不同包装材料对酱肉挥发性风味物质的影响

刘雅宁，张佳敏，杨轶浠，昝博文，张李智桐，唐春，冉艳琼

不同包装材料对酱肉挥发性风味物质的影响

刘雅宁1，张佳敏1，杨轶浠1，昝博文1，张李智桐1，唐春2，冉艳琼3

（1.成都大学 肉类加工四川省重点实验室，成都 6101061；2.四川高金实业集团股份有限公司，成都 610093；3.四川省生态环境监测总站，成都 610073）

研究酱肉在PET/AL/PE铝箔包装、PET/PE透明包装条件下不同时间段的挥发性风味物质的变化。采用顶空固相微萃取–气相色谱–质谱连用法（SPME–GC–MS）并结合相对气味活度值（ROAV）、主成分分析（PCA）对酱肉挥发性风味物质变化进行分析。研究发现，酱肉中挥发性物质主要为酯类、醇类，其中苯甲酸乙酯、乙酸芳樟酯、癸酸乙酯、正己酸乙酯、(+)–柠檬烯、壬醛、正己醛、(–)–4–萜品醇、桉叶油醇、芳樟醇、乙基麦芽酚、茴香脑的ROVA值大于1，为关键风味物质。PCA分析得出，2–甲基丁酸乙酯、(,)–2,4–壬二烯醛、正己酸乙酯、2,5–辛二酮、(1)–2,6,6–三甲基双环[3.1.1]庚–2–烯、3–甲硫基丙醛、异丁酸乙酯、茴香脑为特征性挥发性风味物质。另外，通过对在PET/AL/PE铝箔和PET/PE透明包装下，酱肉各类风味物质含量、主体香味物质和异味物质ROVA值、主成分分析的比较，说明不同包装材料对酱肉挥发性风味物质的成分、含量均有影响。从长期检测的结果看出，PET/AL/PE铝箔包装比PET/PE透明包装可显著地阻止脂肪氧化，较少生成异味物，可更好地保护酱肉的香味，为酱肉的贮藏保鲜提供了依据。

酱肉；不同包装材料；挥发性风味物质；主成分分析

酱肉作为我国传统肉制品，是原料肉经过预处理、酱制、晾晒或（烘烤）等工艺加工而成的生肉类制品，具有酱香浓郁、色泽红亮油润、耐贮藏等特性[1]。传统加工的腊肉由于具有较高的含盐量和较低的水分活度，散装状态下一般可在室温下存放3～6个月，但存放过程中的杂菌污染、水分散失、氧化哈败、风味衰减等问题严重影响产品品质，以及可能对消费者健康导致的不良影响也越来越受到广泛关注。真空包装是目前人们常利用最经济且方便的包装方式，抑制此类肉制品的氧化酸败，并预防外界微生物的污染[2]。

目前，多个团队已对酱肉的风味进行较为系统的分析。王东杰团队[3]的研究表明，酱肉中主要的挥发性香味为乙基乙烯基甲醇、1–辛炔–3–醇、2–辛烯–1–醇、2–甲基丁醇、乙醛、3–甲基丁醛、2–辛烯醛、5–甲基–2呋喃中醛、苯甲醛和3–月桂烯。赫宝瑞等[4]研究发现，壬醛、3–甲硫基丙醛、辛酸乙酯、反–2–壬烯醛、癸酸乙酯、苯乙醛、2, 4–己烯酸乙酯是清酱肉中特有的香气成分。虽然，已有学者研究了不同包装材料对其他肉制品品质的影响。比如，程雅婷等[5]研究表明，使用遮光的不锈钢包装材料可较好地保持冷冻肉的品质；戢得蓉等[6]研究表明，铝箔袋可以更好地抑制怪味鸡丝产品微生物生长繁殖和的氧化。包装后的酱肉制品的风味变化却鲜有报道。文中将对酱肉挥发性风味物进行动态检测跟踪分析，研究不同包装材料对其品质的影响，为酱肉产品的保鲜贮藏提供一定参考依据。

1 实验

1.1 材料与仪器

主要材料：姜、盐、白酒、花椒，成都市十陵街道好乐购超市；猪五花，四川高金食品有限公司；鸡精、味精，四川国莎实业有限公司；生抽，海天调味食品有限公司。

主要仪器：紫外分光光度仪（UV–1100），上海美谱达仪器有限公司；滚揉机（BVBJ–60L），杭州嘉兴艾博公司；真空包装机（GY–ZB–6202），江西赖云食品机械公司；YP302N型电子天平，上海菁海仪器有限公司；水分活度测量仪（HD–5），无锡华科仪器仪表有限公司；热风干燥箱（ZFD–A5140），上海智诚分析仪器有限公司；5977A–7890B型气相色谱–质谱联用仪（含PAL3自动进样器），美国安捷伦公司。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程及操作要点

