黄冰糖低温浸渍茉莉花制备风味糖浆工艺优化

魏甜甜，魏 勃，王 承，李 凯，谢彩锋，杭方学

（广西大学轻工与食品工程学院，广西南宁 530004）

近年来风味糖浆需求呈上升趋势，高品质天然风味糖浆的相关研究越来越被重视。风味糖浆指不使用食用油和油脂，以糖为基础原料提取蔬菜或动物中的风味成分而制得的风味饮料添加物，因水溶性强而广泛用于各种食品和烹饪。目前风味糖浆传统制作方法主要有高温熬煮[1-2]、人工外添加[3-4]、酸水解蔗糖[5-6]等。这些方法在加工熬煮过程存在着焦糖味较重、色泽较深、口感酸涩、品质不均一、需碱化中和，同时又因为加工过程中存在酸碱使用量大、有机酸、总酚、VC等营养物质流失等不足，影响了风味糖浆的品质。

糖渍法是一种常用于果蔬预处理的加工方法，包括糖液浸渍法[7-12]和固态糖干法浸渍法[13]。高渗透压法是食品预处理的领域热点，其多应用于食品储藏，如利用高渗透压获得草莓干、芒果干、腌肉和腌菜等，而加工过程中，渗透所产生的大量浸渍液通常被当做废液遗弃。然而果蔬脱水过程产生的浸渍液中富含多种营养和风味物质[14-19]，如能将其开发成新产品，从而得到高品质、高产液量、高锤度、营养物质损失少、免受酶褐变[20]的风味糖浆，一方面可以成功解决废液问题，另一方面也能‘变废为宝’，进一步增加产业效益。茉莉花风味浓郁，营养成分含量高，但是极易腐烂变质，致使其综合利用水平不高[21]，进而导致精深加工产业滞后。采用低温干法浸渍能够保留水果和蔬菜中更多热敏性成分[22-23]和风味物质，有助于提高风味糖浆的品质，受到食品、饮料等企业的关注，但目前低温干法浸渍的研究较少，研究水平相对落后，而关于茉莉花综合利用的研究更是寥寥无几。

本文以黄冰糖和茉莉花为原料，采用低温干法浸渍制备茉莉花风味糖浆，其原理为：浸渍过程中利用茉莉花细胞内部液体和外部黄冰糖的渗透压相差较大，促使水分从茉莉花扩散到黄冰糖中，使黄冰糖溶解。浸渍过程主要发生在花瓣表面，随着时间的推移逐渐向茉莉花的内部扩散。本文考察浸渍时间、花糖质量比和黄冰糖目数对茉莉花风味糖浆得率的影响，并进行工艺优化，以期为茉莉花风味糖浆产品开发提供参考。该工艺研究一方面可以满足市场对风味糖浆的需求，同时也能提高茉莉花综合利用水平，推动产业发展。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

茉莉花（Jasmine） 购于广西横县茉莉花交易市场，含水量（82.36±0.75）g/100 g（以鲜质量记），挑选大小均一、无损伤的茉莉花，去除沙土等杂质后备用；黄冰糖 购于广西柳州市柳冰食品厂，粉碎成不同粒度（3.350、0.830、0.780、0480、0.380、0.250 mm）后过标准筛（6、20、21、34、40、60目），置阴凉干燥处备用；没食子酸、芦丁标准品 南京泽郎医药科技有限公司；乙醇、硝酸铝、碳酸钠、亚硝酸钠、氢氧化钠 均为市售分析纯。

DZF-6020真空干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司；WYA-2S数字阿贝折光仪 上海仪电物理光学仪器有限公司；AR224CN电子天平 奥豪斯仪器（上海）有限公司；200目过滤网 广州恒佳奶茶餐饮公司；标准筛（6、20、21、34、40、60目） 绍兴市上虞华丰五金仪器有限公司；LFP-800T高速多功能粉碎机 山东弗斯特机械制造有限公司；一次性杯子

