基于保压取心的页岩含气量测试新方法

2022-05-27周尚文张介辉朱千千焦鹏飞

煤炭学报 2022年4期

周尚文，张介辉，邹辰，田冲，罗军，朱千千,焦鹏飞

(1.中国石油勘探开发研究院，北京 100083；2.中国石油非常规油气重点实验室，河北廊坊 065007； 3.中国石油浙江油田分公司，浙江杭州 311100；4.中国石油西南油气田分公司页岩气研究院，四川成都 610051；5.中国石油集团长城钻探工程有限公司工程技术研究院，辽宁盘锦 124010)

页岩气具有自生自储、大面积连续聚集等特征，主要以游离态和吸附态赋存于裂缝和孔隙中。随着我国油气对外依存度不断升高，常规油气资源勘探开发的难度不断加大，需加大非常规油气资源的开发力度。作为一种典型的非常规天然气资源，中浅层海相页岩气在我国已实现规模效益开发。页岩气已成为我国天然气产量增长的重要领域，目前全国累计探明地质储量超过20 000×10m，2020年我国页岩气产量达到200×10m。

含气量是页岩气储层地质评价的关键参数之一，对于确定页岩含气能力、计算地质储量及编制开发方案均具有重要意义。页岩含气量的测试方法主要可以分为：直接法和间接法。直接法是指通过现场取心及自然(加热)解吸的方法，直接测试页岩中的气体含量。将现场测试得到的解吸气量、残余气量和回归计算得到的损失气量相加得到其总含气量。间接法是指通过等温吸附实验确定页岩的吸附气含量，并通过实验或测井的方法确定其游离气含量，将游离气量与吸附气量相加得到其总含气量。与间接法相比，页岩气含气量现场测试法更为快速、便捷，已成为目前页岩气评价井现场工作的重要一环，但也存在很多问题亟需解决。

对于直接法测试中的解吸气量和残余气量，均可通过提高设备精度对其准确测试，但其中的损失气量仅能通过回归计算得到。损失气量是指在钻取岩心到岩心封罐之间，从岩心中散失的气体量。由于该部分气量无法测定，只能通过数学方法来进行估计。目前常用的页岩损失气量计算方法包括：USBM直线法、多项式法、Smith-Williams方法及Amoco曲线拟合方法等。为了确定这些方法的适用性与准确性，前人已进行了大量对比研究，均认为不同计算方法得到的损失气量差异较大。大量页岩气井测试结果显示，损失气量占到总含气量的50%～80%，损失气的准确计算成为总含气量确定的关键。但不同研究机构和油田单位采用的损失气计算方法不尽相同，测试结果之间亦较难对比，导致目前现场含气量测试结果在行业内存在较大争议。

为了有效解决该问题，浙江油田公司率先采用了保压取心技术开展页岩气评价井的取心作业。保压取心技术可以使取出的岩心保持在原始地层压力状态，能最大限度地减少岩心中油气等组分的散失，进而准确求取地层条件下储层含气量和流体饱和度等重要地层参数。在保压取心的基础上，开展现场含气量测试即可直接得到页岩总含气量，无需再计算损失气量，可有效解决上述问题。为了实现页岩气保压取心和含气量测试的有机结合，笔者采用自主研发的保压取心现场含气量测试仪，通过不断优化测试方法和技术，取得了较好的应用效果。此外，笔者还对比分析了常规取心井和保压取心井含气量测试结果，建立了页岩气保压取心井现场含气量测试作业流程和方法，以期为我国页岩含气量测试方法和标准做出一定指导。

1 实验材料与方法

1.1 地质背景

选取四川盆地南部昭通页岩气示范区一口中浅层评价井进行了保压取心技术现场试验，Y151井位于四川台坳川南低陡褶带南缘，南与滇黔北坳陷相邻(图1)。该井设计取心层位为志留系龙马溪组—奥陶系五峰组，在龙马溪组上部开展常规取心，在龙马溪组下部和五峰组开展保压取心。Y151井保压取心段深度为1 727.07～1 764.96 m，井底压力为28.26～29.14 MPa，平均收获率97.02%，保压成功率81.38%～90.06%。在常规取心段和保压取心段，共选取了30个样品开展现场含气量测试(图1)。

图1 实验样品选取地理位置及层段Fig.1 Location and layer of experimental shale samples

所选样品TOC质量分数介于0.50%～6.22%，平均为2.03%，保压取心段样品TOC质量分数较高，平均达2.97%(表1)。样品矿物组成以石英和黏土矿物为主，石英质量分数为16.3%～54.8%，平均为34.76%；黏土矿物质量分数为19.5%～44.0%，平均为31.0%。龙马溪组底部，石英质量分数增大，黏土矿物质量分数降低；进入五峰组后，石英质量分数降低，黏土矿物质量分数增大。

