酸蚀处理对两种复合树脂表面封闭剂封闭效果的影响

徐 凯 赖光云 汪 俊

（上海交通大学医学院附属第九人民医院儿童口腔科，上海交通大学口腔医学院，国家口腔医学中心， 国家口腔疾病临床医学研究中心，上海市口腔医学重点实验室，上海 200011）

微渗漏是影响复合树脂充填体寿命的重要原因之一，其产生由诸多因素导致，如复合树脂聚合收缩产生的微小间隙、粘接界面的塑化和抛光产生的微小结构缺陷等。这些微小结构缺陷难以通过常规操作避免，而表面封闭剂可以通过毛细作用渗透进这些微小缺隙，改善充填体边缘封闭性，从而达到减少微渗漏产生的目的。目前市面上存在多种封闭材料，其组成成分存在差异，厂家的操作建议也不尽相同。Fortify Plus（Bisco，美国）和Permaseal（Ultradent Product，美国）等的生产厂家建议封闭前使用37%磷酸酸蚀待封闭区域20s以获得最好的封闭效果。而G-coat（GC corporation，日本）等的生产厂家建议无需酸蚀。虽然已有学者进行了酸蚀处理对Fortify Plus封闭性能影响的研究，但得出了不同的结果和结论。目前为止，酸蚀处理对封闭剂封闭性能的影响并无定论。因此，本研究拟通过体外实验比较G-coat和Permaseal两种表面封闭剂分别在酸蚀和无酸蚀条件下的封闭效果，探究酸蚀处理对复合树脂表面封闭剂封闭效果的影响，为临床操作选择酸蚀处理方式提供数据参考。

1 材料和方法

1.1 样本收集

经上海交通大学医学院附属第九人民医院伦理委员会审查同意（SH9H-2021-T47-1），收集因治疗需要拔除的完整、无龋、无裂纹的第三磨牙140颗，即刻存放于氯胺T溶液中24 h，去除牙石和牙周组织，保存于4℃生理盐水中。

1.2 样本制备与分组

在所有离体牙颊、舌侧颈部，使用高速金刚砂车针（MANI，日本）各制备一 龈高度3mm、近远中径3 mm、深度2 mm的标准V类洞。V类洞冠缘位于牙釉质，颈缘位于釉牙本质界下方1 mm的牙本质。窝洞冲洗、吹干后，使用37%磷酸Eco-etch（Ivoclar Vivadent，列支敦士登）选择性酸蚀釉质壁15 s，冲洗、吹干，涂布Single bond粘接剂（3M，美国）20 s，轻吹10 s，光照20 s，Z350XT复合树脂（3M，美国）充填，光固化40 s。Super-snap抛光系统（松风，日本）从粗到细依次精细抛光，冲洗吹干。

所有离体牙编号后用SPSS随机分为7组（n=20），按表1分组操作，封闭范围为充填体表面及边缘1 mm范围内。

1.3 人工老化

各组随机抽取10颗离体牙进行冷热循环老化处理，置于5℃和55℃恒温水箱（TC-501F型冷热循环仪，苏州威尔实验用品，中国）进行1000次冷热循环，每次循环间隔30 s。各组剩余的10颗样本分入无老化组，于4℃生理盐水中浸泡24 h。

1.4 微渗漏评价

所有组的离体牙截根至釉牙骨质界下2 mm，流动树脂封闭截面处，并在充填体边缘1 mm外涂布油性指甲油，彻底干燥，浸泡于37℃2%亚甲基蓝染料（上海迈坤化工，中国）中。24 h后冲去表面染料，用金刚砂车针沿着牙体长轴颊舌向切开，在40倍显微镜（上海致旗实业，中国）下观察并记录染料渗透情况，评价等级分为0 ～ 4级，具体评价标准为：0级为无染料渗入；1级为染料渗入深度不足1/3；2级为染料渗入深度大于1/3不足2/3；3级为染料渗入深度大于2/3未及洞底；4级为染料渗入深度达洞底。

表 1 各组样本的封闭方法

组别 酸蚀处理/表面封闭材料 具体操作方法C空白对照 不进行表面封闭P0 不酸蚀/Permaseal 局部不酸蚀，涂布Permaseal封闭剂，轻吹，光照20 s P15 酸蚀15 s/Permaseal 局部酸蚀15 s，冲洗吹干，涂布Permaseal封闭剂，轻吹，光照20 s P30 酸蚀30 s/Permaseal 局部酸蚀30 s，冲洗吹干，涂布Permaseal封闭剂，轻吹，光照20 s G0 不酸蚀/G-coat 局部不酸蚀，涂布G-coat封闭剂，光照20 s G15 酸蚀15 s/G-coat 局部酸蚀15 s，冲洗吹干，涂布G-coat封闭剂，光照20 s G30 酸蚀30 s/G-coat 局部酸蚀30 s，冲洗吹干，涂布G-coat封闭剂，光照20 s

