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热等静压UNS S32750超级双相不锈钢的组织和性能

2022-12-23王智勇贺毅强李化强

粉末冶金技术 2022年6期
关键词:双相静压粉末

尚 峰,王智勇,乔 斌,贺毅强,李化强

江苏海洋大学机械工程学院, 连云港 222005

对海洋工程用金属材料普遍要求具有高耐蚀性、高强度、高韧性、高疲劳性能等特征,UNS S32750超级双相不锈钢具有优异的力学性能和耐腐蚀性能,被广泛应用于海洋工程装备[1]。采用铸造工艺制备该钢种时,晶粒尺寸较大影响力学性能,无法进行有效的超声波探伤;采用锻造-热轧工艺制备该钢种时,容易产生裂纹。采用热等静压成形技术可获得完全致密的双相不锈钢,能够细化晶粒,消除或减少成分偏析与组织偏析,从而获得均匀的合金成分及N元素分布,还可以近终成形制备铸锻方法难以制造的双相不锈钢制品[2]。热等静压成形对粉末的纯净度要求较高,氮气雾化法制备的粉末的缺点是粉末批次稳定性差,容易生成卫星粉和空心粉,粉末O含量高,不利于粉末成形件的性能,由于坩埚的污染,粉末杂质含量较高,粉末纯净度较低,细粉收得率低,粉末价格较贵。等离子旋转电极雾化制粉由于没有坩埚的污染,所以粉末杂质元素含量极低,可生产出流动性好、N含量高、O含量极低、球形度优良的含氮不锈钢球形粉末,用于满足粉末注射成形、热等静压、金属增材制造等粉末冶金成形件的需求。

近年来,超级双相不锈钢焊接性及配套焊接材料[3‒4]、耐海洋微生物腐蚀的抗菌超级双相不锈钢[5‒6]、超级双相不锈钢有害相的析出规律及其对性能的影响[7‒9]、超级双相不锈钢铸锻成形工艺及性能[10‒11]成为研究热点。在Ni价波动变化大时,开发Ni含量低且不含贵重元素Mo或仅含少量Mo且以Mn、N代Ni的经济型超级双相不锈钢也是双相不锈钢的发展动态之一。精确调控粉末冶金双相不锈钢α和γ两相比例一直是个难点[12‒14]。本文采用等离子旋转电极雾化-热等静压工艺,制备了UNS S32750超级双相不锈钢,研究了热等静压UNS S32750超级双相不锈钢固溶处理前后的显微组织和力学性能。

1 实验材料及方法

旋转电极雾化用UNS S32750超级双相不锈钢电极棒从芬兰奥托昆普公司采购,利用等离子旋转电极雾化设备将UNS S32750超级双相不锈钢电极棒加工成ϕ60 mm × 700 mm尺寸后在氩气气氛下雾化成粉末,粉末的化学成分如表1所示。图1为雾化得到的粉末形貌。筛分后用于热等静压的粉末D50为87 μm,粉末球形度好,表面光洁,无卫星粉。由于等离子旋转电极雾化高温加热、快速冷却的特点,雾化后粉末为铁素体相。雾化后N质量分数由雾化前的0.27%下降到0.20%,雾化后O质量分数由雾化前的0.0037%增加到0.0057%。经过热等静压和固溶处理之后,N、O含量没有变化。将雾化粉末放入低碳钢包套后抽真空封焊,采用美国AIP10-30H热等静压烧结炉,在150 MPa压力下,1200 ℃ × 3 h热等静压烧结,随炉缓冷取出烧结件,机加工去除包套,将烧结件在不同温度固溶处理后水淬。根据UNS S32750超级双相不锈钢的相图可以确定出现液相的温度约为1380 ℃,与无压烧结相比,热等静压烧结可以降低烧结温度,所以选择热等静压烧结温度为1200 ℃。金相试样采用质量分数10%草酸溶液进行电解侵蚀,侵蚀电压7 V,侵蚀时间25 s。采用Axio Vert.A1蔡司金相显微镜观察试样显微组织,并利用Image-Pro Plus 6.0软件分析金相照片中σ相含量(面积分数)。通过ZEISS ULTRA55和JSM-6390LA扫描电镜观察粉末及断口表面形貌。使用FEI Quanta 650F场发射扫描电子显微镜上配备的EDAX公司OIM4000EBSD分析系统对试样进行数据采集和分析。采用WDW-10E微机控制电子式万能试验机测量试样力学性能。通过LECO ONH836氧氮氢分析仪检测粉末和烧结件的氮、氧含量(质量分数)。使用DH-300X电子比重计测量烧结件密度。利用JMatPro软件模拟双相不锈钢相图,预测固溶处理温度。

表1 UNS S32750双相不锈钢粉末化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of the UNS S32750 duplex stainless steel powders %

图1 等离子旋转电极雾化粉末形貌Fig.1 Morphology of the plasma rotating electrode atomized powder

