超声波筛选激光增材制造非晶合金

罗昭强，于泽江，翟琳琳，吕云卓

超声波筛选激光增材制造非晶合金

罗昭强1，于泽江2，翟琳琳2，吕云卓2

（1.中车长春轨道客车股份有限公司，长春 130062；2.大连交通大学 材料科学与工程学院，辽宁 大连 116028）

快速优化出无缺陷非晶合金激光增材制造工艺。以Zr51Ti5Cu25Ni10Al9非晶合金为模型材料，利用超声波对金属内部缺陷的衰减，来快速筛选激光增材制造非晶合金的最佳工艺组合（激光功率和扫描速度）。超声波检测可以准确有效地检测出非晶合金试件的晶化比例，并且当激光功率为1 300 W、扫描速度为600 mm/min时超声波衰减系数降至最低。进一步对该工艺下获得的样品分析发现，该工艺成型的Zr51Ti5Cu25Ni10Al9非晶合金缺陷最少、晶化程度最低、性能最佳。超声波技术是快速筛选激光增材制造非晶合金等高性能金属最佳工艺参数的有效技术手段。

非晶合金；激光增材制造；超声波检测；高通量

非晶合金又称为“金属玻璃”[1]，是熔体在快速冷却过程中保留其无序的液态结构，内部没有晶粒、晶界、位错及层错等缺陷存在[2-3]。由于这种独特的原子排列方式和微观组织结构，与传统晶态合金相比，非晶合金具有更突出的力学性能，如弹性极限与杨氏模量之比较高、良好的断裂韧性等[4-5]，使得非晶合金成为制备轨道交通装备关键零部件的理想金属材料之一。但是，传统的快速冷却制备方式由于受冷却条件的限制，其所获得的非晶合金尺寸较小且塑性较差，导致难以对其进行后续加工处理，大大限制了其实际应用。例如，即使是世界上能够获得完全非晶态的最粗的棒状非晶合金Pd40Cu30P20Ni10，其棒状样品的临界直径也仅为72 mm[6]。激光增材制造技术利用激光逐层熔合粉状材料来制造三维元件，这种技术为无尺寸约束制备非晶合金提供了契机[7-20]。然而，工艺参数不当，会使该方法制备的非晶合金容易出现裂纹、气孔和晶化等缺陷[21]，从而严重降低了非晶合金的力学和物理性能[22-23]。

在材料基因组计划中高通量实验理念[24-29]的出现，为激光增材制造大块非晶合金的缺陷检测提供了新思路[30-33]。高通量的实验测试可以在很短时间内完成对试件缺陷的检测，而目前所用的传统材料测试方法，检测激光增材制造大块非晶合金试件的缺陷需要花费大量的时间及原材料，实验成本较高且实验效率较低，极大地限制了激光增材制造大块非晶合金的发展。传统检测方法无法正确地表征工件内部隐藏缺陷的大小和分布情况。例如，使用阿基米德排水法可以得到激光增材制造技术制备试件的密度值，与其标准密度进行比较，即可得出材料的孔隙率，但该种方法并不能获得试件内部缺陷的具体位置，而且存在较大的误差值；金相检测可以确定试件内部某一区域的隐藏缺陷（如气孔及微裂纹等）的大小和分布，但该方法具有很大的随机性，只能得到局部区域的缺陷情况。超声波检测是一种非破坏性的检测技术，也称超声无损检测技术，可以快速检测样品中的内部缺陷。在超声波检测过程中，声源产生超声波后，超声波[30]在试件中传播，在传播过程中与试件材料及其内部隐藏缺陷相互作用，使超声波的传播方向或声波能量发生改变，通过这种变化可以得到试件内部隐藏缺陷的分布与大小。超声波可以在被测试件内传播较长的距离。因此，超声波测试可以快速有效地探测整个试件的晶化、裂纹等缺陷，并不局限于特定的局部区域。近年来，许多学者对样品的无损检测结果进行了研究。例如，Eiichi Sato等人[34]对石墨材料进行超声波检测，并在检测前通过测量石墨试件的波速和超声波衰减系数来进行材料不均匀性和不规则性的补偿，准确测得了试件各个方向的平面缺陷。新加坡南洋理工大学Cai等[35]利用X射线计算机断层分析成像技术，对激光增材制造制备的铝合金AlSi10Mg试件内部结构进行表征，重建了试件内部结构，得到了试件内气孔的形状、尺寸及空间分布情况。