表1 样品的基本岩石物理性质

1.2 保压取心工具

保压取心工具由长城钻探工程院根据页岩气井特点专门研制，该工具主要由液压差动总成、上部密封机构、测量总成、保压内筒总成、外筒、取心钻头和球阀密封装置等部分组成，其结构如图2所示。其取心和保压的基本原理为：取心钻进时，球阀处于打开状态，岩心通过球阀进入保压内筒。岩心钻取完成后，差动总成可在液压作用下进行差动，并带动内筒相对外筒做反向抬升运动，在此过程中，上部密封机构和球阀密封装置同时被关闭，完成内筒的保压密封。附带测量总成可以对内筒中的温度和压力进行连续测量和存储，记录岩心在起钻过程中的温压变化。

图2 页岩气井保压取心工具组成[30-31]Fig.2 Structure of pressure-holding coring tools for shale gas wells[30-31]

页岩气井保压取心过程中，单次可取岩心长度最长为6.0 m，额定保压能力可达60 MPa，取心钻头尺寸为215.9 mm，岩心直径可达80 mm，采用液力加压和自锁相结合方式进行割心。取心完成后，打开保压外筒，将保压内筒与测试设备直接相连，无需将样品取出。该技术目前仅在含气性较好的层段(龙马溪组底部—五峰组)开展相关试验，待技术成熟和成本降低后可推广至全井段取心工作。

1.3 含气量测试设备及流程

对于页岩气常规取心井，目前主要根据SY/T 6940—2013《页岩含气量测定方法》进行现场含气量测试。主要是将样品取出装入解吸罐后，采用排水法或流量计来计量解吸气量，但其所使用含气量设备无法与保压取心筒适配，并且不能承受高压。因此，需针对保压取心工具进行相适应的设备和技术研发。保压取心与常规取心的不同之处主要有2点：① 取心筒内含有高压气体，气体需减压后进入计量装置；② 取心筒内存有大量泥浆，气体释放时，泥浆会同时喷出。因此，针对这2项特点进行了设备研制，设备构成及测试流程，如图3所示。采用该设备进行页岩含气量现场测试的主要过程：

(1)打开注水口和排水口使分离装置内部和外部气压相同，通过注水口向分离装置内部注水直至注满，关闭注水口和排水口。将保压取心筒通过连接管与分离装置相连。

(2)打开排水口，再缓慢拧开放气阀门和连接阀门，大量气体与泥浆通过导流管流入导气筒内，泥浆与水混合达到气体与泥浆分离的目的。

(3)保压筒中释放的气体将泥浆水从排水口压出，当导气筒内的泥浆水下降至1/3左右时，关闭排水口，同时打开单向止回阀，导气筒内收集的气体通过连接管流出。

(4)气体流经干燥装置进行干燥，通过减压装置控制气体流速，最终通过计量装置进行流量测试。尽量延长测试时间，直到流量连续3 min不大于5 mL/s时，停止测试，关闭取心筒放气阀门。

(5)打开注水口注水，直至导气筒内的气体完全排出被计量装置计量，此时计量装置所计量的总气体体积为。

(6)保压筒内压力完全释放后，打开保压筒，敲取一段短岩心，按照常规取心测试方式进行进一步的加热解吸，加热温度为地层温度，计量的总气体体积为。

图3 页岩气保压取心现场含气量测试设备Fig.3 Field gas content testing equipment for pressure-holding coring of gas shale

因此，页岩岩心的总含气量可采用式(1)进行计算：

(1)

(2)

式中，为页岩总含气量，m/t；为保压筒直接解吸测试总气体体积，mL；为岩心加热解吸测试总气体体积，mL；为保压筒内岩心的总质量，g，无法直接称量，笔者假设岩心密度相等，采用式(2)进行其质量计算；为所取短岩心的质量，g；为保压筒内岩心的直径，cm；为所取短岩心的直径，cm，=；为保压筒内岩心的总长度，cm；为所取短岩心的长度，cm。

2 实验结果及讨论

2.1 常规取心段测试结果

对常规取心段样品需快速装罐后进行加热解吸，其解吸曲线如图4(a)所示。由图4(a)可以看出，在前2 h，气体解吸速率较快，气量快速增加，然后解吸速率开始降低，直至解吸气量基本保持不变，符合气体扩散的基本特征。在测试24 h后，所有样品解吸量均变化较小，达到最大值。这主要是因为，样品解吸时的温度为地层温度，温度升高后，气体解吸速度加快，可实现在气井现场对页岩样品的快速测试。

图4 常规取心段代表样品加热解吸曲线和损失气量计算Fig.4 Desorption curves of representative sample in conventionalcoring section and calculation of lost gas content