1.2.1.1 工艺流程

主要流程：原料选择→整形→酱制→滚揉→烘干→包装。

1.2.1.2 操作要点

选用新鲜的猪五花，切成长度为30 cm、宽度为5 cm、厚度为4 cm左右的肉条，于一端穿孔；加入甜酱、亚硝酸盐、五香粉、姜末、花椒粉、鸡粉、糖色、酵母提取物、味精、白胡椒粉、白酒等辅料混合调味，放入滚揉机，在4 ℃下滚揉30 min；取出穿绳挂晾整形，再放入烘箱，50 ℃下风干12 h，直至酱肉表面没有大量水分，将其放凉，采用PET/AL/PE铝箔或PET/PE透明2种材质进行真空包装，在4 ℃冷藏条件下贮藏，分别在2个月、4个月、5个月、6个月这4个时间点进行取样检测。

1.3 挥发性风味物质检测

1.3.1 样品处理

取3.0 g粉碎后的样品于15 mL顶空瓶中密封，设置CTC自动进样器对样品的前处理条件：加热箱温度为60 ℃，加热时间为45 min，解析时间为5 min。

1.3.2 GC–MS检测

GC条件：HP–5MS UI色谱柱（30 m×0.25 mm× 0.25 μm）；压力为32.0 kPa；流速为1.0 mL/min；载气为氦气，样品以不分流进样；进样口温度为250°C；升温程序为起始温度50°C，保持2 min，以3°C/min升至110°C，保持1 min，再以15°C/min升至275°C，保持5 min。

MS条件：接口温度为280 ℃，电子电离源（EI）；电子能量为70 eV；离子源温度为230°C，四级杆温度为150°C；检测器电压为350 V；质量扫描范围（/）为50～550。

定性：对化合物定性分析，将得到的数据在NIST 14.L谱库中进行检索、匹配，选择匹配程度高于80%的物质；同时结合参考文献以及相关数据库进行定性分析。

定量：使用峰面积对总离子流色谱图归一化定量，最终算出各组分的相对含量。

1.3.3 特征挥发性风味物质的评价

采用相对气味活度法（ROAV）[7]，ROAV值可以直观地反映感官阈值，感官阈值直接影响着挥发性成分对产品整体风味的贡献程度，所有风味物质ROAV值为0～100。0.1≤ROAV值<1表示只对样品的风味起修饰作用；ROAV值≥1表示样品的风味主体物质，对样品的风味贡献有显著作用。ROAV的值越大，表示样品风味贡献程度越大。样品中风味物质的ROAV值计算式为：

式中：i为挥发性成分的相对气味活度值；i为挥发性成分的相对含量；i为挥发性成分的香气阈值；stan为风味贡献程度最大物质的香气阈值；stan为风味贡献程度最大物质的相对含量。

1.4 数据处理

实验数据处理使用Microsoft Excel 2016和Origin 2017进行数据处理及图形绘制，使用SPSS 26.0软件进行显著性分析，＜0.05表示差异显著，＜0.01表示差异极显著。

2 结果与分析

2.1 不同包装酱肉的风味物质组成分析

通过GC–MS检测技术，对铝箔和PET/PE透明真空包装后的酱肉制品，在不同时间下的风味物质的成分进行了定性和定量分析。其中，共检测出9大类风味物质，主要以酯类和醇类为主，见表1。酯类物质具有芳香气味，主要来源于各种醇和酸的酯化作用[8]。整体来说，透明包装的酯类物质含量明显高于铝箔包装，可能是因为光线会促进酱肉的酯化作用。2种包装中的脂类物质均呈现先增加后降低的过程，说明随着时间增加到一定程度，酱肉中的脂质又会发生不同程度的降解。保存6个月后，同2个月的酯类含量相比，透明包装的酯类物质的降解程度明显高于铝箔包装的酱肉制品。

