口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法(QB/T 2968-2021代替QB/T 2968-2008)
2022-06-13
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替QB/T2968-2008《牙膏中氯化锶含量的测定方法》，与QB/T2968-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术内容变化如下：
——修改了标准名称；
——修改了范围(见第1章，2008版的第1章)；
——修改了试剂(见第5章，2008版的3.3)；
——修改了湿式消解法(见7.1.1，2008版的3.4.2)；
——增加了微波消解法(见7.1.2)；
——更正了结果计算公式(见公式(1)，2008版的公式(1))。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。
本文件起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、上海美加净日化有限公司、广州市倩采化妆品有限公司、福建爱洁丽日化有限公司、淮安纵横生物科技有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司。
本文件主要起草人：潘建、韩和平、张旻、李利伟、陈健芬、俞晓燕、陈万金、徐春生、郭婷婷、丁恺、赵姗姗、陈梦军、杨铭。
本文件所代替文件的历次版本发布情况为：
——2008年首次发布为QB/T 2968-2008；
——本次为第一次修订。
1 范围
本文件描述了火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的方法，包括原理、试剂与材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、检出浓度和定量浓度、回收率和精密度、允许差。
本文件适用于采用火焰原子吸收法测定牙膏中的锶含量。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
本文件采用火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定。牙膏经消化处理，样品中的锶原子在富燃空气-乙炔火焰中被原子化后，其基态原子吸收来自锶空心阴极灯的共振线(460.7nm)，其吸收强度与锶含量成正比。
5 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 硝酸：优级纯。
5.2 高氯酸：优级纯。
5.3 氢氟酸：优级纯。
5.4 2%硝酸水溶液(质量分数)：先加入300mL水，再取30.8mL的硝酸(5.1)加入瓶内，搅拌一下，待放热完全，再加水稀释至500mL，摇匀待用。
5.5 氯化镧溶液(100g/L)：称取50g氯化镧，置于烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸，加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀待用。
5.6 氯化钾溶液(5g/L)：称取2.5g氯化钾，置于烧杯中，加入300mL水稀释至500mL，摇匀待用。
5.7 锶(Sr)标准溶液：1000mg/L。
5.8 锶(Sr)标准工作溶液：准确吸取10.0mL锶(Sr)标准溶液(5.1)，溶于100mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液定容至刻度线，制备成100mg/L的标准溶液。
6 仪器和设备
6.1 火焰型原子吸收分光光度计：火焰炉(带锶灯)。
6.2 微波消解仪：额定功率不小于1600W。
6.3 分析天平：精度0.0001g。
6.4 加热板：输出温度范围0℃～500℃。
6.5 离心机：最高转速不小于4000r/min。
7 分析步骤
7.1 试样处理(根据情况选择一种方法)
7.1.1 湿式消解法
称取试样0.2g～0.3g(精确到0.0001g)，置于聚四氟乙烯溶样杯中，同时做试剂空白。加入硝酸(5.1)5mL，[若是二氧化硅基质的膏体，需滴加2～3滴氢氟酸(5.3)]，由低温(80℃)至高温(180℃)加热消解，当消解液体积减少到2mL～3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸(5.2)2mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至约1mL。冷至室温后定量转移至50mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液(5.4)定容至刻度，备用。(若试液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。)
7.1.2 微波消解法(仲裁法)
称取试样(非二氧化硅基质的膏体)0.2g～0.3g(精确至0.0002g)置于消解罐中，同时做试剂空白。再加入硝酸(5.1)5mL，充分作用。在电热板上缓缓加热使其溶解并除去反应产生的气体(不得蒸干)，密闭好消解罐于微波消解仪中按照规定的消解程序消解，消解程序如表1所示。待消解结束后，取出冷却，开罐，将消解好的含试样的消解罐放至100℃电加热板上20min，去除试样中多余的氮氧化物，以免干扰测定，将试样移至50mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液(5.4)洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，定容至50mL，备用。
表1 消解程序
7.2 测定
7.2.1 原子吸收参考条件
见表2。
表2 原子吸收参考条件
7.2.2 测定方法
分别在4个50mL容量瓶中加入试样溶液10mL，氯化镧溶液(5.5)5mL，氯化钾溶液(5.6)2mL；然后分别加入锶标准工作溶液(5.7)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，以2%硝酸水溶液(5.4)定容，配制成0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L锶标准系列溶液，放置10min。按照优化的仪器条件测定待测溶液的锶含量。
8 结果计算
试样中锶的含量X(mg/kg)，按照公式(1)计算：
(1)
式中：X——试样中锶的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c——试样溶液中锶的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V——试样最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m——试样质量，单位为克(g)；
5——稀释倍数。
9 检出浓度和定量浓度
牙膏中锶含量的检出浓度为0.045mg/L，定量浓度为0.15mg/L。称样量为0.2g，方法检出限为56mg/kg，定量限为188mg/kg。
10 回收率和精密度
在添加浓度500mg/kg～3000mg/kg范围内，回收率范围在100.8%～104.5%之间，相对标准偏差为0.82%～2.67%。
11 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
