基于JMatPro的Sn-In-Ag/Bi系低温无铅钎料成分性能设计

焦华，白嘉瑜，张建勋，赵康

基于JMatPro的Sn-In-Ag/Bi系低温无铅钎料成分性能设计

焦华1, 2，白嘉瑜1，张建勋3，赵康1, 2

(1. 西安理工大学 材料科学与工程学院，西安 710048；2. 西安理工大学 陕西省腐蚀与防护重点实验室，西安 710048；3. 西安交通大学 金属强度国家重点实验室，西安 710049)

针对Sn-In系低温无铅钎料存在生产成本高、力学性能偏低的问题，基于Sn-In合金相图选择低熔点的Sn-In系钎料合金，进行组分优化来改善热物性能、力学性能、降低成本的研究。在保持Sn75不变的情况下，通过添加Ag和Bi元素，形成不同组分比例的Sn-In-Ag/Bi的低温无铅钎料。采用材料相图与热力学模拟软件JMatPro中的锡合金模块对低温钎料组分进行模拟计算，获得不同组分的无铅钎料的相组成、热物性能和力学性能。同时，研究温度和合金含量对熔点、熔化区间、热物性能和力学性能的影响规律。模拟结果表明，Sn-In-Ag和Sn-In-Ag-Bi系两类低温无铅钎料的优化组分分别为Sn75Ag3In22和Sn75In17Ag3Bi5。

Sn-In；无铅钎料；JMatPro；相图；热物性能

电子产品封装中使用的传统低温钎料为锡铅(Sn-Pb)合金，熔化温度为183 ℃，其强度高、润湿性好、性能优异且价格低廉[1−5]。但由于Pb元素及其化合物属有害物质，对人类、环境有巨大危害，不符合绿色发展的理念，因此开发新型无铅钎料替代传统Sn-Pb钎料已是大势所趋[6−10]。

低温无铅钎料是指合金的熔点低于或等于Sn-Pb钎料合金熔点(183 ℃)的钎料，主要有Sn-Bi、Sn-Zn、Sn-In系等[11−12]。黄明亮等[13]综述了Sn-Zn基、In基、Sn-Bi基三类不同低温无铅钎料的特点及研究现状。LIU等[14]研究了In元素对Sn-8Zn-3Bi无铅钎料合金的热性能、显微组织、润湿性和界面反应的影响。结果表明，In的加入可降低钎料合金的固相线和液相线温度，明显改善其润湿性。ZHOU等[15]采用相图计算法设计了一种新型Sn-45Bi-2.6Zn合金，与Sn-58Bi合金相比，新型Sn-45Bi-2.6Zn合金具有良好的塑韧性，其伸长率提高112%。EL-DALY等[16]研究了不同含量Cu、In、Ag元素对Sn-9Zn钎料合金组织、弹性性能和热性能的影响，结果表明Cu、In、Ag元素的合金化可降低熔化热和固相线温度，但是扩大了钎料的熔程。李琴等[17]研究了 Sn-Bi-In低温无铅钎料的微观组织、热学特性、润湿性能以及力学性能随合金成分的变化特点。结果表明，随Sn含量增加，钎料的熔程先减后增，铺展面积先增后减；随Bi含量增加，钎料硬度增大，抗拉强度和伸长率减小；In元素的增加使钎料的硬度得到明显增加。李威等[18]认为Sn-Bi-In系无铅钎料的研究应该在保证合金优点的情况下，加入其他合金元素适当提高合金的熔点改善耐热性。MANASIJEVIĆ等[19]制备了4种不同Zn含量的过共晶Sn-Zn合金，研究了Sn-Zn合金的显微组织、熔化行为和导热性能，表明Zn的加入可以满足低温钎料的要求，具有广泛的应用前景。SHALABY[20]研究Bi-Sn系不同组分共晶合金的室温力学性能和压痕蠕变，结果表明，与Pb-Sn共晶钎料合金相比，含In和Ag的Bi-Sn钎料合金具有较高的蠕变抗力、良好的力学性能和较低的熔化温度。ÖZTÜRK等[21]研究了Sn-20In-15[X](X=Ag, Bi, Sb, Zn)的导热系数随温度的变化，得到向Sn-20In合金中添加Zn元素比添加Ag、Sb和Bi元素具有更好的导热性。LI[22]等研究了Ag元素对Sn25SbxAg高温无铅钎料的微观组织、热物性能和力学行为的影响，得出随Ag含量增加，该钎料的熔点降低，说明Ag的添加对熔点和熔程均有所改变。SAYYADI等[23]研究了Bi元素的加入对SAC357钎料的热物理性能、力学性能的影响，研究得出Bi的加入可使钎料的熔点降低，润湿性改善，熔程有所减小；当Bi的含量合适时，钎料的硬度、屈服强度和抗拉强度等力学性能均有所提高。以上研究结果表明，在钎料中加入Ag可以提高钎料的工艺性能、润湿性和力学性能，并且Ag元素的强度高、塑性好、导电性和耐蚀性良好。添加适量 Bi 能明显改善钎料的润湿性、接头剪切强度和焊缝的抗腐蚀性。

