山东某含金硫铁矿强化浮选回收试验研究

孙晓妍，周永星，宋宝旭 *，董鸿良

山东某含金硫铁矿强化浮选回收试验研究

孙晓妍1，周永星1，宋宝旭1 *，董鸿良2

(1. 辽宁科技大学 矿业工程学院，辽宁 鞍山 114001；2. 山东烟台鑫泰黄金矿业有限责任公司，山东 烟台 265147)

山东某含金硫铁矿原矿金品位为3.06 g/t、含硫量为2.65%。工艺矿物学研究表明，金主要以自然金等独立金矿物形式存在，其次以黄铁矿为载体，少量以磁黄铁矿为载体。采用快速浮选和常规浮选组合的工艺流程，以硫酸铜做活化剂，MA-1做捕收剂，HX-609做起泡剂，分别获得了金品位为34 g/t、32 g/t的快速浮选精矿和常规浮选精矿，金总回收率达到90%以上。

含金硫铁矿；强化浮选；磨矿细度；浮选药剂；快速浮选

金具有良好的金属延展性和化学稳定性，且导电导热性优异[1]，近年来在工业、信息电子科技、航天、新能源、新材料等方面应用广泛。山东省金矿资源十分丰富，是我国黄金生产的重要基地[2]，不论其储量或产量都在全国占重要地位[3]。在众多类型的黄金矿山中，以含金硫铁矿为主的岩金矿床是重要的金矿产资源，该类矿床不仅含有独立金矿物，同时也含有大量以黄铁矿为载体的金矿物。对于该类矿床，主要采用浮选法回收金[4]，药剂制度也相对简单。但随着开采深度的不断增加[5]，不仅矿床中的独立金矿物越来越少，而且大量磁黄铁矿的混入也对金浮选回收提出了新难题[6]，如何不断优化浮选工艺参数和流程结构，使金得到最大程度的综合回收已成为该类矿床开发过程中的挑战[7]。

本文对山东某含金硫铁矿分别进行工艺矿物学研究和选矿试验[8-9]，重点进行金的强化浮选回收研究，实现金的高效综合利用，为国内外同类金属硫化矿提供借鉴。

1 实验

1.1 样品、试剂和设备

实验样品取自于山东烟台鑫泰黄金矿业有限责任公司实际生产用矿石。

活化剂为硫酸铜，捕收剂分别为丁基黄药、丁铵黑药、以戊基黄药为主的MA-1，起泡剂分别为2号油和进口的HX-609。其中硫酸铜、丁基黄药、丁铵黑药为网上购买的分析纯试剂，MA-1和HX-609分别取自现场工业原料。实验用水为自来水。

磨矿设备为实验室用XMQ240Ｘ90锥形球磨机，浮选设备主要采用实验室用XFG系列挂槽浮选机。

1.2 浮选试验

称取500 g原矿样，加入锥形球磨机，加入500 mL水，控制磨矿浓度为50%。经过一定的磨矿时间后，将磨矿产品倒入1.5 L浮选槽中，补加水使矿浆浓度达到约33%。搅拌速率设置为1700 r/min，充气量设置为22 L/min，随后每隔2 min分别加入活化剂、捕收剂、起泡剂，进行浮选试验。取出浮选获得的浮选泡沫和浮选槽底物，送至检测中心化验金、铅、铜等主要元素的品位()，并计算选矿回收率()。

2 结果与讨论

2.1 矿石工艺矿物学分析

原矿主要成分、矿物类型组成和金赋存状态等工艺矿物学分析数据分列于表1～表3。

表1结果表明，矿石中金品位为3.06 g/t，已经达到了国家金矿床的开采标准，硫品位达到了2.65%，属于含金硫化矿床。

表2结果表明，矿石中金主要为自然金、金银矿等独立金矿物，硫化矿主要为黄铁矿和磁黄铁矿，脉石矿物主要为石英等，整体属于含金硫化铁矿床。

表3结果表明，以独立金矿物形式存在的金达到了57.41%，以黄铁矿为载体的金达到了32.61%，两者回收的优劣直接决定了金的整体回收水平。以磁黄铁矿为载体的金为3.30%，含金量也达到了10.31 g/t，这部分磁黄铁矿的回收也需要重点关注，有助于金回收率的进一步提高。

2.2 原则流程的确定

根据矿石性质研究结果，独立金矿物、以黄铁矿为载体的金矿物和以磁黄铁矿为载体的金矿物是本次研究的重点回收对象，由于前两种矿物可浮性较好，金分配率也较高，因此主要采用浮选法回收。

