向复合滑台上（图1），通过z 轴方向滑台的螺旋调节，使气溶胶取样微探针和加热卷烟中轴线垂直相交，即三者在z轴方向上处于同一位置，以保证微探针能精确插入加热卷烟的中轴线处；通过x 轴方向滑台的螺旋调节，可将微探针精确插入至加热卷烟内部的不同深度，实现对加热卷烟内部精确位置气溶胶的原位取样。x-z 轴方向复合滑台的位置调节精度均为0.01 mm，有利于提高气溶胶原位取样的位置精度，以保证加热卷烟气溶胶分布表征结果的可靠性。

2.4 气溶胶取样与吸烟机抽吸的联动控制

为了实现加热卷烟抽吸过程中气溶胶的原位取样，需要精确控制气溶胶的取样时间，因此，开发了气溶胶取样和吸烟机抽吸的联动控制方法，使加热卷烟每口抽吸过程中均可以进行气溶胶取样。电磁阀触发信号由气溶胶快速粒径谱仪的数据采集软件发出，将其并联引出作为吸烟机的触发信号，触发方式设置为延时触发，可实现电磁阀开启与吸烟机抽吸的延时联动控制。在加热卷烟的抽吸起始和结束阶段，抽吸速率较低，气溶胶的生成量较小，不能准确反映整口气溶胶的生成情况，因此，将气溶胶取样时间设置于抽吸波形中间段。如图4所示，设置电磁阀的开启频率为每30 s 一次，开启时间为1 s；设置吸烟机为HCI抽吸模式，抽吸容量为55 mL，抽吸持续时间为2 s，抽吸频率为每30 s 一口；设置电磁阀触发和吸烟机触发的延时为29.5 s。当电磁阀第1次开启时，电磁阀触发信号延时29.5 s触发吸烟机进行第1口抽吸，当抽吸持续0.5 s时，电磁阀第2次开启并进行气溶胶微探针取样，取样时间为抽吸过程开始后的0.5～1.5 s，完成第1 口气溶胶取样；电磁阀的第2次开启，延时29.5 s触发吸烟机的第2口抽吸，当抽吸持续0.5 s时，电磁阀第3次开启并进行气溶胶微探针取样，完成第2口气溶胶取样。以此类推，依次完成加热卷烟每口抽吸过程中的气溶胶取样。此外，加热器具通常设有开启预热时间（t），为了保证吸烟机的第一口抽吸发生在加热器具预热结束时，需要在电磁阀第一次开启后的特定时间（29.5 s-t）进行手动或延时设置电动启动加热器具。

图4 气溶胶取样与吸烟机抽吸的联动控制原理示意图Fig.4 Principle of linkage control between aerosol sampling and smoking machine’s smoking

2.5 数据处理程序开发

基于Matlab 软件，编写加热卷烟抽吸过程中气溶胶动态分布表征的数据处理程序，包括气溶胶测试数据输入、数据校正方法、数据插值方法及气溶胶数据重构。具体数据处理过程如图5 所示，将不同取样位置的多次气溶胶测试数据同时导入数据处理程序，提取各取样位置的气溶胶特征数据（粒数浓度、粒数中值粒径和位置坐标等），基于微探针传输对气溶胶的粒数截留和粒径变化数据，编写校正方法以校正气溶胶的粒数和粒径，采用griddata插值函数对气溶胶数据进行插值处理，从而完成加热卷烟内部空间气溶胶特征数据的重构，根据重构数据可绘制得到加热卷烟内部气溶胶特征数据的分布图。

图5 加热卷烟气溶胶分布的数据处理程序流程图Fig.5 Flow chart of data processing program for aerosol distribution from a heated tobacco product

2.6 系统应用效果

将所开发的表征系统应用于某内芯针式加热卷烟抽吸过程中气溶胶动态分布的表征，设定气溶胶取样微探针的取样流量为3 mL，取样时间为1 s，气溶胶快速粒径谱仪的测试参数参见文献［18］，对烟芯段内同一位置的气溶胶平行测定5次，测得该位置气溶胶粒数浓度和粒数中值粒径如表1所示。粒数浓度和粒数中值粒径的RSD分别为4.9%和4.1%，表明该方法具有较好的重复性。按上述方法，对烟芯段不同位置的逐口气溶胶进行原位取样和测试，并对数据进行处理，可获得加热卷烟每口抽吸时烟芯段气溶胶粒数浓度和粒数中值粒径的分布图。图6为该加热卷烟某一抽吸口的烟芯段气溶胶粒数浓度和粒数中值粒径分布图，可直观反映烟芯段内气溶胶的形成区域和变化过程。

图6 加热卷烟烟芯段气溶胶粒数浓度和粒数中值粒径的分布图Fig.6 Distribution of number concentration and count median diameter of aerosol from tobacco section of a heated tobacco product

表1 加热卷烟同一位置气溶胶粒数浓度和粒数中值粒径的测试结果Tab.1 Measured number concentration and count median diameter of aerosol from the same position in a heated tobacco product

3 结论

①将加热器具开槽改造与微探针取样系统相结合，可降低操作过程中对被测加热卷烟抽吸过程的影响；②利用定位固定系统对气溶胶取样微探针在加热卷烟内部的轴向和径向位置进行精确定位，提高了微探针表征位置的准确性，控制精度为0.01 mm；③通过微探针取样与吸烟机抽吸过程的延时触发联动控制，实现了加热卷烟抽吸过程中气溶胶取样时间的精确控制，提高了表征结果的重复性。将该系统用于加热卷烟抽吸过程中气溶胶动态分布的表征，可获得加热卷烟内部气溶胶分布的图像和数据信息，为深入研究加热卷烟气溶胶形成机理及动态变化过程提供有效的检测手段。