新源塑胶有限公司；ST3100实验室pH计 奥豪斯仪器（常州）有限公司；CM-3600d分光测色计 日本柯尼卡美能达控股株式会社；Sunrise酶标仪 帝肯奥地利有限责任公司；752分光光度计 上海光谱仪器有限公司；NDJ-8S粘度计 上海方瑞仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 茉莉花风味糖浆的制备 操作要点：取备用的茉莉花（含水量82.36±0.75 g/100 g），按照一定质量比浸渍于黄冰糖中，分装在透明密封玻璃容器中。每瓶200 g茉莉花，茉莉花和黄冰糖逐层交替加入，分布均匀，每层约20 g茉莉花，最后一层是黄冰糖，不加搅拌。

低温浸渍：将分装好的茉莉花和过筛后不同目数的黄冰糖按照一定的质量比，在低温条件下（5±2 ℃）静置浸渍一定时间，整个过程不加水、不搅拌。通过浸渍作用可以将茉莉花中的水分、营养成分和风味物质浸出到风味糖浆中。

常压过滤：采用200目过滤网对粗糖浆进行低温（5±2 ℃）常压过滤，弃去浸渍后的茉莉花，得到最终的茉莉花风味糖浆。

详细工艺流程如下：

1.2.2 单因素实验

1.2.2.1 浸渍时间对风味糖浆得率的影响 初步参考王俊涛等[7]的方法，并根据前期实验做出改动。在花糖质量比1:1.2 g/g，黄冰糖粒度为0.830 mm过20目，浸渍温度5 ℃的条件下，考察浸渍时间24、48、72、96、120、144、168 h对茉莉花风味糖浆得率的影响。

1.2.2.2 花糖质量比对风味糖浆得率的影响 初步参考苗钧魁等[24]的方法，并根据前期实验做出改动。在黄冰糖粒度为0.830 mm过20目，浸渍时间96 h，浸渍温度5 ℃的条件下，考察茉莉花与黄冰糖在质量比为1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4时对茉莉花风味糖浆得率的影响。

1.2.2.3 黄冰糖目数对风味糖浆得率的影响 初步参考崔妍等[25]的方法，并根据前期实验做出改动。在浸渍时间96 h，花糖质量比1:1.2 g/g，浸渍温度5 ℃的条件下，考察黄冰糖目数为6、20、34、40、60目时对茉莉花风味糖浆得率的影响。

1.2.3 茉莉花风味糖浆得率的计算 在室温环境下，采用分析天平测定风味糖浆的质量（g），风味糖浆的质量（g）除以物料总质量（g）（茉莉花和黄冰糖质量的总和）即为茉莉花风味糖浆得率，结果以%计，即：

1.2.4 响应面试验 综合单因素实验结果确定显著因素和最佳条件，选取浸渍时间、黄冰糖粒度和花糖质量比为响应变量，以茉莉花风味糖浆得率为响应值，根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理进行三因素三水平试验设计，进一步优化浸渍工艺参数，试验因素及水平见表1。

表1 响应面试验因素水平设计Table 1 Factors and levels in the response surface methodology

1.2.5 水分含量的测定 按照食品安全国家标准GB 5009.3-2016[26]《食品中水分的测定》中直接干燥法测定。

1.2.6 可溶性固形物含量的测定 参考李涵等[27]的方法，并稍作修改。采用阿贝折光仪对风味糖浆的可溶性固形物含量进行测定。将样品滴2～3滴于棱镜上进行测量，每次测量结束后使用蒸馏水清洗。

1.2.7 pH的测定 参考刘金峰[28]的方法，并稍作修改。采用pH计对样品的pH进行测定。将茉莉花风味糖浆摇匀后，在室温下进行测定。

1.2.8 色泽的测定 初步参考杨兆甜等[29]的方法，略加改动。采用分光测色计测定茉莉花风味糖浆的色泽指标。先将分光测色计进行校正，使用黑板校零，白板校标。将风味糖浆摇匀后置于比色皿中，然后进行色泽测定。其中L*为样品的亮度，a*表示样品的红绿值，b*表示样品的黄蓝值。