基于解吸气曲线，可进行损失气量回归计算，其计算过程如图4(b)所示(图中为加热解吸时间，为取心的损失时间)。由于直线法与二项式拟合法的计算步骤较为简单，是目前工程实际中常用的2种方法。从图4(b)可以看出，直线法对开始段的解吸曲线拟合效果很好，当气体解吸量大于最大解吸量一半时，解吸量与时间的1/2次方将偏离直线关系，而二项式拟合法可以对全周期的解吸数据进行完全的拟合。从拟合的曲线形态来看，二项式法拟合得到的损失气量均大于直线法计算的损失气量。由于直线法主要适用于煤层气井等损失时间较短的取心作业，笔者主要采用二项式法的计算结果进行后续的对比分析。

常规取心段含气量测试结果如图5所示，解吸气量分布在0.18～0.52 m/t，平均为0.33 m/t；损失气量分布在0.45～1.35 m/t，平均为0.84 m/t；残余气量较小，平均为0.10 m/t。随深度增加，总含气量有增大趋势，这主要与层位有关。从3部分所占比例来看，损失气所占比例最高，平均为65.9%。与姚光华、赵群等论文数据相比，该比例相对较低，这主要是因为该井深度较浅，取心过程中损失时间较短，气体散失量相对较少。另一方面，损失气所占比例也表明采用该方法测试总含气量的不确定性高，因为该部分的气量并不是直接测试得到的，而是通过拟合计算得到的。而目前采用的二项式法在计算模型、损失时间确定等方面均存在一定问题，需要深入研究，这也是试验保压取心技术的重要目的之一。

图5 常规取心段样品含气量测试结果及所占比例Fig.5 Gas content test results and percentage ofconventional coring section samples

2.2 保压取心段测试结果

与常规取心测试流程不同，基于保压取心的含气量测试方法和流程，在此之前无章可循。基于现场实践与探索，逐渐形成了一套安全、可靠、快速的测试方法。由于页岩中游离气和吸附气共存，游离气的大量赋存是地层高压的重要原因。保压内筒直接降压解吸测试过程时间较短，在1 h左右，保压筒内压力会完全释放，可假设认为岩心内的吸附气与游离气2种气体赋存状态之间还未转化。在现场测试中，可认为保压筒内直接降压释放出的气体为游离气，而取小样后加热解吸释放出的气体为吸附气，如图6所示。因此，采用该方法可以初步直接确定页岩中的吸附气量和游离气量。在目前常用的测试方法中，主要是采用等温吸附实验确定页岩地层条件下吸附气量，采用孔隙度、含水饱和度等参数确定页岩地层条件下的游离气量。但在室内实验中，各项实验条件是较难恢复到地层状态的，地层条件下各项参数的获取还存在一定问题。与之相比，基于保压取心的现场含气量测试方法，是一种直接、快速、有效的可同时确定吸附气和游离气量的新方法。

图6 保压取心段样品游离气和吸附气测试方法示意Fig.6 Schematic diagram of test methods for free gas and adsorbed gas of samples by pressure-holding coring technology

采用上述方法，保压取心段测试结果如图7所示。直接放压测试的游离气量达1.26 ～3.27 m/t，平均为2.43 m/t；吸附气量达0.46 ～2.81 m/t，平均为1.34 m/t。可以看出，随着深度增加，龙马溪组页岩总含气量有一定的增加趋势，底部15 m总含气量为3.73～5.36 m/t，在五峰组又有所降低。此外，在整个测试段，游离气量均大于吸附气量，游离气所占比例平均为64.48%，特别是对于龙马溪组底部的一小层，其中游离气量所占比例可达75%左右。通过区块申报地质储量关键参数可大致估算其含气量，该地区龙马溪组底部优质页岩孔隙度()为4.8%，含气饱和度()为59.8%，岩石密度()为2.59 g/cm，体积系数()为0.004 35，吸附气含量()平均为2.10 m/t。因此，计算其游离气含量为

(3)

计算其总含气量为

=+=465 m/t

(4)

图7 保压取心段样品吸附气和游离气含量测试结果及所占比例Fig.7 Test results and percentages of adsorbed gasand free gas in pressure-holding coring section

上述通过间接法计算的页岩总含气量可大致反映该井龙马溪组底部层段的含气量，可以看出，与保压取心的测试结果是相近的，也证明了保压取心的测试结果是合理的。

对于我国四川盆地龙马溪组海相页岩气藏，明确其气体赋存特征和含气量是一直以来研究的难点与热点。俞凌杰等通过结合多种实验，研究认为埋藏条件下该套储层游离气比例平均为65.7%；李新景等认为产量、可采储量丰富的页岩储集层，吸附气含量可能至少占天然气总产量的 40%左右；李玉喜等认为随着埋深的增加，游离气含量逐步增加，在埋深达到2 800 m左右时，游离气达到吸附气的2倍以上。总之，从现今的开发效果来看，该套页岩气储层是以游离气为主的超压气层，控压生产过程中，初期产量高但递减较快，这主要是游离气产出阶段；之后气井会达到一定程度的稳产，表明吸附气开始解吸补充了地层能量。笔者提出的方法和测试结果与储层地质条件和生产效果相吻合，也进一步证明了该方法的可靠性和准确性。

