车用尿素溶液加注机检定装置不确定度评定分析

黄玮琛，陈桂逸，邱 波，叶 泳，包 秘，唐桂新

（贺州市检验检测中心，广西 贺州 542800）

车用尿素溶液为无色透明、非易燃易爆液体，对铁、铜、铝等金属有腐蚀性。柴油车尾气一般使用车用尿素为处理液，以车用尿素还原尾气中的氮氧化物，转化成N2和H2O，实现尾气的减排和治理[1-3]。车用尿素溶液加注机（以下简称“加注机”）是一种为安装有SCR 尾气处理系统的柴油车辆加注尾气处理液的液体体积计量装置[4]。目前，国家还未对车用尿素溶液加注机的检定规程作出统一规定，研究加注机不确定度的相关文献较少。

不确定度的评定，可以检验质量结果是否准确，衡量检测结果是否可行[5-6]。本文依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[7]和JJG（桂）78—2020《车用尿素溶液加注机检定规程》[8]检定车用尿素溶液加注机，建立不确定度计算模型，分析不确定度产生的因素，为实验室的检测提供误差依据。

1 设备与检定方法

1.1 主标准器和配套设备

主标准器和配套设备具体如下：车用尿素溶液加注机（型号为SK52AD11K，编号为0500096019），标准金属量器（型号为JB-1-20L、JB-1-50L，厂家为海兴县兴华标准计量仪器有限公司2288），油罐温度采集处理器（型号为TM801，厂家为南京腾迈科技有限公司0161836），机械秒表（型号为504，厂家为上海星钻秒表有限公司01）。

标准金属量器的容积为20 L 或50 L，油罐温度采集处理器测量范围为-40～+120 ℃，机械秒表不确定度为U=0.1（k=2）。

1.2 检定环境条件

环境温度的范围为-5～+35 ℃，检定过程中环境温度变化小于等于5 ℃，相对湿度小于等于95%，大气压的范围为86～106 kPa。

依据加注机的特性，检定中介质的温度应介于-5～+30 ℃，超过此温度范围应停止检定。

1.3 最大允许误差

车用尿素溶液加注机允许误差范围为-0.3%～0.3%，重复性小于等于0.10%。

1.4 检定过程

按测量环境的要求，在规定的流量点Q上对加注机进行示值测量，加注机的示值误差为加注机显示的体积VJ与温度补偿后的体积VBt之差。

1.5 计算模型的建立

1.5.1 加注机示值误差

加注机示值误差的公式为：

式（1）中：ΔV为加注机显示数值的误差，L；VJ为枪出口处液温替代加注机计量器输出的液温时加注机显示数值，L；VBt为20 ℃时标准金属量器的标准容积示值VB在加注机同温度下给出的实际体积值，L。

1.5.2 同温度下实际体积值

同温度下实际体积值的公式为：

式（2）中：VB为在20 ℃下标准金属量器的标准容积，L；βγ为检定介质的体积膨胀系数，℃-1；tJ为加注机枪口处液温，℃；tB为标准金属量器内液温，℃；βB为标准金属量器材质的体积膨胀系数，℃-1；t20为标准条件下实验室环境温度，℃。

加注机示值误差ΔV与同温度下实际体积值VBt合成为：ΔV=VJ-VB[1+βγ（tJ-tB）+βB（tB-t20）]。

2 检定结果与因素分析

2.1 不确定度因素的分析

根据检定过程和计算模型的建立，车用尿素溶液加注机检定装置的不确定度主要来源包括：①重复性。加注机测量重复性的误差。②温度。加注机枪口液温、标准金属量器内液温的波动。③体积膨胀。标准金属量器体膨胀、校准介质体膨胀等方面。

2.2 相关标准不确定度分量的评定

加注机反复测量的不确定度。同一台尿素溶液加注机在最大流量处分别设定流量为20 L、50 L，用标准装置连续测量10 次得到的一组测量数据，其单次实验标准差结果为具体如表1所示。

