20CrMnTi钢520℃不同气氛离子渗氮研究

郑云渊，由园，韩廷杰，蒙百慧，洪霖，顾峰，李芮，刘东静

20CrMnTi钢520℃不同气氛离子渗氮研究

郑云渊，由园*，韩廷杰，蒙百慧，洪霖，顾峰，李芮，刘东静

（齐齐哈尔大学 材料科学与工程学院 黑龙江省聚合物基复合材料重点实验室，黑龙江 齐齐哈尔 161006）

对20CrMnTi钢进行了520℃不同气氛等离子体渗氮处理。经氨氢和氨气离子渗氮8h后，增重分别为1.11mg/cm2和1.44mg/cm2，表面硬度分别为851.0HV0.05和835.0HV0.05。渗氮层由外层的“化合物层”和里层的“扩散层”组成。经氨氢和氨气离子渗氮后，化合物层的厚度分别为8～9μm和12μm。氨气渗氮8h后，改性层厚度最大，为350μm。氨氢混合气氛离子渗氮4h后的改性层为单一的γ'-Fe4N相。氨氢混合气氛渗氮8h和氨气渗氮4h和8h，改性层均由γ'-Fe4N和ε-Fe3N两相组成。与氨氢混合气氛渗氮相比，氨气渗氮层的XRD衍射峰强度显著下降，半高宽增加，显微组织相对细化。

20CrMnTi；离子渗氮；显微组织；显微硬度

20CrMnTi钢为低碳钢，具备良好的抗疲劳性能和加工性能，较高的韧性和表面硬度，在经过一定工艺的热处理后，适用于加工成齿轮、轴承等零部件，是一种典型的齿轮用钢[1-3]。20CrMnTi钢在使用前通常会对其进行热处理，用来提升其表面性能，以满足工业生产要求，使其应用范围更为广泛，所制造的零件可以在更加复杂恶劣的环境下工作，常见方法有：离子渗氮[4]、气体渗氮[5]、感应渗氮[6-7]、碳氮共渗[8-9]等。

本文对20CrMnTi钢进行520℃不同气氛等离子体渗氮，获得了性能优良的渗氮层，提高齿轮和轴承的使用性能和寿命。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

本实验所用的材料为20CrMnTi钢，尺寸为20mm×150mm，其化学元素的质量百分含量如表1所示。

表1 20CrMnTi钢的化学成分（质量分数）

Q-2型切割机，莱州市恒仪试验仪器有限公司；SXL-1400C型箱式实验电炉，上海钜晶精密仪器制造有限公司；MP-2型抛磨机，莱州市恒仪试验仪器有限公司；410HT型机械超声波清洗机，深圳市洁拓超声波清洗设备有限公司；LDMC-30AFZ离子渗氮炉，武汉首发表面工程有限公司；CPA-225D电子天平，北京赛多利斯科学仪器有限公司；XQ-1型金相试样镶嵌机，上海金相机械设备有限公司；HV-1000IS图像分析显微硬度计，上海钜晶精密仪器制造有限公司；9XB-PC金相显微镜，上海光学仪器一厂；CHI604E电化学工作站，上海辰华仪器有限公司；DB-FUCUS X衍射仪，德国BRUKER-AXS公司。

1.2 实验方法

实验材料为20CrMnTi钢，通过使用切割机切割成直径为20mm厚度为5mm的片状样品，将20CrMnTi钢放入电炉内加热到880℃；在880℃时保温1h；结束保温后（保温手套及坩埚钳）取出试样放入淬火油中，冷却至常温；用水洗净试样表层油污。

将样品分别使用120#和240#的水砂纸在抛磨机上进行研磨。之后放入超声波清洗机里进行清洗，最后将样品放进离子渗氮炉内对其进行渗氮处理。在进行离子渗氮前后使用电子天平对样品的质量进行称量并记录数据。

取出渗氮后的样品使用金相试样切割机切下1/3并使用金相试样镶嵌机对其进行镶嵌。镶嵌后样品的截面分别使用400#, 600#, 800#, 1000#, 1200#, 1500#, 2000#水砂纸在抛磨机上进行研磨，然后抛光。

