基于GC-MS 法研究小花茉莉浸膏中挥发性成分

张 琪，陶 冶，王新惠，关体青

（1. 黑龙江烟草工业有限责任公司，黑龙江 哈尔滨 150007；2. 郑州轻工业大学食品与生物工程学院，河南 郑州 450001）

小花茉莉（Jasminum sambac(L.) Ation） 即茉莉花，其与玫瑰花同为花香代表，因香气清纯、细致透发深受大众喜爱，常作为香精香料的原料[1-3]，且茉莉花粗提物具有抗菌、降糖等药理作用[4]，广泛应用于日化、食品及医用等领域[5-6]。目前，国内关于小花茉莉提取物的研究较多，由于其组分复杂，常用的前处理方法为顶空固相微萃取、溶剂萃取、超临界流体萃取[4，7]。提取方式不同其香气成分及含量也存在差异，黎贵卿等人[7]采用HS-SPME-GC-MS 的方法分析了茉莉花净油中的挥发性成分，结果表明含量较为突出的香气物质为苯甲醇、芳樟醇和乙酸苯甲酯等。张春玲等人[2]采用溶剂萃取法分析茉莉花精油，发现其中芳樟醇、乙酸芳樟酯、氨茴酸甲酯等挥发性物质的含量较高。

小花茉莉浸膏属于天然香料提取物的一种，浸膏是一种呈膏状的香料制品[8]，提取过程简单、成本低、有效成分高且易于储存，可以很好地保留小花茉莉的原有香气成分[9-10]，但目前关于小花茉莉浸膏中挥发性成分的研究鲜有报道，因此采用溶剂萃取法结合GC-MS 对小花茉莉浸膏中的挥发性成分进行分析、鉴定，为小花茉莉浸膏的使用提供理论依据及数据支撑。

1 试验部分

1.1 材料与仪器

小花茉莉浸膏，购自郑州市场。

乙酸苯酯（≥98%），北京百灵威科技有限公司提供；无水乙醇（≥99.9%），天津市大茂化学试剂厂提供。

SB-3200DT 型超声波清洗机，昆山市超声仪器有限公司产品；EL204 型电子天平（感量0.000 1 g），梅特勒- 托利多仪器 （上海） 有限公司产品；7890B/5977A 型气相色谱- 质谱联用仪，美国Agilent 公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 标准工作溶液的配制

称取0.025 g 的乙酸苯酯标准品于100 mL 容量瓶中，以体积分数95%乙醇为溶剂定容至刻度，配置成质量浓度为0.25 mg/mL 的标准溶液。

1.2.2 样品前处理

称取0.05 g 小花茉莉浸膏于5 mL 的容量瓶中，用乙酸苯酯-95%乙醇内标溶液定容至刻度，超声萃取20 min，过0.45 μm 有机滤膜，待上样，进行GC-MS 分析。

1.3 气相色谱- 质谱条件

1.3.1 色谱条件

色谱柱：HP-5MS 毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气为氦气；载气流量1.0 mL/min；进样口温度280 ℃；进样量1 μL；分流比15∶1；升温程序50 ℃，保持2 min，以8 ℃/min 的速率升温至280 ℃，保持25 min。

1.3.2 质谱条件

离子源：电子轰击（E）I 源；电子能量70 eV；离子源温度230 ℃；四极杆温度150 ℃；传输线温度280 ℃；电子倍增器电压1 994 V；扫描模式为全扫描；全扫模式下，采用NIST14 库检索，对样品进行定性分析确定未知物，采用峰面积归一化法进行半定量分析。

2 结果与分析

小花茉莉浸膏挥发性成分分析见表1，小花茉莉浸膏各类别挥发性物质总量分析见图1。

图1 小花茉莉浸膏各类别挥发性物质总量分析

表1 小花茉莉浸膏挥发性成分分析

（续表1）

由表1、图1 可知，小花茉莉浸膏中共检测出39 种挥发性成分，包括醇类、酮类、酯类、烷烃类、烯烃类、酸类、杂环类等化合物。检测出醇类化合物9 种，总含量为95.38 mg/g，占总挥发性成分的20.17%，其中芳樟醇含量最高，为70.40 mg/g，具有花香、木香、果香等香气特征[11]，其次是顺-3- 己烯-1- 醇，含量为11.07 mg/g，具有新鲜绿叶香气[12]；仅检出10ALPHA- 羟基日本刺参萜-4- 酮1 种酮类化合物，含量为0.85 mg/g；酯类化合物14 种，总含量为307.62 mg/g，在总挥发性成分中所占比例最大，为65.05%，其中乙酸苄酯的含量最高，为123.74 mg/g，具有典型茉莉花花样香气[13]，其次是乙酸芳樟酯、丙酸苄酯，含量分别为57.69，68.50 mg/g，均具有果香和花香香气[14]；烃类化合物11 种，其中烷烃类化合物总含量为9.40 mg/g，烯烃类化合物总含量为24.11 mg/g，其中二十一（碳） 烯的含量最高，为10.83 mg/g；酸类化合物 2 种，总含量为1.09 mg/g；杂环类化合物2 种，总含量为34.49 mg/g，占总挥发性成分的7.29%，其中吲哚含量最高，为33.95 mg/g，具有花香气息[15]。

3 结论

采用溶剂萃取法对小花茉莉浸膏的中的挥发性成分进行GC-MS 检测分析，共鉴定出了39 种挥发性物质，其中包括醇类、酮类、酯类、烷烃类、烯烃类、杂化类、酸类化合物，其中酯类挥发性成分在总物质中所占比例最大，为64.32%。小花茉莉浸膏中含量较高且具有特征香味的物质共有7 种，包括顺-3- 己烯-1- 醇其含量为 11.07 mg/g，占比2.34%；芳樟醇含量为70.40 mg/g，占比14.89%；乙酸苄酯含量为123.74 mg/g，占比26.16%；乙酸芳樟酯含量为57.69 mg/g，占比12.20%；丙酸苄酯含量为68.50 mg/g，占比14.48%；氨茴酸甲酯含量为43.87 mg/g，占比9.28%；吲哚含量为 33.95 mg/g，占比7.18%。