醇类物质大多来源于肉中不饱和脂肪酸分解[9-10]。2个月检测时，透明包装的醇类物质的总含量大于铝箔包装，而后铝箔包装和透明包装醇类物质均逐渐减少。这说明在酱肉贮存的前2个月，透明包装的酱肉氧化速度高于铝箔包装，2个月之后由于大多脂肪已经氧化，含氧量降低，数值减少。醛类物质在蛋白质水解、脂肪氧化分解过程中快速生成[11]，是起始烷氧基自由基断裂而生成的香气物质[12]，为酱肉提供了独特的脂肪香气[13]。实验表明，醛类物质在透明包装中的含量多于铝箔包装，说明透明包装中的酱肉氧化程度更大。同时，作为提供烷氧自由基的醚类物质，在透明包装中的含量也是多于铝箔包装，也从侧面印证了透明包装的氧化程度较铝箔包装的高。

烯类、酸类等挥发性物质对酱肉的风味的影响较小。刘登勇等[14]研究认为，尽管酱肉中烯类物质的含量少，对风味的形成贡献不明显，但有些烯类物质可能是形成杂环化合物的重要中间体，有助于提高整体风味。另外，在酱肉中检测到一些挥发性酸类化合物，这些酸类化合物可能由微生物产生，或是来自脂肪和磷脂的降解，也可能是脂肪氧化时生成的小分子脂肪酸。这些酸类物质含量较低，且对酱肉风味无显著贡献，但有利于抑制酸价，延长酱肉贮藏期[15]。其中，第6个月的数据显示，铝箔包装中的酸类物质含量略高于透明包装中的，对延长酱肉的贮藏期有所帮助。醚类含量较高，主要是茴香醚，大多来自酱肉中添加的香辛料，这与李松林等[16]研究的结果相同。

表1 不同包装酱肉的不同种类风味物质占比

将各类风味物质在NIST 14.L谱库中进行检索、匹配，并结合参考文献进行定性分析，共得到48种风味物质，见表2。通过在不同包装中，对酱肉不同贮藏期的风味物质的含量的对比，发现各类别挥发性成分含量均有响应变化趋势。酯类物质中，正己乙酯、戊酸乙酯、异戊酸乙酯所占比最高。在第5个月2种包装材料中正己酸乙酯含量均到达峰值53.588 μg/g和75.921 μg/g，但第6个月后正己酸乙酯又无法达到检出限。另外，在第6个月，仅铝箔包装的酱肉能检测出异戊酸乙酯的含量，仅透明包装的酱肉能检测出戊酸乙酯的含量。（+）–柠檬烯为烯类物质的代表性成分，其含量随贮藏时间的延长先增加后降低；次要成分松油烯仅在铝箔包装后酱肉制品的保存期的前2个月检出，而在透明包装中始终未检出。在醛类物质中，壬醛、反式–2,4–癸二烯醛含量较多，且随着时间推移逐渐增多，这与脂肪氧化的过程相关，这与吴倩蓉等[17]的研究结果相吻合。有趣的是，(,)–2,4–壬二烯醛在包装后酱肉贮藏期的前5个月均无法检出，但在第6个月的铝箔包装中其含量高达95.78 μg/g。在醇类物质中，含量最高的是桉叶油醇，可能来自于香辛料[9]，如肉桂、八角等[19]，对酱肉风味有着较大的贡献。实验证明，随贮藏时间的变化，在铝箔包装中桉叶油醇的含量较为稳定，而透明包装中的桉叶油醇的含量约降低65%。在酱肉贮藏第6个月时，酚、酸、酮、烷类挥发性成分在铝箔包装和透明包装下均有所差异，然而透明包装所呈现的成分种类多于铝箔包装，如正戊酸、壬酸、丁酸、6–甲基–5–庚烯–2–酮和1–氯戊烷仅在第6个月的透明包装的酱肉制品中测得。

2.2 不同包装酱肉的挥发性风味物质ROVA分析

ROAV值可以衡量出对整体风味有主要贡献的物质，一般认为ROAV值越大，该物质对总体风味的贡献越大。当ROAV值不小于1时，其物质为关键风味物质，当ROAV值介于0.1至1之间时，其物质对总体风味有重要的修饰作用[20]。通过查阅相关文献以及《化合物嗅觉阈值汇编》共检索到48种风味物质的阈值。以各种风味物质的相对含量以及对应的感官阈值计算出相对的ROAV值，确定关键性的风味物质，结果见表3。