为了加快大块非晶合金试件缺陷的评定，基于材料快速检测思路，以Zr51Ti5Cu25Ni10Al9（Zr51）型非晶合金为研究对象，通过激光增材制造技术（LENS）制备出不同工艺参数的块体样品，采用超声无损检测法快速筛选出了Zr51型非晶合金缺陷最少的最佳工艺参数组合。

1 实验材料与方法

实验选用非晶形成能力好且具有良好热稳定性的Zr51非晶合金体系。该Zr基合金体系较其他非晶体系所使用的元素价格低，同时拥有较好的非晶形成能力，优异的力学、化学等性能。通过雾化法制得Zr51非晶合金粉末，粉末粒度均匀，粒度大小20～50 μm左右，粉末球形度高，卫星粉少，圆整度良好，因此具有良好的流动性，可满足3D打印要求。实验采用同步送粉激光3D打印设备，配备6 000 W的光纤激光器，在纯氩气的气氛下制备大块Zr基非晶合金，当激光功率过低或者扫描速度过大时，能量输入小，会出现粉末未融化、样品结合不好等现象；当激光功率过高或者扫描速度过小，能量输入较大，会使样品发生严重的晶化。因此，为了使样品粉末充分熔化，且兼顾不发生严重晶化，采用的工艺参数为扫描速度450～650 mm/min，激光功率分别为1 300、1 400、1 500 W。后续采用荷兰帕纳科Empyrean X射线衍射仪对大块非晶合金试件进行物相分析测试。

超声波检测装置示意图见图1，由超声波检测仪及中心频率为15 MHz的聚焦探头组成，超声波A扫描信号通过16位垂直分辨率为200 MHz 的A/D板存储在所用的控制计算机中，并将实验检测到的信号实时输入计算机。利用脉冲反射法测量得到回波信号，运用频谱分析原理对信号进行分析，获得从试件底面反射的超声波A扫描信号。对采集的超声信号进行傅里叶变换，得到超声波C扫描图像。根据超声波衰减公式进行计算，得到超声波的衰减系数。

在超声检测过程中，底面回波可由式（1）—（2）进行计算。

BS1()=T011110BS1()´exp(–200–201) (1)

BS2()=T0131110BS2()´exp(–200–401) (2)

式中：为系统影响因子；为超声波透射系数；为超声波反射系数；0为角频率；0为耦合剂水层的长度；1为检测试件的厚度；()为超声波的衍射修正，定义见式（3）—（5）。

式中：0和1均为贝塞尔函数；BS1和BS2分别对应BS1()和BS2)中参数变量；0和1分别对应纵波在耦合剂水层和测试样品中的声速；为频率；为换能器的半径。

图1 高通量超声波检测实验示意图

如果衍射修正系数、反射系数已知，则可以通过2个底面回波的测量比来确定超声波检测过程中的衰减系数，其计算过程见式（6）—（8）。

式中：1为角频率；BS1和BS2对应底面回波（BS1和BS2）的声压；为反射率。

然而，在高频率向低频率变换时，这种简单的除法过程实际上是在频域进行的反褶积计算，当所计算的和项大小变得很小时就会存在较大误差，导致计算过程失败。因此，在超声波检测中，最常用的方法是通过维纳滤波[7]进行修改并完善超声波的衰减计算过程，通常将式(6)替换为式（9）。

式中：是用来稳定超声波衰减计算过程的小常数，通常将简单地视为高于检测噪声水平最大值()的固定百分比，见式（10）。

max(10)

在检测过程中，超声波在材料中进行传播，随着声波传播距离的变化，材料内部声阻抗不同的界面引起的超声波声能变小的现象，称为超声波衰减。由于非晶合金不存在晶界及位错等结构特征，因而一般认为，超声波在非晶合金内传播的过程中，超声波声能的衰减主要是遇到声阻抗不同的缺陷等异质界面产生散乱反射引起的衰减，即遇到非晶合金内缺陷而引起的衰减。当超声波在材料中传播产生衰减时，在超声波A扫描波上表现为反射回波信号减小。