1.5 扫描电镜下封闭区域的观察

将样本干燥、表面喷金后，扫描电镜（MIRA3 LMH型，捷克）下观察表面封闭剂与牙体组织、充填体粘接情况。

1.6 统计学分析

运用SPSS 26.0对数据进行统计分析。因本研究数据为等级资料，采用非参数统计方法Kruskal-Wallis检验，比较两种材料在不同酸蚀处理条件下充填体染料渗入等级是否存在统计学差异，检验统计量

α

= 0.05。

2 结果

2.1 未经老化处理的染料渗入情况

未经老化处理的各组充填体边缘染料渗入等级如表2所示。使用Permaseal进行表面封闭后，在冠方，P0、P15、P30组染料渗入等级显著性低于C组样本（

P

值分别为0.009、0.023和0.043）；在龈方，P0组和P30组染料渗入等级较C组样本显著性降低（

P

值分别为0.009和0.033）。其余各组间比较无统计学差异（

P

＞0.05）。

表2 未经老化处理的各组充填体边缘染料渗入深度等级

组别冠方渗漏 龈方渗漏0 1 2 3 4 0 1 2 3 4 C 8 4 6 0 2 0 4 3 4 9 P0 16 4 0 0 0 7 5 3 3 2 P15 15 3 2 0 0 6 1 5 5 3 P30 15 5 0 0 0 7 4 2 4 3 G0 17 2 1 0 0 5 7 4 3 1 G15 15 5 0 0 0 2 5 6 5 2 G30 13 6 1 0 0 3 2 5 7 3

使用G-coat进行表面封闭后，在冠方，G0组和G15组染料渗入等级较C组样本显著性降低（

P

值分别为0.005、0.023）；在龈方，G0组染料渗入等级较C组样本显著性降低（

P

=0.002）。其余各组间比较无统计学差异（

P

＞0.05）。

2.2 冷热循环老化处理后的染料渗入情况

冷热循环老化后的各组充填体边缘染料渗入等级如表3所示。使用Permaseal进行表面封闭后，在冠方，P0组和P30组染料渗入等级较C组样本显著性降低（

P

值分别为

P

＜0.001、

P

=0.001）；在龈方，P0组样本染料渗入等级较C组样本显著性降低（

P

=0.006），且显著性低于P30组样本（

P

=0.038）。其余各组间比较无统计学差异。

表3 冷热循环后各组充填体边缘染料渗入深度等级

组别冠方渗漏 龈方渗漏0 1 2 3 4 0 1 2 3 4 C 2 5 7 0 6 1 0 0 2 17 P0 17 1 1 0 1 5 3 4 0 8 P15 9 2 4 0 5 3 1 0 3 13 P30 15 2 0 0 3 1 0 3 3 13 G0 17 3 0 0 0 6 2 2 2 8 G15 16 2 0 0 2 6 4 0 0 10 G30 3 6 0 2 9 0 1 5 1 13

使用G-coat进行表面封闭后，在冠方，G0组和G15组染料渗入等级显著性低于G30组样本（

P

＜0.001），且显著性低于C组样本（P值分别为

P

＜0.001、

P

=0.001）；在龈方，其中G0组和G15组样本染料渗入等级较C组样本显著性降低（

P

=0.015、

P

=0.039），G0组样本染料渗入等级较G30组样本显著性降低（

P

=0.046）。其余各组间比较无统计学差异。

2.3 封闭区域的典型图像

所有应用表面封闭剂处理后的样本，封闭区域表面均存在一层较为光滑平整的保护层，且不存在明显剥脱与局部破坏。冷热循环老化处理后各组充填体冠方边缘封闭情况如图1 ～ 2。扫描电镜下可见，C组：充填体表面存在微小缺隙；P0、P15、P30组：Permaseal在充填体、牙釉质表面形成厚度约为20 um的保护层；G0组：G-coat形成厚度约为40 ～ 50 um的保护层；G15组：G-coat与充填体表面部分分离；G30组：G-coat与充填体表面、牙釉质分离，分离情况较G15组更加明显（图 2）。