根据表3中各挥发性成分的含量和阈值，茴香脑在所有样品中均有检出，经计算其贡献率最大，定义茴香脑的ROAV值为100。其中苯甲酸乙酯、乙酸芳樟酯、癸酸乙酯、正己酸乙酯、(+)–柠檬烯、壬醛、正己醛、(–)–4–萜品醇、桉叶油醇、芳樟醇、乙基麦芽酚、茴香脑的ROVA值大于1，说明它们为关键风味物质，对酱肉的风味起到了主要作用。乳酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸松油酯、异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、戊酸乙酯、正己酸乙烯酯、蒎烯、–石竹烯、桧烯、苯乙醛、庚醛、反–2–辛烯醛、–松油醇、(23)–(–) 2,3–丁二醇、2,5–辛二酮、6–甲基–5–庚烯–2–酮、1–氯戊烷、2–庚烷的ROVA值在0.1至1之间，说明它们对酱肉的风味起到了辅助性作用。

以上主要风味物质中，大多数物质属香味的呈味物质，呈现出芳香性气味。比如，苯甲酸乙酯具有水果的香气；乙酸芳樟酯具有花香、木香、果香、酯香；癸酸乙酯具有果香、酒香；(+)–柠檬烯提供了水果的香气；醛类化合物作为肉品的特征风味物质，阈值较低容易被人察觉；壬醛具有玫瑰、柑橘的香气，正己醛有清新气息、水果香、脂肪香；(–)–4–萜品醇具有丁香味，桉叶油醇具有松油香、药草香，芳樟醇具有铃兰香、木香、果香；茴香脑具有茴香味、甜味；乙基麦芽酚作为食品添加剂，为酱肉增加水果香、焦糖香。

值得注意的是风味物质中，一些挥发性成分却是异味物，给人以厌恶感和臭味。比如，癸酸乙酯、异戊酸乙酯、反–2,4–癸二烯醛、庚醛和1–辛烯–3–醇等随着贮藏时间增加，ROVA值增加，这些正是由脂肪氧化所产生的具有不愉快气味的异味物，该现象与周慧敏等[21]的研究结果相吻合。

将铝箔包装和透明包装的主要呈味物质和异味物的ROVA值进行比较研究。酱肉中原本的主体香味物质在2种包装中没有明显差异，但在铝箔包装中异味物的ROVA值整体要小于透明包装的，也可以说明透明包装的酱肉不如铝箔包装的抗氧化效果明显。

2.3 不同包装酱肉挥发性风味物质的主成分分析

将不同包装方式下，不同时间段酱肉的风味物质作为自变量，对其进行主成分分析，得出主成分的相关矩阵特征值以及累积贡献率。各挥发性风味物质的绝对值反映了其对主成分贡献率的大小，绝对值越大，则贡献率也越大。由表4可知，主成分特征值及累计贡献率以主成分特征值大于1且累计方差贡献率大于80%作为筛选标准。由表3可知，3个主成分贡献率分别为40.196%、21.094%、19.13%，累积达到了80.42%，其包含了酱肉风味物质的大部分信息，表明前三的主成分能较好地反映不同包装方式下酱肉在不同时间段中风味物质的变化规律。结合图1分析发现，第一主成分中2–甲基丁酸乙酯、(,)–2,4–壬二烯醛的贡献率较大，带有强烈的、扩散性的、刺激的果实样香气，类似苹果皮、菠萝皮或未成熟的梅子皮的香气。第二主成分中正己酸乙酯、2,5–辛二酮的贡献率较大，具有曲香、菠萝香、乳香型的香气。第三主成分中3–甲硫基丙醛、茴香脑的贡献率较大，带有强烈的洋葱、肉香、果香、八角茴香的特征。这表明以上6种挥发性风味物质是酱肉差异性风味的来源。

表2 不同包装酱肉的风味物质成分含量

注：“—”为未检测出或含量低于表达值。

表3 不同包装酱肉的风味物质ROVA值

注：“—”为未检测出或含量低于表达值。

表4 主成分累计贡献率

图1 关键挥发风味物质各贮藏期间主成分载荷图

根据表5可以看出，第一主成分中各不同包装时间的挥发性风味物质贡献从大到小为铝6、铝2、铝4、铝5、透4、透6、透2、透5（其中2、4、5、6代表2个月、4个月、5个月、6个月），第二主成分中各不同包装时间的挥发性风味物质贡献从大到小为铝5、透2、铝2、透6、透4、铝4、铝6、透5，第三主成分中各不同包装时间的挥发性风味物质贡献从大到小为透5、铝5、透2、铝6、透4、铝6、透6、铝4。在图2中，每个点代表每个样品，点距离越远表示差异越大，可以看出6个月后铝箔包装的酱肉与其他包装的酱油的主要挥发性风味物质差异性较大。由图2和表5结合可以看出，铝箔和透明包装的酱肉在贮藏5个月以后，其主成分有显著差异，说明不同包装会对酱肉的风味有较大影响。

