实时高温作用下油页岩变角剪切特性实验研究

张鹏宇，杨 栋，赵建忠

(太原理工大学 a.安全与应急管理工程学院，b.原位改性采矿教育部重点实验室，太原 030024)

油页岩是一种富含有机质(被称作固态有机质[1])的沉积岩,高温作用下固态有机质发生热解生成油页岩油与热解气[2]。据统计，我国油页岩储量高达1 005万亿吨，折合成页岩油资源约为750亿吨[3-4]，是非常重要的非常规油气资源[5]，其大规模的开采将缓解我国石油资源的紧缺现状，保障国家能源安全。原位注热开采油页岩的过程是复杂的固—流—热—传质的多场耦合作用过程，随着岩层温度的升高，一方面岩体本身受热应力的作用，产生复杂的变形。同时，由于有机质的热解析出，岩体逐渐由致密低渗向多孔高渗变化，进一步导致复杂的应力场变化。一方面这些变化影响采区注入热流体和热解产物的迁移，另一方面，剪切强度改变是影响注热井和生产井固井结构有效性和稳定性的重要因素。因此，研究高温作用下油页岩的剪切力学特性对保证油页岩的原位开采技术的成功实施非常重要，同时对类似的非常规地质资源的原位改性开采也具有重大指导意义。

目前，大量学者对油页岩的力学特性进行了研究。赵静[6]对高温作用后平行层理油页岩的力学性质进行了研究；赵贵杰[7]进行了高温作用后油页岩平行层理方向三轴压缩实验。以上研究为高温作用后测试油页岩力学性质，但已有研究不足以反映实时高温高压的原位开采状态。随着实验设备的改进，国内学者逐步开展油页岩力学性质实时高温测试研究。WANG et al[8]进行实时高温下油页岩单轴压缩实验，发现其抗压强度和弹性模量均随着温度的升高先减小后增大。YANG et al[9]研究了实时高温下油页岩抗拉强度随温度的变化特征，发现其平行和正交层理方向的抗拉强度随温度的升高呈持续下降趋势；而垂直层理方向的油页岩随温度的升高呈先减小后增大趋势，400 ℃时达到最低。上述研究均为实时高温作用下油页岩抗压、抗拉状态下力学强度实验研究，未涉及对油页岩高温实时抗剪力学特性的相关研究。但在实际的岩体工程应用中，剪切破坏为岩体破坏的重要形式，且压剪破坏是影响岩体工程安全的重要因素[10]。因此，开展实时高温下油页岩的剪切力学特性研究对原位开采油页岩更具有实际意义。

近年来，国内外许多学者进行了大量岩石剪切力学特性方面的相关研究。AVAR[11]通过室内细观直剪实验确定了双晶岩的剪切参数及变形行为，为地热勘探和地质领域提供了相应的理论依据。SERRANO et al[12]提出了岩石节理抗剪强度的理论依据，并利用该理论推导出节理面滑移时，节理上的切向应力与法向应力的关系方程。吴阳春等[13]进行了室温～600 ℃作用后花岗岩变角剪切实验，研究发现其抗剪强度(内聚力)随温度的升高呈先增大后减小的趋势，内摩擦角随温度升高而增大。梁卫国等[14]研究发现盐岩的抗剪强度、内聚力和内摩擦角均随着温度的升高而增大，抗剪强度随温度的变化呈线性关系。

上述研究表明岩石剪切力学特性的研究对涉及高温的岩体工程，特别是原位改性流体化采矿工程的应用意义巨大，但目前为止，多数的研究仅是常温状态下或是高温作用后的剪切实验，不能反映高温作用下岩石的实时剪切力学特性。另外，油页岩不同于上述岩石，其所含有机质在高温下会发生显著的热解化学反应，使其高温实时剪切力学特性变化更加复杂。本文利用自主研发的岩石实时高温剪切实验系统，开展了不同温度下油页岩实时变角剪切实验，研究其高温作用下油页岩的剪切力学特性变化规律及破坏特征，为原位注热开采油页岩技术的实施提供相应的理论支持。

