实验室管理中检测设备的期间核查

唐 若, 邓 谨, 梁 辉

(上海海关机电产品检测技术中心, 上海 200135)

根据ISO/IEC 17025：2017 《检测和校准实验室能力的通用要求》和CNAS-CL01:2018 《检测和校准实验室能力认可准则》的要求，实验室应有专人负责设备的管理，包括校准、维护和期间核查等，建立设备校准、核查和维护的机制。这两个标准还规定实验室应根据设备的稳定性和使用情况确定期间核查的方法和周期。实验室一般都会对仪器设备进行定期检定或校准，以保证检测数据的有效性和量值的溯源性，同时还会对其定期加以维护，以确保设备的可靠性和有效性。对于一些稳定性差、使用频率高、使用环境恶劣的设备，更应重视对设备进行期间核查。

期间核查的目的是保证仪器设备在两个校准周期间的可信度，避免由于其状态异常而给检测结果的准确性带来风险。

期间核查的要求有：规定核查对象、核查内容、核查方法、核查周期等。

1 核查计划

实验室应定期对设备进行评估和分析，制定期间核查计划和期间核查的范围。主要考虑仪器设备的校准周期及上次校准的结果、仪器设备的使用状况和频次、仪器设备的使用情况和使用环境等因素，对一些数据易变或数据存疑的仪器，以及临近使用期限的仪器制定期间核查计划[1]。每一年度可根据设备的校准周期、新增减设备、设备状态等制定和修改核查计划。根据每类设备的特性制定期间核查作业指导书。

2 核查对象

温度试验设备是实验室使用频率最高的设备之一，检测周期、检测环境、设备异常等因素都会影响其检测结果。

检查设备为GPS-4型恒温试验箱，其生产日期为2015年，容积为784 L，温度为-60～150 ℃，循环系统为离心风机单循环，温度偏差为±2 ℃，温度均匀度为±2 ℃。在不大于100 ℃时，温度波动度为±0.2 ℃；在100～150 ℃时，温度波动度为±0.3 ℃。

3 核查程序

期间核查的方法有多种，可根据实验室及其检定、校准、检测样品的特点，从测量设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。通过核查温度试验设备的温度偏差、波动度以及均匀度来检验设备的可靠性和有效性。

根据GPS-4型恒温试验箱的实际情况制定的核查程序为：① 部署测量点；② 选取温度；③ 选定核查所用设备；④ 核查结果。

3.1 测量点位置和数量的选取

将设备空间分为上、中、下3个水平面，测量点分别位于这3个层面上，位置如图1所示；核查测量点分布在A，B，C，D，O，K，L，M，N位置，共9个点；当设备容积大于2 m3时，温度测量点为如图1所示的15个点；当设备容积小于0.05 m3时，可适当减少测量点。

图1 测量点位置示意

测量点O位于中层的几何中心；测量点A，B，C，D，K，L，M，N与设备内壁距离为100 mm。

根据试验箱的大小，一般测量点位置为距离设备内壁各自边长的1/10，但最大距离不大于500 mm，最小距离不小于50 mm。

3.2 检验温度的选择

检验温度原则上应覆盖整个设备运行及其经常使用的温度。设备的温度为-60～150 ℃，实验室常用的检验温度为40，80 ℃，故选择-60，0，40，80，150 ℃等5个温度进行期间核查。

3.3 核查所用的设备

选用量值稳定和具备更高精度等级的同类测量设备，其测量不确定度不超过被查设备不确定度的1/3。选用GL-840型温度循环检测仪和HL-NT3-D型温湿度记录仪对温度试验设备进行期间核查，配有T型热电偶，最大允许温度误差为±0.2 ℃，不确定度为0.3。

3.4 核查方法

采用传递测量核查法，利用更高精度等级的同类测量设备对温度试验设备内不同测量点的温度进行监控。将热电偶按上述测量点位置和数量进行布置，用核查设备进行监控。设置每个检验温度，设备在每个检验温度稳定30 min后(稳定时长最长不超过2 h)，开始记录各测量点的温度，在30 min内每间隔1 min记录一次，共记录30次。

