光度法快速测定食盐中的碘含量

2022-09-28汤家华程乐华

安徽化工 2022年5期

汤家华，程乐华

（1.巢湖学院化学与材料工程学院，安徽巢湖 238000；2.巢湖学院配位化学研究所，安徽巢湖 238000）

碘在人体中的含量虽少，但对人体的生长发育和新陈代谢起着非常重要的作用。若人体每日摄入碘的量不足，不仅会导致甲状腺肿大和地方性克汀病，还会造成胎儿生长迟缓、先天畸形、大脑发育障碍等疾病[1]；而摄入碘量过多也会扰乱甲状腺功能，引起甲状腺功能减退或亢进[2]。目前人们主要是通过加碘食盐来补充碘量，因此研究食盐中碘含量具有现实意义。目前测定碘的方法主要有滴定法[3]、荧光猝灭法[4]、伏安法[5]和光度法等，光度法又分为普遍光度法[6-7]和催化动力学光度法[8-9]。本文研究发现：在磷酸介质中，碘酸钾与过量碘化钾发生反应生成I3-，I3-与可溶性淀粉反应生成一种蓝色配合物，且碘酸钾的量与蓝色配合物的吸光度成正比，以此建立光度法测定碘的分析方法。此方法具有仪器设备价廉，操作简单、快速，重现性好等特点，应用于食盐中碘含量的测定，相对标准偏差0.61%～2.3%，加标回收率96%～102%。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

T9CS型双光束紫外-可见分光光度计，北京普析通用仪器设备有限公司；UV-5100B型紫外可见分光光度计，上海元析仪器有限公司；FA2004N型电子天平，上海菁海仪器有限公司。

碘标准溶液：1 mg·mL-1，称取0.168 6 g碘酸钾于小烧杯中，加入适量水使其溶解，定容于100 mL容量瓶中，用时稀释成10 μg·mL-1的碘标准工作溶液。可溶性淀粉溶液：10 g·L-1，称取2.5 g可溶性淀粉于250 mL烧杯中，用少量水搅匀后，加入沸水中搅拌加热至完全溶解，稀释至250 mL，搅拌均匀。30 g·L-1碘化钾溶液，0.1 mol·L-1磷酸溶液，200 g·L-1氯化钠溶液。所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

1.2 实验方法

于25 mL容量瓶中依次加入10 μg·mL-1碘标准工作液3.0 mL，200 g·L-1氯化钠溶液2.5 mL，0.1 mol·L-1的磷酸溶液2.5 mL，30 g·L-1碘化钾溶液和10 g·L-1淀粉溶液各1.0 mL，稀释至刻度摇匀。以试剂空白为参比，用1 cm的比色皿，在585 nm处测定其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 配合物的吸收光谱

按实验方法配制溶液，以试剂空白为参比，在500～650 nm波长范围内进行扫描，绘制吸收光谱图。

由图1可知，配合物的最大吸收波长为585 nm，为了使方法有较高的灵敏度，选择585 nm为测定波长。

图1 吸收光谱（以试剂空白为参比）

2.2 各种试剂最佳用量的选择

2.2.1 磷酸溶液用量的选择

在一定酸度下，碘酸钾被碘化钾定量地还原成单质碘。实验讨论了磷酸溶液用量对吸光度的影响，结果表明：当0.1 mol/L的磷酸溶液用量为0.5～5.0 mL时，吸光度最大且稳定，故选用磷酸的用量为2.5 mL。

2.2.2 氯化钠溶液的用量选择

为了使反应体系与样品底液的环境相近，在实验研究时加入氯化钠，并讨论了氯化钠用量对吸光度的影响。

如图2所示，当200 g/L的氯化钠溶液用量为1.0～4.0 mL时，吸光度最大且基本稳定，所以选用氯化钠溶液的用量为2.5 mL。

图2 氯化钠的用量对吸光度的影响

2.2.3 碘化钾溶液的用量选择

在25 mL容量瓶中，加入30 μg碘标准工作液，氯化钠溶液2.5 mL，磷酸溶液2.5 mL，碘化钾溶液0.5～3.0 mL，淀粉溶液2.0 mL，加水至刻度线摇匀，测定配合物的吸光度。

从图3可见，当30 g/L的碘化钾溶液用量为0.5～2.0 mL时，吸光度最大且基本不变，确定碘化钾的用量为1.0 mL。

图3 碘化钾的用量对吸光度的影响

2.2.4 可溶性淀粉溶液的用量选择

向5个25 mL容量瓶中分别加入碘标准液30 μg，氯化钠溶液2.5 mL，磷酸溶液2.5 mL，碘化钾溶液1.0 mL，淀粉溶液0.5～3.0 mL，加水至刻度线摇匀，测定配合物的吸光度。

如图4所示，当10 g/L的可溶性淀粉溶液用量为0.5～2.0 mL时，吸光度最大且基本稳定，故实验选用淀粉溶液的量为1.0 mL。

图4 淀粉的用量对吸光度的影响

2.3 显色时间及稳定性

在酸性介质中，碘酸根与碘化钾反应很快，加入淀粉溶液后即可显色。显色溶液的吸光度至少在1 h内基本不变。

2.4 共存离子的影响

对于30 μg/25 mL碘进行测定，按实验方法，当相对误差处于-5%～5%之间时，共存离子允许量（mg）为：K+（100），Mg2+（20），Ca2+（15），Zn2+（1.5），Fe3+（0.20），NH4+（35），NO3-（0.3），Al3+（20），SO42-（60）。

2.5 标准曲线

在7只25 mL容量瓶中分别加入碘标准溶液10 μg、20 μg、30 μg、40 μg、50 μg、60 μg、70 μg，按实验方法加其他试剂，测定各溶液的吸光度，以碘的含量对吸光度作标准曲线如图5，其线性方程为y=0.030 5x（μg/25 mL）+0.034 7，相关系数r=0.999 1，表观摩尔吸光系数ε=9.68×104L·mol-1·cm-1。在25 mL容量瓶中，碘的浓度在0～70 μg/25 mL范围内与吸光度有良好的线性关系。