2.3 与常规取心井测试结果对比

为了进一步论证保压取心段含气量测试结果的准确性和可靠性，选取邻井Y138井的含气量测试结果进行对比分析。Y138井与Y151井地理位置相近、构造位置相同、地层参数特征类似，Y138井龙马溪组页岩储层埋藏稍深，位于1 900～1 990 m。该评价井采用的是常规取心方式进行取心作业，现场测试人员采用上述加热解吸测试设备进行了现场含气量测试，现场测试的解吸气量如图8(a)所示。该井解吸气量分布为0.03～0.91 m/t，平均为0.27 m/t，在龙马溪组底部解吸气量有明显增加，含气性明显变好。采用二项式法计算了其损失气量，求和得到总含气量(残余气量较小)如图8(a)所示。在龙马溪组底部，总含气量最高为3.34 m/t。与前述保压取心井Y151井龙马溪组下部页岩含气量进行对比，结果如图8(b)所示。由图8(b)可以看出，Y151井总含气量明显高于同层位的Y138井总含气量，这表明在常规取心井的含气量测试和计算过程中，严重低估了页岩的含气性。可能原因有以下2个方面：

(1)取心方式和作业流程的不同。常规取心过程中，在割心的那一瞬间可能就有大量气体散失，但该部分气体并未纳入损失气计算中。在提钻过程中，时间较长，游离气大量散失，吸附气可能转化成游离气也一并散失，导致测试得到的解吸气量明显降低。保压取心井样品加热解吸测得的含气量还能达到2 m/t，而常规取心井样品加热解吸测得的含气量一般仅能达到1 m/t左右，这说明页岩中大量的吸附气在提钻过程中已经散失，导致解吸气量测试结果偏低。

(2)损失气计算方法存在问题。目前常用的损失气计算模型均来源于“单孔”气体扩散方程的简化，页岩孔隙结构非均质性强、裂缝发育，气体散失过程复杂，损失气计算模型均不能准确刻画取心过程中气体散失的全过程。提钻过程中岩心受力情况复杂，井下和地面条件下气体散失边界条件不同，需分段建立气体损失气计算新模型。此外，还应根据地层压力和泥浆密度来确定气体损失时间“零点”，目前采用的“零点”确定方法(井下取心作业时间的一半)低估了损失时间。由于计算模型的不准确和损失时间的低估，导致了损失气量计算结果偏低。

图8 邻井Y138井龙马溪组页岩现场含气量测试结果及与保压取心井Y151井龙马溪组下部页岩总含气量对比Fig.8 Gas content test results of Longmaxi Formation shale in adjacent Well Y138 with conventional coring andcomparison with total gas content of lower part of Longmaxi Formation of Well Y151 with pressure-holding coring

因此，在建立新的损失气计算方法的基础上，采用保压取心结果去进行标定和方法验证，然后推广至常规取心井的测试及应用中，这是下一步的重要研究方向。

2.4 保压取心的重要意义

保压取心技术目前主要应用于油气田勘探开发、海洋资源勘探和地质勘查等领域。近年来，我国自主研发的保压取心技术取得了较大的进展，并逐渐形成了海上绳索式保压取心和陆上起钻式保压取心两大技术系列。2017年就已实现了天然气水合物的保压取心，2019年开始试验海相页岩气井的保压取心。我国南方海相页岩气井普遍超压，地层压力较高，保压难度更大。针对页岩气井的特点，设计了专用的取心工具，目的就是为了获取地层条件下的页岩岩心，本文所述的含气量测试仅是结合保压取心进行现场应用的一个方面。在保压取心的基础上，还可以测试地层条件下页岩孔隙度、含水饱和度、气体组分和同位素等关键参数，这是未来进行页岩气地质和开发综合评价的重要研究方向，还亟待进一步深入研究。

与常规取心技术相比，保压取心技术目前在页岩气勘探领域的应用还较少。从本文所建立的含气量测试方法和结果来看，保压取心确实能获取“保留地层压力”的岩心，“保气”效果显著。建议在页岩气评价井的取心和现场测试中，增加保压取心井的试验井次，进一步明确页岩气储层的真实含气能力和储集能力。试验结果还可用于标定常规取心井的测试结果，对已取心井和已申报储量区块进行重新评价。特别是对于深层页岩气、海陆过渡相页岩气等新区新领域的勘探，可优先试验保压取心，这对于明确储层特征、深化储层认识和指导地质勘探均具有重要意义。