棕榈纤维的生化联合处理工艺

张毅　高金霞

摘要：为改善棕榈纤维柔軟度和细化纤维，研究了草酸铵+复合酶联合处理工艺。探讨了草酸铵质量浓度、温度、时间的单因子影响，进行了漆酶质量浓度、酸性木聚糖质量浓度、时间、温度、pH值的L16（45）正交试验，并进行纤维性能对比。结果表明：草酸铵5.5g/L，温度100℃，时间70min，漆酶3.0g/L，酸性木聚糖酶5.5g/L，时间70min，温度50℃，pH值5.0为最优处理工艺方案;此方案下棕榈纤维的断裂强度为7.7cN/dtex，纤度为0.6tex，柔软度为296捻/20cm;相对未处理的棕榈纤维，断裂强度降低了45.8%，纤度降低了57.7%，柔软度提升了48.7%，改善了纤维性能，为后续产品开发提供参考。

关键词：棕榈叶;生物酶;改性;草酸铵;柔软度

中图分类号：TS102.22文献标志码：A文章编号：1009265X（2022）03016006

Biochemical combined treatment process for palm fiber

ZHANG Yi GAO Jinxia

Abstract： In order to improve the softness and refinement of palm fiber， ammonium oxalate and complex enzyme combined treatment process was studied. This paper discussed the single factor impact of ammonium oxalate mass concentration， temperature， and time. Then， L16（45）orthogonal test was performed on laccase mass concentration， acidic xylan mass concentration， time， temperature， and pH value， and the performance was compared. The results indicated that the optimal process could be obtained under the following condition： mass concentration of ammonium oxalate was 5.5 g/L， the treatment temperature was 100 ℃， the treatment time was 70 m， the mass concentration of laccase was 3.0 g/L， the acid xylanase was 5.5 g/L， the treatment time was 70 m， the treatment temperature was 50 ℃， pH 5.0; the breaking strength of palm fiber reached 7.7 cN/dtex， the linear density was 0.6 tex， and the softness was 296 twist/20 cm. Compared with unprocessed palm fiber， the breaking strength was reduced by 45.8%， the linear density was reduced by 57.7%， and the softness was increased by 48.7%. The process improved the properties of palm fiber， and provided a reference for subsequent product development.

Key words： palm fiber; enzyme; modified; ammonium oxalate; softness

棕榈植物具有降血压、降血糖等药用价值[1]，棕榈纤维是一种叶鞘形成的网状棕衣纤维[2]，具有纤维长度长、断裂强度高和多孔结构[3]，经雨露沤麻工序得到棕榈纤维长度一般能达到51～65 mm[45]，市场前景较为广阔[6]。近年来，张毅等[7]对棕叶纤维的脱胶工艺进行了探讨，研究了经硫酸浸渍、碱氧一浴等脱胶工艺制取出的棕榈纤维，拉伸断裂强度为14.2 cN/dtex，纤度为1.44tex，柔软度为200捻/20cm，拥有一定的可纺价值，但很难纯纺或与其他纤维混纺成高支纱，造成目前市场化产品鲜见报道。若能对已脱胶后的棕榈纤维进一步改性处理，改善纤维柔软度，降低纤度，便可纺纱或织造产品[8]。目前改性处理方式主要有化学方式，生化联合方式和生物方式。化学方式指碱煮氯漂或碱氧一浴工艺处理，完全可达到改性效果，但废水治理和助剂成本是不可避免的问题;单独采用生物酶制剂处理，用量大，虽具有一定的效果，但成本高昂;采用既达到处理效果，又能降低能耗的生化联合处理方式，符合生态和市场预期。本课题前期试验发现，某个工艺参数下的草酸铵处理棕榈纤维后，再通过复合酶进一步处理，可完全达到化学处理效果，原因在于利用草酸铵处理时，草酸根和钙离子生成不溶性沉淀，进而实现分离，增加胶质中果胶的溶解度[910];再将漆酶和木聚糖酶（酸性）复配后进行处理，充分利用漆酶去除棕榈纤维中的木质素，酸性木聚糖酶去除棕榈纤维中的木质素及半纤维素等原理[11]，达到降低木质素含量，降低纤维纤度，改善纤维柔软度的目的。