2 结果与分析

2.1 验证超声高通量筛选可行性

在使用超声波对非晶合金试件进行高通量检测之前，对超声波检测的准确性进行验证。对Zr51非晶合金进行热分析实验，Zr51非晶合金升温速率为20 K/min的DSC曲线见图2，可以得知Zr51非晶合金的晶化开始温度为420 ℃。

图2 升温速率为20 K/min的Zr51非晶合金DSC曲线

用激光功率为1 400 W、扫描速度为450 mm/min成型的Zr51大块非晶合金试件的超声波检测结果见图3。其中，超声波C扫描图像见图3a。由于超声的一部分能量会在有气孔、裂纹或结晶相的情况下反射回接收器，因此可以利用代表能量反射强度的超声衰减系数来衡量缺陷的严重程度[27]。图3右下角颜色条表示超声波衰减系数的大小，颜色越深代表其衰减系数越大。将非晶合金试件在420 ℃条件下保温2 h后进行超声波检测，得到第1次热处理后试件超声C扫描图像见图3b。之后对试件在420 ℃条件下再次保温2 h，其超声C扫描图像结果见图3c。从图3b可以看出，非晶合金试件在进行420 ℃保温2 h的热处理后，出现了图3a中没有的纵向与横向衰减区域，表明非晶合金试件热处理2 h后出现了一定程度的晶化现象。图3c表明，将非晶合金再进行2 h热处理后，非晶合金试件的晶化现象进一步加剧。

图3 激光功率为1 400 W、扫描速度为450 mm/min成型非晶合金超声检测结果

对非晶合金试件进行X射线衍射实验得到XRD图谱，利用Highscore软件计算得到非晶合金试件热处理前后的晶化比例。未热处理试件的晶化量为6.26%，经2 h热处理后内部晶化比例上升至15.87%，热处理4 h后晶化比例为47.53%。可见，热处理显著增大了晶化区的比例。由图3可知，超声波C扫描图像与非晶合金晶化比例对应较好。随着非晶合金试件晶化比例增加，超声波C扫描衰减区域明显变化，表明超声波检测可以有效检测出非晶合金试件的晶化比例，这证明了该方法的可行性。

2.2 扫描速度与超声衰减系数的关系

扫描速度为450～650 mm/min，激光功率分别为1 300、1 400、1 500 W时，超声波衰减系数变化趋势见图4。由图4可知，在激光增材制造过程中，保持激光功率不变，随着扫描速度增加，超声波衰减系数开始呈下降趋势，当扫描速度为600 mm/min时超声波衰减系数降至最低，随后又开始增加。3组参数所得到的超声波衰减系数变化趋势相似，其中激光功率为1 300 W时，超声波衰减系数最低。随着扫描速度增加，3组工艺参数所制备试件的超声波衰减系数均呈现先降低后增加趋势。

图4 激光增材制造Zr51非晶合金超声波衰减系数变化趋势

2.3 超声波C扫描最佳工艺参数

激光功率为1 300 W、扫描速度为450～650 mm/min的一组超声波C扫描图像见图5，其右下角颜色条表示超声波衰减系数值。由图5a可见，当扫描速度为650 mm/min、激光功率为1 300 W时，所制备的非晶合金试件超声波C扫描图像中出现了具有高衰减的团状区域，且部分团状衰减区域内存在较高衰减点，这可能与试块内的气孔缺陷有关。当扫描速度较大时，激光能量密度不足，导致在激光增材制造打印过程中出现非晶合金粉末未完全熔合的现象。这些未能完全熔化的合金粉末在相邻两层之间形成未熔合缺陷；由5b可以看出，当扫描速度为600 mm/min、激光功率为1 300 W时，试件超声波C扫描图像中高衰减的团状区域消失，取而代之出现了长条带状的超声波衰减区域。根据上述对激光功率变化时的分析，这些长条状衰减区域很可能是由于激光增材制造非晶合金试件晶化所导致；由图5c可知，当扫描速度为550 mm/min、激光功率为1 300 W时，所制备非晶合金试件的超声波C扫描图像中出现了2种衰减区域，一种是较为均匀的长条状衰减区域，这些长条带状衰减区域平行于激光扫描方向，并分布于2条扫描轨道之间。这些长条状衰减区域很可能是由非晶合金试件内出现晶化现象所致。