1 实验

1.1 实验设备

采用自主研发的岩石实时高温变角剪切系统(见图1)，主要由6部分组成：①数据采集系统；②氮气气氛保护；③变频温控系统；④YAW-5T微机控制岩石压力试验机；⑤7 kW电加热炉；⑥冷却循环装置。采用上述实验装置进行实时高温作用下油页岩剪切力学特性研究。

图1 实时高温变角剪切特性测试系统

1.2 实验样品制备

实验样品取自新疆巴里坤。利用ssp-606台式岩芯精细加工装置,将油页岩加工成25 mm×25 mm×25 mm的立方体试件，试件各端面严格按国际岩石力学试件加工要求进行磨平。为了降低试件离散性对实验的影响，实验前首先利用HF-F型智能超声p-s波综合测试仪对试件进行波速测试，选取波速相近的试件进行剪切实验，波速测试系统见图2.

图2 超声波测试系统

实验温度分别为25 ℃，100 ℃，200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，600 ℃，剪切角度分别为45°、55°和65°.每个实验条件下进行3个试件的测试，若实际测试结果与其他试件相差较大，则补充新试件进行测试。最终共进行了70个试件的测试，见图3.

图3 实验样品

1.3 实验步骤

实时高温剪切实验需要在充分加热试件的同时，确保温度不会影响到试验机本身，实验系统较为复杂。具体的实验步骤如下：

1) 将自主研发的加热炉放于试验机上，然后将变角剪切夹具放于加热炉中，保证夹具处于试验机中间位置，将剪切夹具调至45°夹角，然后放置油页岩试件，控制加载系统施加0.05 kN的预应力，保证夹具整体稳定。

2) 检查水循环冷却系统水管接头的密封性，开启系统。为了防止油页岩热解过程中产出的油气产物在高温时燃烧，采用氮气作为保护气体，以0.05 L/min的流速通入电加热炉内。同时为了避免氮气对高温试件造成热冲击，影响实验结果，因此不能使氮气正对着试件通入。

3) 开启温控装置，以1 ℃/min升温速率对试件分别加热至设定的目标温度(100 ℃，200 ℃，300 ℃，400 ℃，500 ℃，600 ℃)，并保温2 h以上，保证试件的充分热解。

4) 以0.05 mm/min恒位移加载方式对试件进行加载，直至试件破坏，记录试件位移和载荷随时间的变化规律。

5) 依次更换55°和65°的剪切夹具，重复上述不同温度下的剪切实验，直至所有设定温度和剪切角度的实验完成。

1.4 计算方法

实时高温下油页岩的变角剪切实验通过改变剪切夹具与水平方向的角度进行变角剪切，考虑到承压板与夹具间的摩擦力，试件被剪切破坏后受到的剪应力τ与正应力σ分别为：

(1)

(2)

(3)

式中：p为试件破坏载荷，N；A为试件剪切面的面积，mm2；α为试件剪切角度，(°)；f为滚轴摩擦系数；n为滚轴根数；d为滚轴直径，mm.

根据库伦准则，利用最小二乘法将各温度点计算得到的平均正应力和剪应力进行线性拟合，通过拟合直线可以得出剪切过程的黏聚力c与内摩擦角φ，具体计算公式如下：

τ=σtanφ+c.

(4)

式中：φ为岩石内摩擦角，(°)；c为黏聚力，MPa.

根据上述的分析方法对实验数据进行整理，结果汇总见表1.

表1 实时高温油页岩剪切实验结果汇总表

2 实验结果分析

2.1 应力应变特征分析

图4为油页岩不同剪切角度下所对应的常温～600 ℃范围内剪切应力-应变曲线。从图4中可以看出，不同温度下油页岩的剪切应力-应变曲线形态基本类似，都可分为四个阶段：压密段、弹性段、塑性段与剪切破坏段。但不同温度时剪切应力-应变曲线又表现出不同的变化特征。从图4中可以看出，三种剪切角度下油页岩的峰值剪应变随着温度的升高均表现出逐渐增大的趋势。45°与55°剪切角度下的油页岩剪切应力-应变曲线在300 ℃前存在较大范围的线弹性阶段，且剪切破坏为脆性破坏。当温度超过300 ℃后，油页岩开始变软，剪切应力-应变曲线中压密段逐渐明显，塑性变形段逐渐增大，油页岩的破坏开始由脆性向延性发生转换，同时在塑性阶段出现了局部破坏特征。从图4(c)中看出，65°下的油页岩在100 ℃时便开始表现出延性破坏的特征，且随着温度的升高塑性变形阶段逐渐明显。