1.2.9 粘度的测定 粘度的测定依据杨斌等[30]的方法，并稍作修改。本实验使用规格：2号转子，转速60 r/min。把大约110 mL的样品倒入容器中，在25 ℃的恒温水浴锅中平衡15 min。

1.2.10 总酚含量测定 参照国标GB/T 8313-2018[31]测定总酚的含量，没食子酸标准品溶液浓度在10～50 μg/mL范围内线性良好，回归方程为：y=0.0085x+0.0685，R2=0.9999。取2.5 g风味糖浆用超纯水定容至25 mL，取1.0 mL稀释液与5.0 mL 10%福林酚溶液混合均匀，反应5 min后加入4 mL 7.5% NaCO3，避光反应1 h后，用酶标仪在765 nm处测定吸光度。

1.2.11 总黄酮含量的测定 初步参考俞耀文等[32]的方法，略加改动。以芦丁为标准品测定总黄酮的含量。将1.0 mL风味糖浆与4 mL 60%乙醇混合均匀，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法，用酶标仪在510 nm处测定吸光度。芦丁标准品溶液浓度在20～120 μg/mL范围内线性良好，回归方程为：y=3.8946x+0.0031，R2=0.9991。

1.2.12 感官分析 本实验由10名感官评定员（男:女=1:1）进行感官分析，采用百分制对工艺为：花糖质量比1:1.2 g/g、浸渍时间为130.0 h、黄冰糖粒度为0.780 mm过21目制备的茉莉花风味糖浆评价，从色泽（20分）、香气（20分）、口感（30分）和组织状态（30分）4个方面进行感官评价，参照赵荣敏的评分标准[33]，制定评分标准详见表2。

表2 风味糖浆感官评价标准Table 2 Sensory evaluation criteria of flavor syrup

1.3 数据处理

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 浸渍时间对茉莉花风味糖浆得率的影响 图1中随着浸渍时间的增加，茉莉花风味糖浆的得率在0～96 h快速增加，之后缓慢增加。在浸渍初期茉莉花内部组织结构仍未改变[23]，此时渗透压大，传质驱动力高，水分向外扩散较快，因此在0～96 h茉莉花风味糖浆得率呈现快速增加的趋势；随着时间延长，茉莉花持续失水，细胞内外物质交换已基本达到平衡，浸渍溶液与茉莉花细胞内液体的渗透压逐渐降低，传质驱动力低，导致糖浆得率增速减缓[34]。96 h时得率为38.62%，96～168 h得率仅增加1.90%，较为缓慢。所以，综合考虑茉莉花风味糖浆得率，浸渍时间为96 h较为适宜。

图 1 浸渍时间对茉莉花风味糖浆得率的影响Fig.1 Effect of impregnation time on yield of jasmine flavor syrup

2.1.2 花糖质量比对茉莉花风味糖浆得率的影响图2中随着花糖质量的增加，茉莉花风味糖浆的得率呈现先升高后缓慢下降的趋势，在1:1.2 g/g时得率较高。主要原因是黄冰糖比例的适当增加，水渗出后促进黄冰糖快速溶解，使风味糖浆浓度升高，导致茉莉花和周围糖浆之间的渗透驱动力增加[8]，从而促进茉莉花细胞中水分子快速渗出，故1:1.2 g/g时茉莉花风味糖浆得率较高；由图2可知，继续增加黄冰糖质量比，风味糖浆得率降低，原因是过量糖加入使风味糖浆浓度维持在较高水平，体系粘度变大，同时水与溶质占比较小，糖浆中水分活度降低[20]，茉莉花花瓣中水渗出速度变慢，茉莉花细胞层固相吸收会导致高固相亚表层的形成，降低茉莉花与糖浆界面的浓度梯度，对茉莉花细胞水分的去除和固相吸收起到阻碍作用[35]，减少水渗透，降低风味糖浆得率。比较分析后，将花糖质量比定为1:1.2 g/g作为后续实验的基准。