表1 同等条件下车用尿素溶液加注机重复测量10 次的数据

再任意选取3 台同类型的尿素加注机，在重复性条件下连续测量10 次，每次测量分别计算出其实验标准差Si，结果如表2 所示。

表2 车用尿素溶液加注机重复测量10 次数据的实验标准差Si

根据JJG（桂）78—2020《车用尿素溶液加注机检定规程》，不同容量即代表不同流量下的测量值，合并上述计算结果，则样本标准差SP为

自由度ν1为

取3 次实际测量中的最大值为测量结果，则单次测量为u（VJ）=sP=0.016 L。

2.3 标准金属量器的不确定度

2.4 体积膨胀系数的不确定度[9-10]

2.4.1 检定介质的体积膨胀系数

本次测量使用的是车用尿素溶液，按车用尿素溶液加注机检定规程中给出的值为βγ=45×10-5℃-1，可估算，其不确定度区间为[-4.5×10-5℃-1，+4.5×10-5℃-1]，kP=2，则u（βγ）=（4.5×10-5℃-1）/2=2.25×10-5℃-1。估计则自由度为ν3=50。

2.4.2 标准金属量器的体积膨胀系数

按规程中给出的值为βB=50×10-6℃-1，可估算，其不确定度区间为[-5×10-6℃-1，+5×10-6℃-1]，kP=2，则u（βB）=（5×10-6℃-1）/2=2.5×10-6℃-1。估计为0.10，则自由度为ν4=50。

2.5 标准器内液温和加注枪口液温的不确定度

标准器内液温tJ和加注枪口液温tB是使用相同的温度测试仪表测得的数据，因此u（tB）和u（tJ）的数值是一致的。温度测量仪表的分度误差是引起不确定度的原因，测量仪表的分度值是δ=0.2 ℃，则u（tB）=则自由度为ν5=ν6=50。

3 合成标准不确定度及扩展不确定度

3.1 计算模型与灵敏系数

计算模型为：ΔV=VJ-VB[1+βγ（tJ-tB）+βB（tBt20）]。

根据检定规程规定的各项最大允许值，可计算其他数值，如表3 所示。

表3 不同体积的灵敏系数

3.2 标准不确定度分量汇总表

综合以上测量结果，测量标准不确定度分量，其汇总表如表4 所示。

表4 各分量的标准不确定度

3.3 标准不确定度合成的计算及有效自由度

标准不确定度合成的计算及有效自由度为：

3.4 扩展不确定度

置信概率为p=95%，有效自由度νeff=100，查t分布表得，kp=1.984，其扩展不确定度为：U95=kp×uc（ΔV）=1.984×22=44 mL（50 L）；U95=kp×uc（ΔV）=1.984×11=22 mL（20 L）。

4 测量不确定度的报告与表示

车用尿素溶液加注机体积为20 L 时，其示值误差测量产生扩展不确定度为U95=22 mL，Veff=100；相对扩展不确定度为U95rel=0.11%，Veff=100。

车用尿素溶液加注机体积为50 L 时，其示值误差测量产生的扩展不确定度为U95=44 mL，Veff=100；相对扩展不确定度为U95rel=0.0435%，Veff=100。

5 结果与讨论

通过对车用尿素溶液加注机检定装置的不确定度进行原因分析，产生不确定度的影响因素有测量结果的重复性和液体温度的波动以及量器体积膨胀。不确定度来源于加注机测量重复性的误差，加注机枪口液温、标准金属量器内液温，标准金属量器体膨胀、校准介质体膨胀等。其中对本实验不确定度影响最大的是加注机枪口液温、标准金属量器内液温，而影响较小的是标准量器体积膨胀系数。根据检定过程实验数据的分析，需要特别关注加注机枪口液温和标准金属量器内液温及其他有可能产生较大误差的因素。