图4 油页岩剪切应力-应变曲线随温度变化趋势图

2.2 剪切力学特性分析

2.2.1剪切参数随温度的变化

图5为油页岩剪切参数内聚力c和内摩擦角φ随温度的变化关系。从图5可以看出，内摩擦角φ随着温度的升高整体呈下降趋势，但下降幅度较小，在400 ℃和500 ℃时，内摩擦角又升高到未热解前的状态。内聚力c随着温度的升高呈现先减小后增大的趋势，100 ℃时，由于油页岩内部矿物颗粒间吸附水蒸发[15]导致内聚力降低，降幅为32%.随着温度的继续升高，400 ℃时，油页岩的内聚力降至最低为1.399 MPa，较常温时内聚力下降了87%.造成该现象的主要原因是：400 ℃时油页岩内部固态有机质发生热解，生成大量的孔裂隙，从而降低了油页岩的内聚力。随后在400～600 ℃范围内油页岩内聚力快速增大，600 ℃时内聚力增加至10.44 MPa，基本和常温下油页岩内聚力相当。

图5 内聚力和内摩擦角随温度变化规律图

2.2.2峰值剪切强度随温度的变化

实时高温下油页岩抗剪强度随温度的变化特征如图6所示。由图6可知，油页岩的抗剪强度随着剪切角度的增大而减小。抗剪强度随温度的变化关系，选取45°时的实验结果为例进行分析。整体上，油页岩的抗剪强度呈现先降低后升高的趋势。常温～200 ℃范围内油页岩的抗剪强度发生明显下降，剪应力减小了11 MPa，降幅为45%.这主要是由于在这一阶段内吸附水的汽化产生膨胀压力，致使黏土矿物内部颗粒间的黏结强度降低，继而导致抗剪强度降低。当温度从200 ℃升至300 ℃时，抗剪强度基本保持不变，分析认为：一方面随着温度的升高，油页岩内部基质受热膨胀使孔裂隙相互挤压，提高了油页岩的强度；另一方面300 ℃时油页岩内部矿物颗粒间的强结合水开始失去[16]，使内部孔裂隙沿层理发生扩展，造成其强度降低。因此，在双重因素共同作用下，300 ℃时油页岩的抗剪强度较200 ℃变化不显著。当温度上升至400 ℃时油页岩的抗剪强度降至最低，同样是由于内部固体有机质发生热解。温度升高至500 ℃后，油页岩内部固态有机质基本完成热解，内部黏土矿物(如石英等)的晶格发生相变转化[17]，从而使油页岩的抗剪强度表现出升高的趋势。

图6 油页岩抗剪强度随温度变化曲线

上述抗剪强度随温度的变化结果与实时高温下油页岩抗压、抗拉强度随温度的变化特征相一致[8-9]。不同的是，400 ℃时抗剪强度较常温时降幅为88%，而抗压强度较常温时降幅为32%，抗拉强度较常温时降幅为84%.对比后得出，温度对油页岩抗剪强度的影响程度远大于对抗压、抗拉强度的影响。可见，在实际原位注热开采中，需要更加重视高温下油页岩剪切破坏对开采油气造成的严重影响，采取防范措施，避免在开采过程中出现由油页岩剪切破坏对注采井井筒与油气运移通道造成的损害。