本文以纤维断裂强度、胶质去除率来评定草酸铵质量浓度、温度、时间变化后的处理效果、以纤维断裂强度、纤维纤度、纤维柔软度为评定指标进行漆酶质量浓度、酸性木聚糖酶质量浓度、时间、温度、pH值的L16（45）正交优化试验，最终得出生化联合处理的最佳工艺方案，并进行纤维性能对比，为棕榈纤维后续产品开发提供参考。

1试验

1.1试验材料

经化学脱胶后的棕榈纤维（绍兴），草酸铵（杭州久灵化工有限公司），漆酶和酸性木聚糖酶（诺维信有限公司，二者适宜pH值都为4.0～5.5，温度范围均为50～60 ℃，漆酶980μ/g，酸性木聚糖酶700μ/g）。

1.2棕榈叶纤维生化联合处理工艺条件

1.2.1试验流程

脱胶后的棕榈纤维→草酸铵煮练→酸液洗涤→复合酶处理→沸水处理→烘箱烘干→测试。

1.2.2草酸铵处理工艺条件

草酸铵用量3.5～7.5 g/L，处理温度70～110 ℃，处理时间30～110 min，浴比1∶10。

1.2.3复合酶处理工艺条件

漆酶1.0～4.0 g/L，酸性木聚糖酶2.5～5.5 g/L，时间50～80 min，温度50～65 ℃，pH值4.0～5.5，浴比1∶10。

1.3测试指标与方法

纤维断裂强度：测试仪器为YG008E型电子单纤维强力机，测试参数为：测试隔距20 mm，仪器速度20 mm/min，试验次数50，取所有测试次数的平均值，得出纤维断裂强力，除以对应纤维的纤度，换算成纤维断裂强度。

胶质去除率：按下式计算：

W/%=（1-M2/M1）×100

式中：M1、M2表示处理前后的试样质量。

纤维纤度：测试仪器为XD1振动式细度仪，测试参数为：测试隔距20 mm，预加张力0.2 cN，谐振频率10 kHz，测试次数10次（取具有代表性的棕榈纤维若干），测试结果取平均值。

纤维柔软度：测试仪器为YG511A型纱线捻度仪，试样首先经调湿平衡后夹在捻度仪的夹持器中（此时指针在零位），实施加捻直至纤维断裂，记下读数，换算成20 cm内的捻回数（即为扭曲度）该值愈大，表明柔软度愈好。

2结果与讨论

2.1草酸铵质量浓度的影响

按照1.2.2草酸铵处理工艺条件处理棕榈纤维，其中固定温度为100 ℃，时间为70 min，表1为不同草酸铵质量浓度下棕榈纤维的性能。

表1表明，随着草酸铵用量的增加，棕榈纤维的断裂强度逐步下降，胶质去除率逐步增加。原因在于草酸铵处理后，增加了纤维中果胶的溶解度，使得纤维中的胶质结构疏松。当草酸铵质量浓度大于5.5 g/L时，断裂强度下降趋于缓慢，胶质去除率几乎保持稳定。原因在于草酸根与纤维表面胶质上的钙离子等金属离子反应趋于饱和。故选择草酸铵质量浓度为5.5 g/L。

2.2草酸铵处理温度的影响

按照1.2.2草酸铵处理工艺条件处理棕榈纤维，其中固定草酸铵5.5 g/L，时间70 min。表2为不同温度下棕榈纤维的性能。

由表2可知，升高温度，纤维断裂强度逐步下降，胶质去除率先增加后下降，但当温度达110 ℃时，胶质去除率下降，原因在于高温时，草酸铵反应过快，同时也发生了一定的分解反应。故综合考虑选择100 ℃为佳。

2.3草酸铵处理时间的影响

按照1.2.2草酸铵处理工艺条件处理棕榈纤维，其中固定草酸铵5.5 g/L，温度100 ℃，得出不同处理时间对棕榈纤维的性能影响见表3。

表3表明了在浴比1∶10时，延长处理时间，棕榈纤维的断裂强度呈现出先下降后上升的状态，胶质去除率先上升后下降，原因在于随着处理时间的增加，已溶解的果胶等胶质会再次吸附或黏附在试样表面，故选择处理时间为70 min。

综合上述单因子试验，得出草酸铵处理的最优工艺参数为：用量5.5 g/L，温度100 ℃，时间70 min。此时棕榈纤维的纤维断裂强度为10.5 cN/dtex，胶质去除率为3.98%，纤度为1.28 tex，柔软度为235捻/20cm。

