牙膏用二氧化硅吸水量的研究

刘 敏 韩和平 常文华 雷 娟 卢江霞 李利伟

(重庆登康口腔护理用品股份有限公司，重庆 400025)

前言

牙膏用二氧化硅是安全无毒的食品添加剂、药物辅料，其稳定的物化性质，不会与人体的胃液、唾液发生作用，因而具有良好的安全性。作为牙膏成分中最重要的原材料之一，二氧化硅的质量参数是衡量成品牙膏的关键指标。多孔骨架结构的二氧化硅，其比表面积很大，吸水性强，吸水量作为二氧化硅质量把控的一个重要指标，能够直接对成品牙膏的稠度、品质等产生影响。二氧化硅吸水量的测定一般采用行标的检测方法，人为因素干扰较大，同样的原料，不同人测定的吸水量结果差别较大，偏差甚至能够达到5mL，增加了成品牙膏品质的不确定性。庹文喜等[2]提出了可以用离心机的方法测定二氧化硅吸水量能够有效减少人为误差。

1 实验仪器与样品

1.1 实验仪器

50ml滴定管，50ml离心管；

离心机，转速10000转/分；

天平，精度0.01;

布氏粘度计。

1.2 实验样品

二氧化硅。

2 实验方法

本研究以二氧化硅为研究对象，通过两种不同的方法测定吸水量，选择不同吸水量的二氧化硅双人分别用行标方法(方法1)和及离心法(方法2)测定吸水量，并以二氧化硅吸水量为变量，测定牙膏的粘度。选择的型号和实验方案如图1。

图1 实验方案

方法1：采用行标方法测定二氧化硅吸水量。称取20g试样置于干燥搪瓷杯中，从滴定管渐渐滴入蒸馏水2～3mL，使试样粉末均匀吸水，以压舌板不断搅拌均匀，不断滴入摇动，直至试样粉末全部成一球不散为终点。已耗用的蒸馏水毫升数表示吸水量。全部测定过程不超过25min[1]。

方法2：采用离心机法测定二氧化硅吸水量。称取4克样，加水31克于离心管中，离心机于9000r/min离心15分钟，二氧化硅均匀吸水后沉在管底，倾倒出多余的水，管壁的水用滤纸拭干后称取离心管的重量，最后计算得出二氧化硅吸水量[2]。

吸水量=m3-m2-m1

式中：m1——样品重量；

m2——离心管的重量;

m3——离心后样品和离心管的重量。

测定牙膏的黏度方法：按比例添加鼠李糖乳酸杆菌、柠檬酸钾、氯化锶、甘油、二氧化硅、羟乙基纤维素、N-酰基肌氨酸钠、醇胺、糖精钠、留兰香油、水等[3]制成牙膏后，以95号转子在10转/分条件下测定1min的黏度。

3 结果与讨论

3.1 不同方法下二氧化硅吸水量值

分别选取10组不同型号(MIC型和H型)的二氧化硅，针对方法1和方法2由不同的2个人对吸水量进行盲测，同时从选定的10组二氧化硅中各选一组进行重复性实验。实验所得的数据如表1。

表1 二氧化硅吸水量

3.2 不同方法下二氧化硅吸水量趋势

从图2中可以看到不同的人利用方法1测定二氧化硅吸水量呈现出重复性差的趋势，包括同一批次二氧化硅吸水量值。反观方法2，其吸水量值更加接近、趋同，包括不同批次的二氧化硅吸水量值。可见，方法2测定吸水量稳定性好、重现性好，有效地减少了人为误差的影响。

图2 二氧化硅吸水量趋势图

3.3 不同方法下二氧化硅吸水量值的不确定度

从测量过程中和计算公式上分析对二氧化硅吸水量测定结果有影响的各种不确定度分量来源。主要包括两个方面：测量重复性引起的不确定度分量，可以通过多次独立重复测量，采用A类评定法求出；仪器的不确定度，按B类评定法评定，方法1不确定度主要来源于滴定管的读数误差，方法2不确定度主要来源于分析天平计示值可读性(分辨力)。

3.3.1测量重复性引入的标准不确定分量uA的评定

对二氧化硅吸水量进行10次重复独立测量，测量结果见表1。用贝塞尔公式计算实验标准差u(x)：

不同人对同一样品测定m=1次，分别计算两人的不确定度，引入的标准不确定为标准差uA：

由此计算可得出方法1测定二氧化硅吸水量的A类不确定度如表2所示：

3.3.2 滴定管和天平误差引起的不确定度分量评定

3.3.3 不确定度的计算

将标准不确定度分量进行合成：

取包含因子k=2，故测量结果的扩展不确定度为：U=k*u

由此可以计算出的两种方法测定二氧化硅吸水量的扩展不确定见表2。

表2 吸水量不确定度

3.4 以吸水量为变量测定牙膏的黏度

由于H型二氧化硅在牙膏中的添加量较低，主要考虑MIC型二氧化硅的吸水量对牙膏黏度的影响，测定的牙膏黏度值及对应趋势如图3，方法1测定的吸水量趋势与牙膏的黏度值趋势未呈现强的趋同性，而方法2测定的吸水量趋势与牙膏的黏度值趋势基本一致。

表3

图3 牙膏的黏度值

4 结论

采用行业标准的方法测定同一个二氧化硅样品的吸水量，其重现性差、人为误差大，最高可达1.9ml/20g；离心机法的重现性高、误差更低，误差值集中在0.2g/4g附近波动。不同的人、不同型号的二氧化硅利用行标法测得吸水量的不确定度相差甚远，进一步表明来自人为误差的影响占主要因素，离心机法的不确定度变化小，表明其误差来源于方法本身，人为干扰较小，故而重现性更高。此外，牙膏黏度的趋势与离心机法测定吸水量的趋势接近、吻合，表明采用离心机的方法测定二氧化硅吸水量更利于对成品牙膏黏度的调控。