图2为用JMatPro软件模拟的N质量分数为0.2%的UNS S32750双相不锈钢相图,从图中可以看出,要想获得体积比1:1的α和γ两相,所需固溶温度范围为1000~1100 ℃,σ相的溶解温度约为1020 ℃。本实验选取1000、1035、1070、1100 ℃四个温度对N质量分数为0.2%的热等静压UNS S32750双相不锈钢进行固溶处理,研究固溶温度对α和γ两相体积比的影响。表2所示为UNS S32750双相不锈钢热处理工艺。

图2 JMatPro模拟的UNS S32750双相不锈钢相图Fig.2 Phase diagram of the UNS S32750 duplex stainless steels simulated by JMatPro software

2 结果与讨论

2.1 显微组织

图3为不同固溶处理试样的金相组织。由图可知,炉冷后的S1试样在α和γ晶界处有少量σ相析出,σ相面积分数约为3.8%;1000 ℃×1 h水淬的S2试样也有σ相析出,σ相面积分数约为6.3%;1035 ℃ × 1 h水淬的S3试样未发现σ相析出,更高固溶处理温度的S4和S5试样也未发现σ相,说明N质量分数为0.2%的UNS S32750双相不锈钢的σ相溶解温度约为1035 ℃。随着固溶温度的升高,α含量(体积分数)逐渐增多;在1035~1070 ℃温度区间,α含量没有变化;在1100 ℃固溶后,α体积分数增加到71%。综上所述,N质量分数为0.2%的UNS S32750烧结双相不锈钢的理想固溶温度在1035~1070 ℃之间。

图3 不同固溶处理试样金相组织:(a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4;(e)S5Fig.3 Microstructure of the specimens after the different solution treatments: (a) S1; (b) S2; (c) S3; (d) S4; (e) S5

图4为S1试样的电子背散射衍射组织,表3为不同固溶处理试样中α和γ的两相体积比。由于合金元素在α基体中的扩散速度比在γ基体中快100倍以上,故双相不锈钢在热加工和服役条件下易在α相中析出σ相[15]。王晓峰[16]测定了UNS S32750双相不锈钢的连续冷却转变曲线(continuous cooling transformation,CCT),发现在冷却过程中要以大于80 ℃/min的冷却速率通过600~1000 ℃区域,才能避免σ相析出。在热等静压炉冷过程中,由于冷却速度只有6.7 ℃/min,σ相在α与γ相界处形核并向α晶粒内部长大。

表3 不同固溶处理试样中α和γ两相体积比Table 3 Volume ratio of α and γ phases in the specimens after the different solution treatments

图4 S1试样电子背散射衍射组织Fig.4 Electron back scattering diffraction images of the S1 sample

2.2 力学性能

表4为不同加工工艺试样的力学性能,S1试样由于在炉冷过程中有σ相析出,抗拉强度和屈服强度较高,硬度明显高于S3试样,但硬而脆的σ相导致室温冲击吸收功只有8J;S3试样经过1035 ℃ ×1 h固溶处理后,硬度明显降低,室温冲击吸收功提高到236 J。热等静压工艺能够细化晶粒,消除或减少成分偏析与组织偏析,从而获得均匀的合金成分及氮元素的分布,还可获得较高的烧结密度,1200 ℃烧结后烧结件相对密度为99.7%,因此等离子旋转电极雾化-热等静压工艺制备的UNS S32750超级双相不锈钢性能优于铸态性能。图5为S1和S3试样的拉伸断口形貌,均为韧性断裂断口特征。图6为S1和S3试样的冲击断口形貌,S1试样存在明显的解理断裂形貌,为脆性断裂;S3试样存在均匀分布的微小韧窝,为韧性断裂。

图5 不同固溶处理工艺试样拉伸断口形貌:(a)S1;(b)S3Fig.5 Tensile fracture morphology of the specimens after the different solution treatments: (a) S1; (b) S3

图6 不同固溶处理工艺试样冲击断口形貌:(a)S1;(b)S3Fig.6 Impact fracture morphology of the specimens after the different solution treatments: (a) S1; (b) S3

表4 不同加工工艺试样的力学性能Table 4 Mechanical properties of the specimens treated by the different processing technologies

3 结论

(1)采用等离子旋转电极雾化制粉和热等静压制备出UNS S32750超级双相不锈钢,经1200 ℃,3 h,150 MPa热等静压烧结后,相对密度为99.7%。

(2)热等静压后(固溶前)显微组织是α + γ +σ,由于缓冷过程中有σ相析出,导致韧性显著下降;经1035 ℃ × 1 h固溶处理后水淬,σ相完全溶解,韧性显著提高,显微组织为α和γ两相组织,体积比为65:35,抗拉强度791 MPa,屈服强度586 MPa,断后伸长率38%,冲击吸收功236 J。

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