4 核查周期

根据温度试验设备的使用率、可靠性及使用情况，在两次校准之间至少安排一次期间核查。如果核查设备在运行时出现数据异常、需要维修、老化严重等情况，需要增加核查次数。由于检验的温度试验设备近年来的运行状况和精准度较好，无异常事件发生，故该年度仅安排一次期间核查。

5 核查结果

按测量点位置和数量将GPS-4型恒温试验箱的温度核查数据分为上、中、下3层，共9个测试点的数据，每个测试点按30 min内每间隔1 min记录一次数据，再按-60，0，40，80，150 ℃等5个不同的温度重复测试。对共计1 350个测量数据进行统计和计算，温度核查数据如表1所示(Tmax为温度上偏差，Tmin为温度下偏差)。

表1 温度试验设备期间核查数据及其偏差和波动度 ℃

分别统计5组核查数据，并根据GB/T 5170.2—2017 《电工电子产业环境试验设备检验方法 温度试验设备》中温度偏差、波动度及均匀度的计算方式进行计算。

5.1 温度偏差

温度偏差分为上偏差Tmax和下偏差Tmin，30 min内测的最高温度点(最低温度)与标称值Ts的误差，即ΔTmax=Tmax-Ts，ΔTmin=Tmin-Ts。

该次核查的最大偏差出现在150 ℃的测试过程中，分别是0.6 ℃和-0.8 ℃(见表1)，均未超出设备的温度允许偏差范围±2 ℃的限值。同时，该次核查的最大偏差也未超过IECEE OD-5014 《CTL仪器精度限值》。仪器精度限值与核查结果的温度偏差对比如表2所示。

表2 仪器精度限值与核查结果的温度偏差对比 ℃

5.2 温度波动度

温度波动度ΔTj等于30次测量的实测最高温度Tjmax减去实测最低温度Tjmin，即ΔTj=Tjmax-Tjmin。核查温度波动度未超过设备允许的范围，其对照表如表3所示。

表3 核查温度波动度对照表 ℃

5.3 温度均匀度

温度均匀度ΔTu是在任一时刻，工作空间中最高温度Timax和最低温度Timin的最大差值。核查温度均匀度最大值出现在150 ℃，计算得到核查的均匀度为1.1 ℃，未超过设备的温度均匀度±2 ℃的限值。

6 核查结果的评价

根据核查结果，温度偏差、波动度和均匀度均未超出标准以及设备自身的要求。分析该设备之前的校准和核查结果，认为该设备是可靠的，出具的数据是有效的。近年来该设备运行正常，无异常数据，故维持设备的核查计划和作业指导书。如期间核查中发现设备运行有问题，则应立即停用，查明原因并维修后重新校准。分析并追溯该设备之前的检测结果，如影响检测结果的有效性则需要重新检测，并修改已出具的检测报告。

温度波动度虽未超出相关允许值，但已是设备允许的最大值，在该设备的使用和校准过程中需要密切关注此温度波动度。最好对该设备进行一次维修保养并找出原因。若无法查找原因，试验前需考虑检测中规定的允许误差范围，对该设备做出限制性使用或其他处理意见。

由核查的数据可知，出风口和远离箱内测温点的温度波动度较大，温度均匀度较差。根据此特征，试验前需考虑试样的体积和摆放位置，试样体积太大会影响箱内的热对流。试样摆放位置应尽量避免箱内温度均匀性差的位置。

以上是在设备无负载、无热源的情况下进行核查的，在增加负载后，箱内的温度波动度和温度均匀度可能存在变化，故在实际检测过程中需考虑试样负载对温度的影响。

7 结语

期间核查可以保持设备在两个校准周期之间的可信度，确保设备的正常运行和有效性，保证实验室检测数据准确可靠，在实验室设备管理中起着不可替代的作用。