基于GBW（E）130397d探讨标准物质的应用研究

牟晓红，刘俊保

（1.兰州石化职业技术大学石油化学工程学院，甘肃兰州730060；2.中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心，甘肃兰州730060）

门尼黏度是橡胶质量控制的重要指标之一，橡胶门尼黏度值的波动，将会影响橡胶加工的质量，准确测定门尼黏度在合成橡胶行业尤为重要。具有1 种或多种足够均匀且有确定特性值的物质即标准物质，为了满足合成橡胶行业标准物质对门尼黏度计的校准需求，门尼黏度标准物质的正确使用是非常必要的。

按照《一级标准物质技术规范》（JJF 1006-1994）的规定［1］，实验室研制GBW（E）130709［2］门尼黏度标准物质。对GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质样品温度、湿度、转速、时间等因素进行考察，以便对其门尼黏度标准物质准确使用。GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质的研制，将普遍用于校准门尼黏度计，在合成橡胶行业会得到广泛应用，同时将为合成橡胶行业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑。

1 实验部分

1.1 原材料

标准物质GBW（E）130709d，国家合成橡胶质量检验检测中心研制。

1.2 仪器设备

SMV300RT门尼黏度计，日本岛津科技公司。

1.3 测试方法

样品制备依据GB/T 15340-2008 直接法［3］要求进行，门尼黏度测试按照GB/T 1232.1-2016［4］步骤进行。

2 结果与讨论

2.1 测试温度

根据门尼黏度测试条件，考察GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质在模腔温度100±1 ℃下的门尼黏度测定结果，GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质在不同温度下的测试结果见表1。

表1 不同温度下门尼黏度测定结果

表1数据表明，模腔温度对门尼黏度测定值有一定影响，在标准规定温度100±0.5 ℃范围内，测试的门尼黏度受温度影响不明显；在100±1 ℃范围内，温度变化对门尼黏度结果有一定影响，温度偏低门尼黏度结果偏大，温度偏高门尼黏度结果偏低。因此，在门尼黏度测试过程中，标准物质的使用应将其膜腔温度控制在100±0.3 ℃范围内。

2.2 测试转速

在转子上施加8.30±0.02 N·m的力，使转子以2.00±0.02 r/min 的速度转动，记录仪上的读数为100±0.5 ℃门尼黏度值。GBW（E）130709d门尼黏度标准物质在100±0.5 ℃下的测试结果见表2。

表2 数据表明，对于门尼黏度计，转速对测试结果影响较为明显，转速低门尼黏度结果偏小，转速高门尼黏度结果偏高。因此，在门尼黏度标准物质的使用过程中，在100±0.5℃下测定门尼黏度时，门尼黏度计转速控制在2.00±0.01 r/min内。

表2 不同转速下门尼黏度测定结果/（r·min-1）

2.3 测试时间

在时间变化，其它测试条件不变的条件下，记录标准物质在3.83～4.17 min 各时间点的门尼黏度值，测试结果见表3。

表3 不同时间下门尼黏度测定结果/min

表3 数据表明，对于门尼黏度计，误差极小范围内工作时间对门尼黏度的影响不是很明显，随着时间的增加，门尼黏度有逐渐降低的趋势。因此，在使用门尼黏度标准物质测定门尼黏度时，有效时间不超过±5 s。

2.4 环境湿度

根据门尼黏度测试条件，考察GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质在不同湿度下的门尼黏度测定结果，GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质在不同湿度下的测试结果见表4。

表4 不同湿度下门尼黏度测定结果/%

表4 数据表明，湿度对门尼黏度测试有一定的，但影响不是很明显，随着湿度的增加，门尼黏度有上升的趋势。因此，在门尼黏度标准物质测试时，环境湿度应控制在50%左右。

2.5 环境温度

根据门尼黏度测试条件，考察GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质在不同环境温度下的门尼黏度测定结果，GBW（E）130709d 门尼黏度标准物质在不同环境温度下的测试结果见表5。

表5 不同湿度下GBW（E）130709d门尼黏度测定结果/℃

表5数据表明，环境温度对门尼黏度测试有一定的影响，环境温度低，门尼黏度测试结果偏高，随着环境温度的适当增加，门尼黏度略有下降。因此，在门尼黏度标准物质的使用过程中，测定门尼黏度时，测定门尼黏度的环境温度应该控制在23±2 ℃。

2.6 不确定度的使用

GBW（E）130709d门尼黏度标准物质的标准值为44.3±0.6，标准物质不确定的大小，代表了标准物质的水平，标准物质的不确定度小，标准物质的水平高，标准物质的不确定度大，标准物质的水平则低，标准物质的使用价值低［5］。

因此，在使用标准物质时，应该根据实际情况合理应用，对于参与门尼黏度计校准的标准物质严格按照其不确定度，若测试结果在不确定度范围内，则说明门尼黏度计校准合格，若测试结果不在不确定度范围内，则说明门尼黏度计存在缺陷，应该进行维修，直至测试结果在不确定度范围内，该门尼黏度计校准合格；对于质检机构，为社会出具检验检测报告的，应该在使用门尼黏度标准物质时，严格控制在不确定度范围内，进行门尼黏度的测试；对于用于生产质量控制的门尼黏度测试，根据产品标准门尼黏度的技术指标，门尼黏度标准物质的不确定度建议可适当进行调整，调整为44.3±1.2、44.3±1.8，当然若标准物质的测试结果能控制在44.3±0.6范围内更好。

总之，为了准确测定门尼黏度，门尼黏度计通过有资质的机构校准，符合门尼黏度的技术要求。

通过研究门尼黏度测试影响因素的分析和试验，对门尼黏度标准物质定值测试条件进行优化：门尼黏度计开机达到测定稳定3 h，样品在标准温度下调节1 h 以上，方可进行测试；膜腔温度控制在100±0.3 ℃内，转速控制在2.00±0.01 r/min 内，测定有效时间不超过±5 s；测试环境控制的标准温、湿度下。门尼黏度测试前后，均用门尼黏度国家2级标准物质进行质量控制，确保门尼黏度计处于最佳状态。

3 结束语

在门尼黏度标准物质的使用中，门尼黏度标准物质的测试应该在标准温度、湿度下至少调节60 min，膜腔温度控制在100±0.3 ℃内，转速控制在2.00±0.01 r/min内，测定有效时间不超过±5 s。

根据门尼黏度测试的不同的用途，门尼黏度标准物质的不确定度可适当进行调整。对于校准、提供检测报告，应该严格控制在不确定度范围内进行测试；对于一般质量控制或生产质量控制的测试，门尼黏度标准物质的不确定度可适当进行调整，调整为44.3±1.2、44.3±1.8，当然若标准物质的测试结果能控制在44.3±0.6范围内更好。