作为低温钎料的Sn-In系合金，因其熔点较低、润湿性好、塑韧性及疲劳寿命长、耐碱盐腐蚀性能较强、溶蚀率较低等，是电子封装领域最具潜力之一的低温钎料合金。但是由于Sn-In系钎料成本较高、强度和硬度较低等缺点，成为限制其应用的主要因素。

本文为降低Sn-In低温无铅钎料成本并提高其性能，采用材料相图及热物理性能模拟软件JMatPro，模拟计算向Sn-In系无铅钎料中添加不同含量的Ag、Bi元素，改善钎料熔点以达到略低于传统Sn-Pb共晶合金熔点的范围，以期改善Sn-In系无铅钎料的物理性能和力学性能，为进一步的实验提供理论依据。

1 实验

低温无铅钎料成分设计的基本原则可以归纳为几个方面。首先合金熔点应接近或低于传统Sn-Pb钎料的熔点(183 ℃)，其次熔化区间不宜过大，同时应具有优良的可焊性及相结构简单，不易发生相转变。基于上述设计原则，结合Sn-In合金相图，如图1[18]可知，为保证钎料成分设计的熔点接近或低于传统Sn-Pb钎料的熔点，故以Sn为主元素，In元素作为掺杂元素，取值范围在Sn-In二元合金相图的γ单相区，即合金化掺杂成分质量分数范围为15%～30%。

图1 Sn-In二元合金相图[18]

本研究选择Sn-In系低温无铅钎料，设计其基本组分为(Sn)=75%，(In)=25%。为了降低Sn-In钎料的生产成本，改善钎料性能，拟在Sn-In钎料中加入Ag和Bi元素。首先，在保证Sn元素质量分数为75%的情况下，加入Ag元素，改变In和Ag的比例；随后在优化的Ag-In比例情况下，再加入Bi元素，改变In和Bi的比例。具体各组分的质量分数如表1所列。

表1 不同Sn-In系合金中各组分的质量分数

合金设计采用JMatPro软件进行计算，该软件是英国Thermotech公司开发的一套功能强大的金属材料相图与材料性能计算软件，结合相应的数据库能够进行铝合金、钛合金、钢、铸铁以及钎料合金等金属材料的热力学、动力学以及材料性能的模拟计算[24−27]。其中，焊锡合金模块包含的合金元素有：Sn，Ag，Al，Au，Bi，Cu，In，Ni，Pb，Sb，Zn。通过焊锡合金模块计算稳态和亚稳态的相图、固定合金成分随温度变化的相图变化，以及物理性能、热物理性能与相成分与温度之间的函数关系。从而得到相应的相图及一系列的热物性能图(密度图、摩尔体积图、电阻率图、弹性模量图、体积模量图、剪切模量图、泊松比图)并分析其模拟结果。

2 结果与讨论

2.1 Sn-In-Ag系无铅钎料

当(Sn)=75%时，在Sn-In钎料中添加一定质量分数的Ag元素，保持In和Ag的质量分数总合为25%，则得到不同比例的Sn75In(25-X)AgX无铅钎料。

图2为不同组分的Sn-In-Ag钎料的相组成随温度的变化。图2(a)表示当Ag的质量分数为1%时，在温度为133 ℃时钎料开始出现液相，在温度为187 ℃时，全部成为液相。因此，Sn75In24Ag1钎料的熔化区间为133～187 ℃。同理由图2(b)、2(c)和2(d)可见，当(Ag)=3%，(In)=22%时，熔化区间为148～188 ℃；当(Ag)=5%，(In)=20%时，熔化区间为161～192 ℃；当(Ag)=7%，(In)=18%时，172～195 ℃；当(Ag)= 9%，(In)=16%时，181～198 ℃。随Ag含量增加、In含量减少，钎料熔化区间缩小，有利于钎焊过程的进行，但其固相线和液相线均不断升高，已接近并超过传统Sn-Pb钎料的熔点。根据文献[33]，Ag元素含量越高，无铅钎料的熔化温度范围越小，与本文模拟计算结果一致。计算结果表明，当(Ag)=3%，(In)= 22%时，钎料的熔化范围更接近于Sn-Pb钎料的熔点(183 ℃)。