图5 不同扫描速度下Zr51非晶合金的超声波C扫描图像

激光功率保持为1 300 W、扫描速度变化范围为450～650 mm/min的Zr51非晶合金XRD图谱见图6，当激光功率为1 300 W、扫描速度为550 mm/min时，在衍射角2处于30°～50°处有一个宽的散射峰，但有一些尖锐的结晶峰叠加，即试件XRD图谱在非晶态峰上叠加了晶体峰，这表明激光增材制造Zr基非晶合金试件出现了部分结晶现象。与扫描速度为600 mm/min时所制备的非晶合金试件相比，扫描速度为550 mm/min时所制备的非晶合金试件的超声波C扫描图像中长条带状衰减更高。这是由于扫描速度降低，激光能量密度增大，激光增材制造打印轨道的重叠区在激光再次加热的情况下，使得最开始形成的非晶结构转变为晶体结构，出现了部分区域晶化现象，由此出现了新的衰减区域，其表现为包含高衰减点的团状衰减区域。与图5b—c相比，这种团状衰减区出现的原因是由于扫描速度降低，激光能量密度升高，激光打印过程中熔池加深，结合激光打印模式，使合金粉末所夹带的气体更难及时跑出熔池，导致气体被困在打印试块中，从而形成了较多的气孔缺陷[28-29]。同时，熔融金属的冷却速度被减慢，可能导致气孔之间有机会进行相互合并而成为大气孔缺陷，即图5e中的高衰减点。

图6 不同扫描速度制备的Zr51非晶合金的 XRD图谱

从图5d—e可知，当扫描速度分别增加到600 mm/min和650 mm/min时，非晶合金试件的水平条带状衰减区域和团状衰减区域的衰减系数均呈增加趋势。随着扫描速度增大，试件的超声波C扫描图像显示更严重的衰减情况，结合图6试件的XRD图谱，表明随着激光功率增加，非晶合金试件内部的大气孔缺陷增多，同时也出现了更严重的结晶化，该晶化相为Cu10Zr7。因此，扫描速度为 450～650 mm/min，激光功率为1 300、1 400、1 500 W时，筛选得到超声波检测衰减系数最低的一组工艺参数为激光功率1 300 W、扫描速度600 mm/min。

3 结语

以激光增材制造技术（LENS）制备了Zr51Ti5Cu25Ni10Al9非晶合金，提出并建立了一种利用超声波检测技术，对增材制造制备的Zr51大块非晶合金内的气孔、裂纹及结晶相等缺陷进行高通量系统筛选的新方法，并证明了该方法的可行性。在不同工艺参数下，XRD图谱内结晶相的比例与超声波检测结果相互印证，并成功在扫描速度为450～650 mm/min、激光功率为1 300、1 400、1 500 W时，筛选出超声波检测衰减系数最低的一组工艺参数（激光功率1 300 W、扫描速度600 mm/min）。

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Screening of laser additive manufactured amorphous alloy via ultrasonic wave

LUO Zhao-qiang1, YU Ze-jiang2, ZHAI Lin-lin2, LU Yun-zhuo2

(1.CRRC Changchun Railway Vehicles Co., Ltd. Changchun 130062 China; 2. School of Material Science and Engineering,Dalian Jiaotong University, Dalian 116028, China)

To optimize the laser additive manufacturing process of defect-free metallic glasses. Using Zr51Ti5Cu25Ni10Al9 metallic glass as model material, the optimal process combination (laser power and scanning speed) for laser additive manufacturing of metallic glass was quickly selected by using ultrasonic attenuation of metal internal defects. The ultrasonic detection can accurately and effectively detect the crystallization ratio of metallic glass specimen, and the ultrasonic attenuation coefficient is reduced to the lowest when the laser power is 1 300 W and the scanning speed is 600 mm/min. Further analysis of the samples obtained by this process shows that the Zr51Ti5Cu25Ni10Al9 metallic glass formed by this process has the least defects, the lowest degree of crystallization and the best performance. Ultrasonic technology is an effective method for rapid screening of high performance metals such as metallic glasses by laser additive.

amorphous alloy; laser additive manufacturing; ultrasonic wave detection technology; high-throughput

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.008

TG146.414；TG115.285

A

1674-6457(2022)12-0067-07

2022–10–12

国家自然科学基金（51971047，52271022）

罗昭强（1972—），男，高级工程师，主要研究方向为高速列车诊断与调试。

吕云卓（1985—），男，博士，教授，主要研究方向为激光增材制造。