脉冲电流对GH4169合金高温压缩变形及动态再结晶行为的影响

刘 超， 孙 旋，王傲冰，赵利颇，田 明

(邢台职业技术学院1.科技发展中心，2.机电工程系，3.河北省中小型非标装备技术创新中心，4.河北省阀门智能制造装备工程研究中心，5.资源与环境工程系，邢台 054000)

0 引 言

高温合金在高温工作条件下具有良好的组织稳定性和可靠性，在航空、航天、舰船及石油化工等领域应用广泛。但为满足苛刻使用条件，高温合金中常添加有大量合金元素，导致其变形抗力大，且合金的再结晶温度区间窄，因此加工困难[1-4]。为解决难变形合金加工成形问题，TROITSKII等[5]首先发现运动电子对材料变形具有促进作用，并将其称之为电致塑性效应。之后OKAZAKI等[6]进一步针对脉冲电流作用下材料塑性变化的微观机制进行了系统分析，并提出了位错电子风力理论模型。自21世纪以来，国内外诸多学者将外加电场运用到锌、铝、铜等合金的加工过程。研究[7-9]表明，对难变形合金施加脉冲电流，可显著提高合金的断后伸长率，有效扩大最佳变形温度区间，降低加工变形抗力。目前，将脉冲电流直接应用于高温合金加工过程的研究较少，且仅有的研究[9-10]主要集中在脉冲电流对高温合金时效过程中晶界碳化物析出以及γ′相粗化的影响等方面，而鲜有人通过分析脉冲电流对位错运动的影响来研究电致塑性效应在高温合金加工变形中的应用机理。为此，作者以GH4169高温合金为研究对象，通过高温压缩变形来模拟实际锻造加工过程，并将脉冲电流引入其中，研究在不同脉冲电流密度条件下，合金的高温压缩变形及动态再结晶行为，同时对脉冲电流的影响机理作进一步讨论。

1 试样制备与试验方法

试验材料为国产GH4169合金，其化学成分(质量分数/%)为0.05～0.06C，17.00～19.00Cr，2.00～4.00Mo，0.30～0.60Al，0.80～1.00Ti，5.00～6.00Nb，16.00～18.00Fe，≤0.002 5S，≤0.010P，余Ni。压缩前对合金进行950 ℃×30 min固溶处理，保温结束后水冷至室温，以保留高温状态的组织。采用WAW-100B型MTS试验机对尺寸为φ4 mm×6 mm的试样进行高温压缩试验，最大压缩变形量设定为20%，压缩温度为950 ℃，在压缩过程中利用脉冲电流发生器施加脉冲电流，施加的脉冲电流密度分别为0，3，4，4.5 kA·mm-2，脉冲电流频率为40 Hz，脉冲宽度为30 μs，压缩速度为0.5 mm·min-1。由于施加脉冲电流后试样的温度会升高，为保证变形温度的一致，需结合试样温升情况，用试验机自带的小型加热炉对试样进行加热，即温度补偿法。经测定，施加密度为3，4，4.5 kA·mm-2的脉冲电流后对应的补偿温度(加热炉提供温度)分别为937，920，890 ℃。

压缩试验结束后，试样经打磨、抛光，用由2 g CuSO4+10 mL HCl+10 mL CH3CH2OH组成的溶液腐蚀后，采用Leica DM 2700M型光学显微镜观察垂直于压缩方向的显微组织。用线切割方法截取厚度为200 μm左右的试样，再用1000#砂纸打磨，当试样厚度减至50 μm左右时，截取直径为3 mm的圆片，用体积比为1…7…12的高氯酸、正丁醇和甲醇组成的溶液进行电解双喷，电解电压为20～30 V，电解温度为-30～20 ℃，用FEI Tecnai G220型透射电镜(TEM)对合金组织中的位错组态进行观察，利用配备Channel 5软件的JEOL JSM-7001F型扫描电镜的背散射电子衍射(EBSD)系统对微观结构进行分析。

2 试验结果与讨论

2.1 高温压缩变形行为

由图1可知：不同脉冲电流密度下合金弹性阶段的真应力-真应变曲线重合度极高，表明GH4169合金的弹性模量几乎不受脉冲电流作用的影响；屈服强度受脉冲电流的影响较大，在脉冲电流作用下，合金的屈服强度均有所降低，且降低幅度整体随着脉冲电流密度的增加而增大，变形抗力下降幅度增加。发生屈服后材料进入塑性变形阶段，该阶段的变形曲线全部为锯齿状，这可能与高温下材料发生再结晶、脉冲电流对材料内部位错运动和动态再结晶过程的影响以及自身加工硬化等因素叠加有关。施加脉冲电流后，压缩变形曲线相较于未施加脉冲电流(脉冲电流密度为0)时上升更快，加工硬化特征更明显，合金的压缩变形抗力增加较快，当变形程度达到一定范围时，施加不同脉冲电流密度下的变形抗力与未施加脉冲电流时基本持平。因此，在施加脉冲电流进行压缩变形时，需综合考虑脉冲电流参数和实际变形量，在一定变形范围内选择合理的脉冲电流参数以降低变形抗力。

2.2 位错组态

为深入研究脉冲电流对压缩变形行为的影响机理，以 4.5 kA·mm-2脉冲电流密度为例，对1%(屈服点)和15%真应变下合金的位错组态进行分析。由图2可以看出，在脉冲电流作用下，合金中晶界和晶内位错受电子风力作用，运动能力明显增强。当真应变为1%时，合金因刚进入到塑性变形阶段，位错尚未开始大量增殖，但是原先晶界位置塞积的位错及晶内第二相附近位错塞积团被推开，位错得以继续运动，同时位错因受电子风力影响而呈规则的方向性分布，这可能是导致施加脉冲电流后屈服强度明显下降的直接原因。随真应变增加到15%，加工硬化特征开始显现，在这一阶段有更多位错先被推到晶界而后又被进一步反向推至晶内，以更好地协调晶界变形，从而导致晶界和晶内的位错密度都增加，这也是施加脉冲电流后加工硬化程度增加较快的原因；在晶内部分位错排列规整，出现多边化，形成位错墙，从而产生亚晶；在亚晶内部位错密度明显较低，表明再结晶晶粒开始形成。