图 2 花糖质量比（g/g）对茉莉花风味糖浆得率的影响Fig.2 Effect of flower sugar ratio （g/g） on yield of jasmine flavor syrup

2.1.3 黄冰糖目数对茉莉花风味糖浆得率的影响固态浸渍效率与黄冰糖目数并非呈单一相关性；在6～20目时茉莉花风味糖浆的得率会随黄冰糖目数的增加呈现快速上升的趋势，20目之后的得率明显下降，在20目时风味糖浆的得率相对较高。图3中随着黄冰糖目数的增大，颗粒粒度减小，茉莉花与黄冰糖的接触面积不断增大，会对浸渍过程产生影响，因此需要进行黄冰糖目数对茉莉花风味糖浆得率影响的实验。随着黄冰糖目数增加，花与糖接触面积增大，致使茉莉花与糖溶液之间渗透驱动力势增加，风味糖浆得率增加；然而随着黄冰糖目数下降较多时，糖粒间间隙变窄，促使黄冰糖相互挤压，浸渍液渗出后与茉莉花接触面积减少，风味糖浆粘度和表面张力增大，茉莉花渗出速率受阻，这与尹晓峰[36]的研究报道相似，因此茉莉花风味糖浆的得率呈现下降趋势。综上所述，当黄冰糖粒度为0.830 mm过20目时黄冰糖有较好的浸渍效果。

图 3 黄冰糖目数对茉莉花风味糖浆得率的影响Fig.3 Effect of mesh number of yellow multicrystal rock sugar on yield of jasmine flavor syrup

2.2 响应面试验

2.2.1 响应面试验设计与结果 在单因素实验结果的基础上，确定浸渍时间A、黄冰糖目数B、花糖质量比C为考察因素，以茉莉花风味糖浆得率为响应值，采用Design expert 8.0软件设计三因素三水平响应面分析试验，实验方案及结果见表3。

2.2.2 回归方程拟合与方差分析 利用Design-Expert软件对表3实验结果进行数据分析，得到浸渍时间A、黄冰糖目数B、花糖质量比C三个因素与茉莉花风味糖浆得率为目标函数的二次回归模型如下：

表3 响应面分析方案及实验结果Table 3 Experimental design and results for response surfaceanalysis

表4是回归模型方差分析和显著性分析，失拟项P=0.1503＞0.05，说明实验失拟项不显著，模型能充分反映实际情况；模型P＜0.0001，表明回归模型极显著；模型R2=0.9740，说明实验选取的3个因素及其二次项能解释R值变化的97.40%，预测结果与实际结果有较好一致性，模型拟合程度很高；模型R2Adj为0.9447，表明响应值有94.47%受实验因素的影响。综上可知，此模型能很好地描述黄冰糖低温浸渍茉莉花制备茉莉花风味糖浆的各实验因素对风味糖浆产率的影响，并能利用此模型对制备工艺条件进行分析和预测。

表4 回归模型的方差分析和显著性分析Table 4 Variance analysis and significance analysis of for the regression model

在此模型中，一次项A的P值小于0.01，对响应值Y具有极显著影响，模型的一次项B、C的P值均大于0.05，影响均不显著；交互项AB、AC、BC的P值均大于0.05，影响均不显著；二次项A2、B2、C2的P值均小于0.01，都对响应值Y具有极显著影响；均方值越大，表明对实验指标的影响越大，实验3个因素对响应值的影响程度为A＞B＞C，即浸渍时间＞黄冰糖目数＞花糖质量比。