表5 主成分载荷矩阵分析

图2 主成分散点图

3 结语

文中以酱肉为研究对象，探索PET/AL/PE铝箔包装和PET/PE透明包装对其挥发性风味物质的影响。通过GC–MS检测出酯类、烯类、醛类、醇类、酸类等48种风味物质。通过ROAV分析发现，苯甲酸乙酯、乙酸芳樟酯、癸酸乙酯、正己酸乙酯、(+)–柠檬烯、壬醛、正己醛、(–)–4–萜品醇、桉叶油醇、芳樟醇、乙基麦芽酚、茴香脑对酱肉的风味起到了主要作用。结合主成分分析发现，2–甲基丁酸乙酯、(,)–2,4–壬二烯醛、正己酸乙酯、2,5–辛二酮、(1)–2,6,6–三甲基双环[3.1.1]庚–2–烯、3–甲硫基丙醛、异丁酸乙酯、茴香脑是差异性风味物质。这些物质使得PET/AL/PE铝箔包装和PET/PE透明包装的酱肉在后期的挥发性风味物质差异较大，而使2种包装的酱肉出现差异的主要原因是包装的透光率和气密性。透明包装因透光性强、气密性弱促进了微生物的生长繁殖，促进了脂肪的氧化酸败，其对酱肉的防腐保鲜作用较弱。从长期检测的结果看出，PET/AL/PE铝箔包装可显著地阻止脂肪氧化，生成较少的异味物，可更好地保护酱肉的香味。

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Effects of Different Packaging Materials on Volatile Flavor Substances of Sauce Meat

LIU Yia-ning1, ZHANG Jia-min1, YANG Yi-xi1,ZAN Bo-wen1,ZHANG Li-zhi-tong1,TANG Chun2,RAN Yan-qiong3

(1. Key Laboratory of Meat Processing, Sichuan Province, Chengdu University, Chengdu 610106, China; 2. Sichuan Gaojin Industrial Group Co., Ltd., Chengdu 610093, China; 3. Sichuan Province Ecological Environment Monitoring Station, Chengdu 610073, China)

The work aims to study the changes of volatile flavor substances in PET/AL/PE aluminum foil and PET/PE transparent packaging conditions in different time periods. The solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) was used to analyze the changes of volatile flavor substances in combination with the relative odor activity value (ROAV) and principal component analysis (PCA). It was found that the mainly volatile substances in the sauce meat were esters and alcohols. The ROVA value of ethyl benzoate, linyl acetate, ethyl decanoate, ethyl hexate, (+)-limonene, nonaldehyde, 1-hexaldehyde, (-)-4-terpineol, eucalyptus oleanol, linalool, ethyl maltol and anisol were greater than 1, which were the key flavor substances. In addition, the PCA analysis showed that 2-methyl butyrate, (,)-2,4-nonadienaldehyde, ethyl-hexanoate, 2,5-Syndietone, (1)-2,6,6-trimethylbicyclo [3.1.1] hept-2-ene, 3-methylthiopropaldehyde, ethyl isobutyrate and anisol were characteristic volatile flavor substances. In addition, by comparing the content of various flavor substances, the ROVA value of main flavor substances and odor substances and the principal component analysis of sauce meat with PET/AL/PE aluminum foil and PET/PE transparent packaging, it showed that the different packaging materials had different effects on the composition and content of volatile flavor substances of the sauce meat. According to the long-term test results, the PET/AL/PE aluminum foil packaging can significantly prevent fat oxidation and produce less peculiar smell than PET/PE transparent packaging, which can better protect the flavor of the sauce meat.

sauce meat; different packaging materials; volatile flavor substances; main component analysis

A

1001-3563(2023)01-0244-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.01.027

2022−04−22

四川省科技厅重点研发项目（2020YFN0147）；西藏自治区科技计划重点研发项目（XZ202001ZY0033G）；国家现代农业产业体系四川生猪创新团队（scsztd–2022–08）；肉类加工四川省重点实验室科研项目（21–R–35）

刘雅宁（1998—），女，硕士生，主攻农产品加工与安全。

张佳敏（1982—），女，硕士，教授，主要研究方向为农产品加工与贮藏工程。

责任编辑：曾钰婵