将抛光好的样品放在图像分析显微硬度计上对其进行表面硬度和渗氮层截面显微硬度测试。

配置4%硝酸酒精：2mL 65%HNO3+48mL 99.7%无水乙醇作为腐蚀液，腐蚀的时间为10s左右，将腐蚀后样品放置在金相显微镜载物台上进行金相制备。

剩余2/3的样品通过使用电化学工作站获得了样品改性层表面的动态极化曲线。工作电极、参比电极以及辅助电极分别为试样、Ag/AgCl以及铂片，本实验选用质量分数为3.5%的NaCl溶液作为电解质溶液，扫描速率设置为0.5mV/s，扫描开始电压设置为0.2V，当电流密度达到10-2A/cm2时结束扫描。

用X衍射仪获得样品的衍射图样，测定改性层的物相组成。实验工艺参数见表2所示。

表2 20CrMnTi钢离子渗氮工艺参数

2 结果与讨论

图1为20CrMnTi钢经520℃离子渗氮后的增重柱状图。从图中可以清晰地看出，氨氢混合气氛渗氮4h和8h后，其增重分别为0.87mg/cm2和1.11mg/cm2。氨气渗氮4h和8h后，其增重分别为1.21mg/cm2和1.44mg/cm2。渗氮时间由4h增加到8h后，氨氢混合气氛离子渗氮后试样增重增加了27.6%，氨气离子渗氮后试样增重增加了19.0%。相比于氨氢离子渗氮4h和8h后，氨气离子渗氮相同时间后增重增加分别为39.1%和29.7%。与氨氢渗氮相比，氨气渗氮后试样增重增加显著，达到了39.1%。

图1 20CrMnTi钢520℃离子渗氮后增重柱状图

图2为20CrMnTi钢经520℃离子渗氮后截面显微硬度分布曲线图。在氨氢混合气氛条件下进行离子渗氮4 h和8 h后，改性层的表面硬度分别为796.7 HV0.05和851.0 HV0.05，渗氮层截面的硬度最高分别达到了847.0 HV0.05和910.8 HV0.05。在氨气条件下进行离子渗氮4 h和8 h后，改性层的表面硬度分别为793.0 HV0.05和835.0 HV0.05，渗氮层截面的硬度最高分别达到了943.6 HV0.05和982.9 HV0.05。渗氮层截面的显微硬度从表面到心部呈现出逐渐下降的趋势，当到达250μm左右后显微硬度下降得更快，基体的显微硬度大约为310 HV0.05。

从金相显微组织图3中可以看出，20CrMnTi钢经离子渗氮后，改性层由外层的“化合物层”和里层的“扩散层”组成。氨氢混合气氛离子渗氮4h和8h后，化合物层的厚度分别为8μm和9μm。氨气离子渗氮4h和8h后，化合物层的厚度均为12μm，厚度大于氨氢混合气氛渗氮化合物层。遵循GB/T 11354-2005中硬度法对20CrMnTi钢离子渗氮后改性层的厚度进行测定。在氨氢混合气氛条件下进行离子渗氮4h和8 h后，改性层的总厚度分别为310μm和330μm。在氨气条件下进行离子渗氮4h和8h后，改性层的总厚度分别为310μm和350μm。氨气渗氮8 h后，改性层厚度最大（图4）。分析对比两者的XRD图谱图5得出：20CrMnTi在氨氢混合气氛渗氮条件下，4h后改性层为单一的γ'-Fe4N相，8h后改性层由ε-Fe3N和γ'-Fe4N两相组成，且ε-Fe3N为主要相。而氨气渗氮条件下，改性层均由'-Fe4N与-Fe3N两相构成。氨气渗氮4h后改性层中ε-Fe3N相略多，氨气离子渗氮8h改性层中'-Fe4N相略多。与氨氢混合气氛渗氮相比，氨气渗氮层的XRD衍射峰强度显著下降，半高宽增加，表明显微组织相对细化。

(a)NH3+H2, 4h,(b)NH3+H2, 8h, (c)NH3, 4h, (d)NH3, 8h

图6为20CrMnTi钢520℃离子渗氮层表面极化曲线。未经过渗氮处理的样品极化曲线的钝化区宽度为0.58V。经氨氢混合气氛离子渗氮4h和8h后样品极化曲线的钝化区宽度分别为2.44V和1.88V。经氨气离子渗氮4h和8h后样品极化曲线的钝化区宽度分别为2.46V和1.82V。与未渗氮样品相比，经离子渗氮后样品的极化曲线钝化区宽度显著增加，并且离子渗氮4 h后样品的极化曲线出现了二次钝化现象，耐蚀性增加。