2.3 剪切应变特性分析

峰值剪切应变是指剪切应力-应变曲线中峰值剪应力对应的应变，通常用峰值剪切应变表示剪切过程中割线剪切变形。实时高温下油页岩的峰值剪切应变受温度、层理、法向应力、加载速率和节理面粗糙度等因素的影响。本文着重研究温度对峰值剪切应变的影响。图7为油页岩峰值剪切应变随温度的变化关系。总体上，油页岩峰值剪切应变随温度的升高呈上升的趋势。主要原因是随温度升高油页岩内部发生热解，油页岩在高温下表现出明显的软化特征，造成了油页岩的峰值剪切应变增大。但在100 ℃和400 ℃时，由于油页岩抗剪强度降低，导致峰值剪切应变有所降低。温度从500 ℃升温至600 ℃的过程中，油页岩内部发生矿物转化，β石英转变为α石英[18]，剪切过程中随着加载载荷的增大，油页岩在法向应力作用下被压密压实。因此，油页岩在600 ℃条件的软化现象不明显，从而造成600 ℃峰值剪切应变减小。研究成果与WANG et al[8]通过实时高温下油页岩压缩实验所得出的峰值应变随温度的变化过程相似。

图7 油页岩峰值应变随温度变化图

2.4 实时高温下油页岩剪切破坏特征

根据目前岩石破坏形式的一般分类，将油页岩剪切破坏形式分为贯穿破裂、组合破裂和非贯穿破裂[19]。图8为实时高温(100～600 ℃)作用下剪切角度为45°时的油页岩剪切破坏特征。由图8可以看出，由于油页岩存在明显的层理结构，整体上油页岩实时高温作用下的剪切破坏是从贯穿破裂向非贯穿破裂发生转化。在100～400 ℃升温过程中，油页岩存在明显的贯穿破坏面；继续升温至500 ℃，贯穿破坏特征不再明显，破坏特征表现出了由贯穿破坏向非贯穿破坏过渡的趋势，可以将其称为组合型破坏；600 ℃条件下，表现出明显的非贯穿型压剪破坏特征，剪切破坏由中心位置起裂后开始沿层理结构发生非贯穿破坏。从剪切破坏图8(f)中可以清晰看出，油页岩在破坏过程中衍生出大量次生裂纹，随着温度的升高，次生裂纹的数目逐渐增多。分析认为出现该特征的原因有两点：①油页岩是一种典型沉积岩，层理结构明显，在垂直层理方向剪切过程中，随着正应力的增加造成次生裂缝的生成和扩展。②随着温度的升高，油页岩内部大量固态有机质发生热解，其原本占据的空间会形成大量的孔隙结构，由于孔隙结构的分布不均匀导致油页岩在剪切过程中出现次生裂纹数目的增多。同时，从图8中可以看出，500 ℃和600 ℃条件下，油页岩存在有明显的横向变形，这也是造成油页岩在高温下出现非贯穿型破裂特征的重要因素。

图8 实时高温作用下油页岩剪切破坏特征图

3 结论

本文采用自主设计的实时高温变角剪切实验台，研究了温度和剪切角度对油页岩剪切力学特性(抗剪强度、黏聚力c、内摩擦角φ、剪切刚度和峰值应变)的影响，分析了不同温度下油页岩的剪切破坏特征，得出以下结论：

1) 在常温～600 ℃范围内，45°角与55°角下的油页岩剪切应力-应变曲线在300 ℃前表现出较大范围的线弹性阶段，当温度超过300 ℃时，压密段逐渐明显，塑性变形逐渐增大，油页岩的破坏开始由脆性向延性发生转换。而65°角下，油页岩在100 ℃时便开始表现出延性破坏的特征，且随着温度的升高塑性变形阶段逐渐明显。

2) 油页岩的内聚力c和剪应力随温度的升高先减小后增大。400 ℃时内聚力c和剪应力降至最低。同时，内摩擦角φ和内聚力c随温度的变化趋势相反。

3) 常温～600 ℃范围内，峰值剪切应变随着温度的升高整体呈上升趋势，且在高温状态下油页岩表现出应变软化的特征。

4) 实时高温下油页岩的剪切破坏特征随着温度的升高发生了从贯穿破裂向非贯穿破裂的转化。破坏过程中造成的次生裂纹随着温度的升高而逐渐增多。