图3所示为Sn75In(25-X)AgX系列无铅钎料的热物性能随温度的变化规律，包括密度、摩尔体积、热导率和电阻率。计算结果表明：随温度升高，不同比例的Sn-In-Ag钎料的密度减小，在钎料熔化区间，密度急剧上升。同时，由于In和Ag的密度分别为7.3 g/cm3和10.5 g/cm3，因此随Ag含量增加和In含量减少，钎料的密度有所提高。如图3(b)所示，随温度上升，钎料的摩尔体积上升，且在熔化区间急剧上升；随Ag含量增加和In含量减少，钎料的摩尔体积减小。从图3(c)中可以看出，随温度升高，钎料由固相转变为液相，其热导率下降，在每个组分的熔化温度区间时其热导率均骤降，在完全转变为液相时保持在一个平稳态。由此可知，高热导率Ag(429 W/(m·K))的增加和相对低热导率In(82.06 W/(m·K))的减少，使得钎料整体的热导率有所提高。从图3(d)中可以看出，随温度升高，钎料的电阻率呈上升趋势；随Ag含量增加和In含量减少，电阻率变化曲线发生较大转折的温度范围相对上升；不同组分Sn-Ag-In钎料的电阻率也有所降低。

由于Ag的原子半径0.144 nm比In的原子半径0.166 nm略小，当它们进行键合时，其晶体结构和Sn-In基体钎料的晶体结构相比略微增大，将导致材料力学性能的变化。图4所示为温度对不同组分Sn-In-Ag无铅钎料力学性能(弹性模量、体积模量、剪切模量和泊松比)的影响。由图4(a)和图4(c)可见，随温度升高，弹性模量和剪切模量不断下降，并均在熔化温度区间发生骤降，在固态下基本保持不变；随Ag含量增加和In含量减少，弹性模量总体增加，变化曲线上移。如图4(b)所示，随Ag含量增加和In含量减少，钎料的体积模量值增大；随温度升高，钎料的体积模量值不断减小。图4(d)可见，当Ag含量增加，In含量相应降低时，钎料的泊松比减小；随温度升高，钎料的泊松比在熔化温度区间发生骤增，随后对应的泊松比值保持基本不变。

图2 不同组分Sn-In-Ag无铅钎料物相含量随温度变化的相图

(a) Sn75In24Ag1; (b) Sn75In22Ag3; (c) Sn75In20Ag5; (d) Sn75In18Ag7; (e) Sn75In16Ag9

上述计算结果表明，适量Ag元素的添加可以改善Sn-In系钎料的性能。综合分析，当(Ag)=3%时，钎料的熔点范围接近且低于传统Sn-Pb钎料的熔点，因此选定(Ag)为3%时，可获得力学性能良好的Sn- In-Ag系无铅钎料，其优化组分为Sn75In22Ag3。

2.2 Sn-In-Ag-Bi系无铅钎料

在钎料中加入Bi元素，可以降低钎料的熔点、改善润湿性并提高力学性能。因此，在固定Sn75Ag3并保持(Bi)+(In)为22%的情况下，通过适量添加Bi元素降低In元素，形成不同组分的Sn75In(22-X)Ag3- BiX系无铅钎料，以进一步改善钎料的性能并降低成本。

图3 温度对不同组分Sn-In-Ag无铅钎料的热物性能影响

(a) Density; (b) Molar volume; (c) Thermal conductivity; (d) Electrical resistivity

图4 不同温度时Sn-In-Ag钎料的力学性能变化

(a) Elastic modulus; (b) Bulk modulus; (c) Shear modulus; (d) Poisson’s radio

图5为不同组分Sn-In-Ag-Bi钎料的相变化图。图5(a)为Sn75In21Ag3Bi1钎料在不同温度下的物相变化，其熔点区间是132～188 ℃。由图5(b)到图5(e)可见，随Bi含量增加和In含量减少，钎料的熔化区间升高，熔化区间范围有所减小。当(Bi)=5%，(In)=17%时，熔点区间为150～187 ℃，随后继续添加Bi和减少In，钎料的熔点和熔点区间变化不大。因此，随Bi含量增加，钎料的熔点升高，并使钎料的熔点区间变窄，为了保证满足低温钎料对熔点的要求，需(Bi)≤5%。

图6为不同温度下Sn-In-Ag-Bi钎料的热物性能(密度、摩尔体积、热导率和电阻率)的变化情况。由图6(a)可见，在同等温度时，合金钎料的整体密度随Bi含量增加而增大，原因是Bi的密度(9.8 g/cm3)比In的密度(7.3 g/cm3)大，Bi的加入会使合金钎料的整体密度有所增大。合金钎料随温度升高，从固态变为液态使得钎料密度呈下降趋势。随Bi含量增加和In含量减少，钎料摩尔体积的变化如图6(b)所示，同等温度下Bi含量增加会提高钎料的摩尔体积。图6(c)为钎料热导率与温度之间的关系，由图中虚线温度位置可知，当Bi的质量分数从1%增至5%时，钎料的热导率会明显提升，当Bi的质量分数从5%增至7%时，热导率变化幅度不明显。由图6(d)中可以看出，钎料的电阻率随温度升高而增大；当Bi含量增加，In含量下降时，电阻率变化曲线发生较大转折的温度范围相对缩小。