图4 20CrMnTi钢520℃离子渗氮层厚度柱状图

图5 20CrMnTi钢520℃离子渗氮层表面XRD图谱，(a)NH3+H2,(b) NH3

图6 20CrMnTi钢520℃离子渗氮层表面极化曲线，(a)NH3+H2, (b)NH3

3 结论

本文对20CrMnTi钢进行了520℃不同气氛下等离子体渗氮处理，获得了以下结果。

（1）氨氢混合气氛离子渗氮4h和8h，增重分别为0.87mg/cm2和1.11mg/cm2。氨气离子渗氮4h和8h，增重分别为1.21mg/cm2和1.44mg/cm2。

（2）氨氢混合气氛离子渗氮4h和8h，改性层的表面硬度分别为796.7HV0.05和851.0HV0.05。氨气离子渗氮4h和8h，改性层的表面硬度分别为793.0HV0.05和835.0HV0.05。渗氮层截面的显微硬度从表面至心部呈现逐渐下降的趋势，基体的显微硬度大约为310HV0.05。

（3）20CrMnTi钢渗氮后，改性层由外层的“化合物层”和里层的“扩散层”构成。氨氢混合气氛渗氮，化合物层的厚度为8～9μm。氨气渗氮4h和8h，化合物层的厚度均为12μm。并且当离子渗氮8h时，改性层总厚度最大，达到了350μm。

（4）氨氢混合气氛离子渗氮4h后的改性层为单一的'-Fe4N相。氨氢混合气氛渗氮8h和氨气渗氮4h和8h，改性层均由'-Fe4N和-Fe3N两相组成。与氨氢混合气氛渗氮相比，氨气渗氮层的XRD衍射峰强度显著下降，半高宽增加，显微组织相对细化。

（5）与未渗氮试样相比，经离子渗氮后试样的极化曲线钝化区宽度显著增加（0.58V→2.46V），并且离子渗氮4 h后试样的极化曲线出现了二次钝化现象，耐蚀性增加。

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Plasma nitriding of 20CrMnTi steel in different atmospheres at 520℃

ZHENG Yun-yuan，YOU Yuan，HAN Ting-jie，MENG Bai-hui，HONG Lin，GU Feng，LI Rui，LIU Dong-jing

(School of Materials Science and Engineering, Heilongjiang Provincial Key Laboratory of Polymeric Composition materials,Qiqihar University, Heilongjiang Qiqihar 161006, China)

Plasma nitriding was carried out for 20CrMnTi steel in different atmospheres at 520℃. After nitriding for 8h in NH3+H2and NH3, the weight gain is 1.11mg/cm2and 1.44mg/cm2and the surface hardness is 851.0HV0.05and 835.0HV0.05, respectively. The nitriding layer is composed of the "compound layer" of the outer layer and the "diffusion layer" of the inner layer. After nitriding in NH3+H2and NH3, the thickness of the compound layer is 8-9 μm and 12μm, severally. After nitriding for 8h in NH3, the thickness of the modified layer was the largest(350μm). After nitriding for 4 h in NH3+H2, a single'-Fe4N phase is formed on the 20CrMnTi steel. After nitriding in NH3+H2for 8 h and in NH3for 4h and 8h, the modified layer is composed of both'-Fe4N and-Fe3N phases. Compared with the XRD results for the nitriding in NH3+H2, the intensity of the XRD diffraction peak is significantly reduced and the half-height width is increased. The microstructure is relatively refined for the nitriding in NH3.

20CrMnTi；plasma nitriding；microstructure；microhardness

2021-12-04

国家自然科学基金（51401113）；黑龙江省自然科学基金（E2016069）；黑龙江省重点研发计划指导类项目（GZ20210034）；黑龙江省聚合物基复合材料重点实验室开放课题（CLKFKT2021B7）；2021年省级大学生创新创业训练计划资助项目（202110232089）

郑云渊（2000-），男，浙江温州人，本科，主要从事金属材料表面改性研究，2529973575@qq.com。

TG156.8

A

1007-984X(2022)05-0066-04