2.2.3 最佳工艺条件的确定与验证实验 通过二次回归模型计算相对应的工艺条件为温度为5±2 ℃：花糖质量比1:1.211 g/g、浸渍时间为129.996 h、黄冰糖粒度为0.780 mm过21目，在此条件下预测风味糖浆得率最大值39.95%。考虑到实际操作的情况，将工艺条件设定为花糖质量比1:1.2 g/g、浸渍时间为130.0 h、黄冰糖粒度为0.780 mm过21目，此时在最优工艺条件下进行5次平行验证实验，测得的茉莉花风味糖浆平均得率为39.82%，误差在3%以内，预测值与实际值的拟合性较好，说明模型准确可靠。王俊涛等[7]研究发现固态浸渍芒果的得率为43.84%，与本文风味糖浆变化规律相同，得率受物料质量比、渗透剂种类、原料性质、浸渍时间的影响。浸渍的动力来源于细胞内外浓度差，从而产生渗透压。茉莉花的可溶性固形物含量为21.5°Brix，而芒果仅为11～13°Brix，芒果细胞内外渗透压较大，因此脱水效率更高。

2.3 茉莉花风味糖浆的理化特征

玫瑰风味糖浆是将玫瑰花冷冻干燥粉碎后加水和糖高温熬煮而制得的风味糖浆[4]，代表传统的制作工艺，与其相比本文的制作工艺比传统的制作工艺更有优势；蓝柑风味糖浆以液体糖为原料，外源加入柠檬酸、食用香精、亮蓝调配而成[37]，与其相比，茉莉花风味糖浆没有外源添加，且品质更均匀；芒果风味糖浆是由芒果与红糖逐层加入常温发酵90 d制得[38]，与本文的制备方法较为一致，二者都将物料与固体糖直接混合，本文浸渍时间更短，但其理化特征（pH、可溶性固形物、颜色等）更能满足市场对风味糖浆的需求。由表5可知，茉莉花风味糖浆可溶性固形物含量较高，这可能会使其在饮料、奶茶和调味品制备中较受欢迎；传统的玫瑰风味糖浆pH3.43、蓝柑风味糖浆pH在3.00左右、芒果风味糖浆pH4.50，酸味太重，刺激性较强，久置后色泽变暗；与之相比茉莉花风味糖浆的酸度适中，口感较佳，且水分含量较低，便于储存运输；茉莉花风味糖浆L*值较大，表明产品较亮。在低温浸渍过程中不仅可以保存茉莉花天然的风味、颜色和一些热感营养成分，风味峰值较高，糖浆口感纯正，能够弥补市场对风味糖浆的需求，而且符合国家食品工业用浓缩液（汁、浆）[39]的感官要求。

表5 茉莉花风味糖浆的理化特征Table 5 Physicochemical properties of jasmine flavor syrup

2.4 茉莉花风味糖浆的感官分析

10名感官评定员对最优工艺条件下制备的茉莉花风味糖浆进行感官评价，平均得分为88.5分。产品总体呈现淡黄色，色泽均匀，光泽性好；酸甜适中，口感细腻顺滑；透明、无分层、无悬浮物；具有茉莉花特有的香气，风味纯正柔和，无异味。

3 结论

本实验将黄冰糖和茉莉花混合浸渍制备茉莉花风味糖浆，研究了浸渍时间、黄冰糖目数和花糖质量比三个方面对茉莉花风味糖浆得率的影响。通过单因素实验和响应面优化试验，确定黄冰糖低温浸渍茉莉花制备茉莉花风味糖浆的最佳工艺参数为：浸渍时间130.0 h、花糖质量比1:1.2 g/g、黄冰糖粒度为0.780 mm过21目，此条件下茉莉花风味糖浆得率最大为39.82%，与模型预测值39.95%基本接近。根据响应面实验结果，得出浸渍时间对茉莉花风味糖浆的影响极显著，发现对风味糖浆得率的影响程度为浸渍时间＞黄冰糖目数＞花糖质量比，本文所建立的预测模型可以较好地用于茉莉花风味糖浆得率的预测。将茉莉花开发成新的增值产品即茉莉花风味糖浆，将提高茉莉花的利用率、营养和农业收入，开辟风味糖浆制备的新途径。