图2 4.5 kA·mm-2脉冲电流密度下压缩不同真应变时合金的位错组态 Fig.2 Dislocation configuration of alloy under different true strain compression with pulse current density of 4.5 kA·mm-2： (a) 1%, in grain and at grain boundary; (b) 15%, at grain boundary and (c) 15%, in grain

研究[11-13]表明，脉冲电流对位错运动的促进效应有电子风力作用、机械应力作用、电致迁移效应等，这其中最重要且作用最显著的是电子风力。施加脉冲电流后，位错会受漂移电子群频繁、定向地撞击，受撞击的位错类似于被额外施加了一个力，该力称为电子风力。电子风力能推动位错沿其滑移面运动，降低加工变形抗力。漂移电子施加给单位长度位错的电子风力的理论模型最早由CONRAD等建立[14]，其计算公式为

Few=ρDenej/ND

(1)

式中：Few为电子风力；ρD为单位长度位错对漂移电子的电阻率；ne为电子密度；j为电流密度；ND为位错密度；e为电子电荷。

结合位错同漂移电子之间的交互作用，并结合量子力学，CONRAD[14]进一步推导出单位长度位错上电子风力的计算公式：

(2)

式中：a为常数；b为柏氏矢量；PF为费米动量；vD为位错运动速度。

结合式(1)～式(2)分析可知，施加的脉冲电流密度越大，位错运动的速度越低，运动位错所承受的电子风力越大，其在滑移面上所受到的促进作用便越强，因此脉冲电流密度越大，对位错运动的促进效应越明显。

2.3 动态再结晶行为

由图3可知：在不施加脉冲电流条件下压缩后，合金中晶粒尺寸不均匀，这可能与动态再结晶不充分有关；当施加3 kA·mm-2密度的脉冲电流时，合金晶粒尺寸均匀度显著提高，动态再结晶较充分；但随着脉冲电流密度增加至4 kA·mm-2时，晶粒尺寸不均匀度反而增大，表明有二次再结晶发生，这是由于在第一次再结晶后，在脉冲电流对再结晶的促进作用下，部分晶粒在剩余畸变能驱动力下发生二次再结晶；当脉冲电流密度继续增大至4.5 kA·mm-2时，二次再结晶充分，晶粒尺寸又趋于均匀。

图3 不同脉冲电流密度下合金压缩后的显微组织Fig.3 Microstructures of alloy after compression with different pulse current densities

进一步采用EBSD对0，4，4.5 kA·mm-2脉冲电流密度下，真应变为15%时GH4169合金的晶界取向差进行分析。通常认为，晶界取向差大于15°的晶界为大角度晶界，小于10°的晶界为小角度晶界，处于10°～15°范围内的晶界为中等角度晶界。由图4可知：未施加脉冲电流时，小角度晶界占比最小，表明此时合金的再结晶不充分，因此大角度晶界占比较大；施加4 kA·mm-2密度脉冲电流后，合金中的小角度晶界占比较大，且中等角度晶界占比也较大，大角度晶界占比较低，此时合金中晶界处小角度晶界密集分布，再结晶初生晶核正在形成，表明合金正在发生动态再结晶；与施加4 kA·mm-2密度脉冲电流相比，当脉冲电流密度增加至4.5 kA·mm-2时，小角度和中等角度晶界占比均有所降低，大角度晶界占比较大幅度增加，这可能与脉冲电流密度增大使原先积累的小角度晶界具有更大程度向大角度晶界转变的过程有关，这说明此时再结晶较充分。

图4 不同脉冲电流密度下压缩15%真应变后合金的晶界取向差统计结果Fig.4 Statistical results of grain boundary misorientation of alloy after compression with 15% true strian and different pulse current densities

脉冲电流能够在很大程度上促进原子扩散，使位错发生攀移，加快形成亚晶的速率，缩短再结晶形核时间[15-17]。CONRAD[14]曾系统研究过位错攀移及亚晶形成对再结晶的影响，并得到亚晶角度长大模型：

(3)

θm=expA

(4)

式中：θ为亚晶间角度取向差；t为时间；D为扩散系数；L为亚晶界半宽；k为系数；T为温度;A为常数;E0A为θ=1时的晶界自由能。

由此可见，亚晶界迁移难度随原子扩散系数的增大而降低。施加脉冲电流能够促进原子扩散，导致亚晶界迁移难度降低，从而促进了动态再结晶。

3 结 论

(1) 在试验范围内，施加脉冲电流后GH4169合金更易屈服变形，压缩变形抗力下降，且随脉冲电流密度的增大，变形抗力下降幅度增加；脉冲电流作用在位错上的电子风力可促进位错运动，降低变形抗力。

(2) 在不施加脉冲电流条件下压缩后，合金中晶粒尺寸不均匀，再结晶不充分；当施加脉冲电流密度达到3 kA·mm-2时，合金再结晶充分，晶粒尺寸均匀；当脉冲电流密度增加至4 kA·mm-2后，合金发生二次再结晶，晶粒尺寸均匀度变差；随脉冲电流密度进一步增大至4.5 kA·mm-2，合金二次再结晶充分，晶粒尺寸又趋于均匀。脉冲电流可促进原子扩散，导致亚晶界迁移难度降低，从而对动态再结晶具有促进作用。