图 1 老化处理后的充填体冠方表面封闭区图像

3 讨论

表面封闭剂作为一种不含填料的树脂及其他低分子量单体的可聚合材料，可以通过毛细作用渗透进充填体在抛光过程所产生的微小结构缺陷及树脂聚合收缩所产生的边缘缝隙中，从而改善边缘封闭性以减少微渗漏的发生。考虑到封闭剂的封闭性能取决于其聚合体的渗透作用，而在充填体抛光完成后，抛光所产生的树脂玷污层有可能堵塞于充填体表面的微小结构缺陷以及充填体与牙体组织粘接界面的间隙中，不利于封闭剂的渗透，对充填体表面进行酸蚀处理则可去除抛光在表面产生的玷污层，暴露出表面的微小缺隙，同时保持待封闭区域的湿润性，利于封闭剂渗透。因此，本实验组前期实验人员推测表面封闭前的酸蚀可能有利于封闭剂的封闭效果。但本研究的实验结果显示，酸蚀处理及时间对G-coat和Permaseal封闭剂封闭效果的影响存在差异。

所有应用表面封闭剂处理后的样本，封闭区域表面均存在一层较为光滑平整的保护层，且不存在明显剥脱与局部破坏，但不同组样本的染料渗入情况存在差异。应用G-coat封闭剂的样本，冷热循环老化后，未进行酸蚀组和15 s酸蚀组充填体边缘染料渗入等级显著性低于30 s酸蚀组；而使用Permaseal进行封闭的样本，不同酸蚀条件下各组的渗入等级并没有表现出显著差异。为探究导致这一结果差异的原因，本研究在SEM下观察了表面封闭剂与充填体结合区域的切面形态。与Brigitte等的研究发现相似，本研究结果发现，未经酸蚀组样本的G-coat在充填体表面形成一层厚约30 um“镜面”般保护层，15 s酸蚀组的样本表面G-coat保护层与充填体表面发生了分离，而这种分离现象在30 s酸蚀组样本中更加明显。这种分离情况与各组样本染料渗入情况基本一致，因此推测分离产生的空隙可能是染料渗入的主要途径。应用Permaseal进行封闭的样本中，在SEM下观察不同酸蚀处理组封闭区域的切面形态，可以发现即使酸蚀处理方式不同，各组样本封闭区域切面形态基本一致，各组中均有部分样本可观察到保护层与充填体、牙釉质表面发生分离。据此，可以推测：酸蚀处理及时间对G-coat和Permaseal封闭剂封闭效果的影响存在差异和表面封闭剂与牙釉质、充填体的结合区域的形态差异相关。

而G-coat和Permaseal表面封闭剂与牙釉质、充填体结合区域形态的差异可能与G-coat中含有磷酸酯单体及Permaseal中高含量的TEG-DMA单体带来的渗透性有关。磷酸酯单体是多种自酸蚀粘接剂的主要成分，不仅可以通过形成相应的磷酸酯盐而化学吸附于牙釉质之上，还能使牙釉质表面脱矿。G-coat表面封闭剂中磷酸酯单体的脱矿作用可能与酸蚀剂的脱矿作用叠加，使得釉柱间隙增大得较单纯酸蚀时更为明显。已有研究发现，釉质酸蚀时间达到30 s时，釉柱结构开始出现塌陷，釉间质溶解，裂隙增宽，随着磷酯单体与酸蚀剂的叠加作用，釉质的脱矿作用愈发明显，釉柱结构塌陷，釉质粘接强度有下降趋势，从而导致封闭性能降低。这或许是使用G-coat进行封闭的样本中，未进行酸蚀组和15 s酸蚀组充填体边缘染料渗入等级显著性低于30 s酸蚀组的原因。

对于Permaseal表面封闭剂来说，其并不含有磷酸酯单体或其他会引发釉质脱矿的成分，釉质表面的脱矿仅限于酸蚀剂的作用，同样的酸蚀剂、同样的酸蚀时间产生的脱矿程度较G-coat封闭剂要弱。而另一方面，有研究显示Permaseal表面封闭剂渗透深度能达到人工龋损的56.25%。它所具有的这种高渗透能力，使其能较好地渗透到粘接界面及牙釉质、充填体表面上的微小缺隙，提高充填体的边缘封闭性。这就解释了使用Permaseal进行封闭的样本，不同酸蚀条件下各组样本在SEM下均观察到封闭剂与充填体、牙釉质表面紧密结合，染料渗入等级并没有表现出显著差异。

综上，本研究探讨了在体外环境中不同酸蚀处理对于封闭剂封闭效果的影响。由于研究中各组样本量偏小，个别数据的误差可能会对研究结果产生一定影响，在今后的实验中有待进一步改善。同时，本研究结果仅能反映不同酸蚀处理对于封闭剂封闭效果的影响，酸蚀处理对封闭剂封闭效果影响的具体机制有待进一步研究。

4 结论

本研究提示：（1）酸蚀处理对G-coat的封闭效果有显著影响，不作酸蚀处理可获得最佳封闭效果。（2）酸蚀处理对Permaseal在充填体冠方的封闭效果没有显著影响，对龈方的封闭效果有显著影响，延长酸蚀时间，龈方封闭效果有下降趋势。