表1 原矿主要成分分析结果

Tab.1 Analysis results of main composition of raw ore

*注：金含量单位为g/t，本文下同

表2 原矿矿物组成测定结果

Tab.2 Determination results of mineral composition of raw ore

表3 金赋存状态分布查定结果

Tab.3 Determination results of gold occurrence state distribution

对于独立金矿物，天然可浮性最好，上浮速率也最快，如何在整个流程中实现这部分独立金矿物的高效回收是前提。对于以黄铁矿为载体的金矿物，金的回收优劣主要取决于黄铁矿的回收优劣。因此浮选药剂制度在保证独立金矿物回收的同时，如何尽可能满足黄铁矿的上浮条件是关键。对于以磁黄铁矿为载体的金矿物，由于磁黄铁矿的可浮性变化差异较大，因此能否在浮选过程中实现这部分磁黄铁矿的回收是难点[10-11]。

2.3 浮选影响因素考察

2.3.1 磨矿细度的影响

采用一粗、一扫(扫选药剂用量是粗选用量的25%，本文下同)，药剂制度为捕收剂丁基黄药用量为120 g/t，起泡剂2号油用量为40 g/t，结果如图1所示。图1结果表明，随着磨矿细度的增加，金回收率逐步增加。当磨矿细度达到-0.074 mm占80%时，金在粗选精矿中的回收率可以稳定在85%左右；进一步增加磨矿细度，金品位和回收率均明显降低。

图1 磨矿细度试验结果

为了进一步考查该磨矿细度是否合理，对该细度下的主要矿物进行了单体解离度测定，结果列于表4。表4结果表明，在磨矿细度为-0.074 mm占80%时，黄铁矿、磁黄铁矿的单体解离度分别达到83%、75%，解离情况较好，因此确定磨矿细度为 -0.074 mm占80%。

表4 主要矿物单体解离度测定结果(-0.074 mm占80%)

Tab.4 Determination results of main mineral monomer dissociation degree (-0.074 mm 80%)

2.3.2 活化剂用量

黄铁矿和磁黄铁矿均属硫铁矿物。过往研究表明，硫酸铜是硫铁矿物较好的活化剂[12]。为了考查硫酸铜对本矿石中硫铁矿物的活化效果，进行了硫酸铜用量试验。采用一粗、一扫，磨矿细度为-0.074 mm占80%，活化剂硫酸铜用量为变量，丁基黄药用量为120 g/t，2号油用量为40 g/t，结果如图2所示。图2结果表明，添加硫酸铜做活化剂后，金回收率明显增加，表明硫酸铜可以有效活化矿石中的硫铁矿物[13]。硫酸铜用量为400 g/t时，金回收率可以稳定在87%左右。综合考虑，选择硫酸铜做活化剂，用量为400 g/t。

图2 硫酸铜用量试验结果

2.3.3 捕收剂种类与用量

对于含金硫化矿石，捕收剂的选择至关重要。选择丁基黄药、丁基黄药+丁铵黑药(2:1)、以戊基黄药为主要成分的MA-1共3种药剂做捕收剂，分别进行了浮选用量对比试验。采用一粗、一扫，磨矿细度为-0.074 mm占80%，活化剂硫酸铜用量400 g/t，2号油用量为40 g/t，改变不同捕收剂及其用量，结果如图3所示。图3结果表明，上述3种捕收剂适宜的用量均为120 g/t。当采用丁基黄药、丁基黄药+丁铵黑药做捕收剂时，金回收率可以稳定在85%；而采用MA-1做捕收剂时，金回收率可以稳定在87%，明显高于另外两种捕收剂。这主要是由于以戊基黄药为主的MA-1不仅捕收性能优，而且复配的药剂对黄铁矿、磁黄铁矿也具有较好的选择性。综合考虑选择MA-1做捕收剂，用量120 g/t。

2.3.4 起泡剂种类与用量

由于捕收剂选择了以黄药类为主的MA-1，因此需要添加起泡剂配合使用，分别选择2号油和国外进口起泡剂HX-609进行了对比试验，采用一粗、一扫，磨矿细度为-0.074 mm占80%，浮选药剂为硫酸铜用量400 g/t，MA-1用量120 g/t，加入不同量的起泡剂，浮选结果如图4所示。图4表明，与2号油相比，在相同药剂用量40 g/t时，进口起泡剂HX-609的金总回收率可以稳定在87%左右，综合考虑，选择进口起泡剂HX-609，用量为40 g/t。