图5 不同温度时Sn-In-Ag-Bi钎料的相组成变化

(a) Sn75Ag3In21Bi1; (b) Sn75Ag3In19Bi3; (c) Sn75Ag3In17Bi5; (d) Sn75Ag3In15Bi7; (e) Sn75Ag3In13Bi9

图6 不同温度时Sn-In-Ag-Bi钎料的热物性能变化

(a) Density; (b) Molar volume; (c) Thermal conductivity; (d) Electrical resistivity

图7 温度对Sn-In-Ag-Bi钎料的力学性能影响

(a) Elastic modulus; (b) Bulk modulus; (c) Shear modulus; (d) Poisson’s radio

图7为不同组分Sn-In-Ag-Bi钎料随温度变化的热物性能。由图可知，随Bi含量增加，弹性模量、体积模量和剪切模量均略有增加，说明Bi的加入可提高材料的强度。泊松比是横向应变与纵向应变的比值，也叫横向变形系数，反映了材料横向变形的弹性常数，由图7(d)可以看出，随Bi含量增加泊松比减小，常温时整体小于0.38，说明材料具有良好的各向同性，材料在横向和纵向的差异较小，综合性能良好。计算结果表明：Bi的增加和In的减少，总体上对钎料的弹性模量，体积模量，剪切模量，泊松比影响较小；随温度升高，弹性模量、体积模量、剪切模量均下降，在熔化区间陡降，泊松比在固相区及液相区均变化不大，在熔化区间陡升。结合热导率的结果，加入Bi可提高钎料的导热性，且Bi的市场价格比In低，综合分析得出在保证钎料性能的基础上，计算得出：(Bi)=5 %，(In)=17%。因此，模拟可得Sn-In-Ag-Bi钎料的优化组分为Sn75In17Ag3Bi5。

3 结论

1) 在Sn75合金中，Ag元素增加和In元素减少，会使钎料的熔点升高、熔化区间变窄、导热性和导电性的提高，为了保证低温钎料对熔点的要求，Ag的质量分数不能高于3%；综合分析，Sn-In-Ag钎料的优化组分为Sn75Ag3In22。

2) 在Sn75Ag3合金中，增加Bi和减少In，会使钎料的熔化区间变窄、熔点升高，密度增大，热导率会明显提升，但对电阻率和力学性能影响不大。为保证钎料对熔点的要求，Bi的适宜加入质量分数为5%。综合可得Sn-In-Ag-Bi钎料的优化组分为Sn75In17Ag3Bi5。

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Composition performance design of Sn-In-Ag/Bi series low-temperature lead-free solder based on Jmatpro software

JIAO Hua1,2, BAI Jiayu1, ZHANG Jianxun3, ZHAO Kang1,2

(1. School of Materials Science and Engineering, Xi’an University of Technology, Xi’an 710048, China; 2. Shaanxi Province Key Laboratory of Corrosion and Protection, Xi’an University of Technology, Xi’an 710048, China;3. State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Material, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

In order to solve the problems of high production cost and low mechanical properties of Sn-In lead-free solder, the low melting point Sn-In solder alloy was selected due to the phase diagram of Sn-In alloy. The composition optimization of Sn-In solder alloy was carried out to improve the thermal properties, mechanical properties and reduce cost. The low temperature lead free solder of Sn-In-Ag/Bi with different composition ratios can be formed by adding Ag and Bi elements at Sn75. The low temperature solder composition was simulated and calculated by the material phase diagram and thermodynamic simulation software of JMatPro. The Sn alloy module was selected in the software. The phase composition, thermal properties, and mechanical properties of the lead-free solder with different composition changes can be obtained. Meanwhile, the effects of temperature and alloy content on melting point, melting range, thermal properties and mechanical properties were studied. The simulation results show that two types of low-temperature lead-free solders of Sn-In-Ag and Sn-In-Ag-Bi series have the optimized compositions of Sn75Ag3In22 and Sn75In17Ag3Bi5, respectively.

Sn-In; lead-free solder; JMatPro; phase diagram; thermphysical property

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021076

TG146.14

A

1673-0224(2022)03-267-09

国家自然科学基金资助项目(51875442)；陕西省自然科学基金资助项目(2020JQ-626)

2021−08−26；

2022−03−18

张建勋，教授，博士。电话：029-82668807；E-mail: jxzhang@mail.xjtu.edu.cn; 赵康，教授，博士。电话：029-82312791；E-mail:kzhao@xaut.edu.cn

(编辑 高海燕)