2.3.5 浮选时间及快速浮选

矿石中金主要以自然金、金银矿等独立金矿物形式存在，可浮性明显优于黄铁矿、磁黄铁矿，应能浮早浮、能收尽收。基于此，进行了浮选时间试验，磨矿细度为-0.074 mm占80%，药剂制度为硫酸铜用量400 g/t，MA-1用量120 g/t，HX-609用量40 g/t，结果如图5所示。图5结果表明，在浮选的前1 min内，金上浮效率最快，金品位也可以达到34 g/t，可采用快速浮选工艺优先回收这部分可浮性较好的含金矿物。

2.4 闭路浮选试验

在上述试验基础上确定的工艺流程如图6所示，包括快速浮选和常规浮选两部分，其中常规浮选采用一粗、两扫、两精，全流程闭路浮选试验结果列于表5。表5数据显示，快速浮选精矿金品位为34.2 g/t、回收率53%，常规浮选精矿金品位32 g/t、回收率37%，金总回收率达到了90%以上。

图4 起泡剂种类与用量试验结果

图5 浮选时间的影响试验结果

表5 全流程综合试验指标

Tab.5 Comprehensive test index of whole process

图6 全工艺流程图

3 结论

1) 工艺矿物学研究结果表明，原矿金品位为3.06 g/t，硫品位为2.65%，金矿物主要为自然金、金银矿等独立金矿物，其次为以黄铁矿为载体的金矿物，并含有少量以磁黄铁矿为载体的金矿物，为典型的含金硫铁矿石。

2) 磨矿细度试验结果表明，适宜的磨矿细度为-0.074 mm占80%，做为主要载金矿物，黄铁矿和磁黄铁矿的单体解离度可以达到75%以上，为浮选强化回收金创造了有利条件。

3) 浮选药剂对比试验结果表明，活化剂：加入硫酸铜可以有效活化硫铁矿物，特别是活化磁黄铁矿，解决了部分磁黄铁矿浮选困难的问题；捕收剂：与丁基黄药、丁铵黑药相比，以戊基黄药为主要成分的MA-1对黄铁矿和磁黄铁矿更好的选择性，更适合回收以两者为载体的金矿物；起泡剂：相对于传统的2号油，进口起泡剂HX-609对独立金矿物的选择性更好，可以获得金品位和回收率更高的泡沫产品。

4) 浮选工艺试验结果表明，先采用快速浮选回收部分可浮性较好的独立金矿物，后采用常规浮选强化回收以黄铁矿、磁黄铁矿为载体的金矿物，分别获得了金品位34 g/t、32 g/t的快速浮选精矿和常规浮选精矿，金总回收率达到了90%以上，实现了该矿石中金的高效强化回收。

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Experimental study on enhanced flotation recovery of an gold-bearing pyrite in Shandong Province

SUN Xiao-yan1, ZHOU Yong-xing1, SONG Bao-xu1 *, DONG Hong-liang2

(1. School of Mining Engineering, University of Science and Technology Liaoning, Anshan 114001, Liaoning, China;2. Shandong Yantai Xintai Gold Mining Industry Co. Ltd., Yantai 265147, Shangdong, China)

The gold grade of a gold-bearing pyrite ore in Shandong is 3.06 g/t, and the sulfur content is 2.65%. Process mineralogy research showed that gold mainly existed in the form of natural and other independent gold minerals with pyrite as the primary carrier and pyrrhotite as the secondary carrier. The combination process of rapid flotation and routine floatation was adopted, with copper sulfate as the activator, MA-1 as the collector, and HX-609 as the foaming agent. The gold grade of the obtained rapid flotation concentrate and routine flotation concentrate were 34 g/t and 32 g/t, respectively, and the total recovery rate of gold reached more than 90%.

Au-bearing pyrite; enhanced flotation; grinding fineness; flotation reagents; instant flotation

TD952

A

1004-0676(2022)03-0050-06

2022-01-22

辽宁科技大学青年基金项目(2019QN04)

孙晓妍，女，硕士研究生。研究方向：稀有及贵金属矿产资源综合利用。E-mail：706729677@qq.com

宋宝旭，男，博士，副教授。研究方向：稀有及贵金属矿产资源综合利用。E-mail：songbaoxu@ustl.edu.cn