2.4复合酶处理的正交优化

研究对象为草酸铵最佳处理方案下后的棕榈纤维，设计A为漆酶（g/L）、B为酸性木聚糖酶（g/L）、C为处理时间（min）、D为处理温度（℃）、E为pH值的L16（45）正交优化试验，表4为因子水平表，表5为试验结果。

由表5可知，对纤维断裂强度的影响程度主次为A>B>C>E>D，纤度为A>B>E>D>C，柔软度为A>E>B>C>D，对于A，A4时断裂强度过低，不利于后续工艺，A3时的纤度和柔软度与A4相当，故选择A3;对于B，B4时纤度最低，且断裂强度的K值达29.6，降低很少，故选择B4;对于C，其对纤度、柔软度的影响较小，C3时纤度最小，考虑能耗等因素，选择C3;对于D，其对断裂强力、柔软度影响最小，对纤度影响较小，考虑能耗，选择D1;对于E，其对柔软度影响较大，E3时柔软度的K值最高，纤度的K最低，故选择E3。

综上所述，最优化的工艺方案为A3B4C3D1E3。对照表5可知，最佳工艺方案与试验号12最为接近，进行相应的验证试验，见表6。

表6證实A3B4C3D1E3为最优值，即漆酶3.0 g/L，酸性木聚糖酶5.5 g/L，处理时间70 min，处理温度50 ℃，pH值5.0。此时棕榈纤维断裂强度7.7 cN/dtex，纤度为0.6tex，纤维柔软度为296 捻/20cm。

2.5性能对比

2.5.1纤维的化学组成对比

按照GB/T 5889-1986《苎麻 化学成分定量分析方法》，对未处理的棕榈纤维、仅经草酸铵处理的棕榈叶纤维、草酸铵+复合酶联合处理的棕榈纤维进行化学成分定量分析，见表7。

表7表明：仅草酸铵处理的棕榈纤维相比未处理的纤维，果胶含量降低了56.64%，草酸铵+复合酶联合处理后的棕榈纤维，木质素含量降低了43.04%;充分证明了草酸铵处理可充分增加果胶的溶解度;漆酶/酸性木聚糖酶复配可充分除去木质素和半纤维素，从而进一步改善棕榈纤维性能。

2.5.2纤维的截面特征对比

采用CH2型显微摄影仪对未处理﹑仅草酸氨处理﹑草酸铵+复合酶联合处理的棕榈纤维的纵截面和横截面进行对比，结果见图1﹑图2所示。

由图1、图2可知，草酸铵+复合酶联合处理的纵截面最为清晰光滑，存在着一定的横节竖纹;横截面上可以看到棕榈纤维未处理时呈现不规则的多边形，草酸铵+复合酶联合处理后，横截面呈现扁椭圆形或圆形，有中腔或中孔结构。

2.5.3纤维物理性能对比

对未处理的棕榈纤维、仅草酸铵处理的棕榈纤维、草酸铵+复合酶联合处理的棕榈纤维进行相应性能测试，见表8。

由表8可知，与未处理相比，仅经草酸铵处理的棕榈纤维维断裂强度降低了26.1%，纤度降低了9.1%，柔软度提高了19.1%，而草酸铵+复合酶联合处理后的棕榈纤维，断裂强度降低了45.8%，但纤度降低了57.7%，柔软度提高了48.7%，说明了漆酶/酸性木聚糖酶复配处理的效果较好。

3结论

为改善棕榈纤维柔软度和细化纤维，通过影响因素的单因子和正交实验，对处理前后纤维性能进行对比分析，得到如下主要结果：

a）草酸铵+复合酶联合处理后的棕榈纤维性能要明显优于仅草酸铵处理。

b）草酸铵+复合酶联合处理后的棕榈纤维，对比未处理纤维，纤维断裂强度虽降低了45.8%，但纤度降低了57.7%，柔软度提高了48.7%，显著改善棕榈纤维性能，为后续工艺开发奠定了基础。

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收稿日期：20200408网络出版日期：20210804

基金项目：浙江省高校国内访问工程师校企合作项目（FG2019143）;浙江省教育厅科研项目（Y201839010）

作者简介：张毅（1985-），男，安徽广德人，副教授，硕士，主要从事麻类纤维的脱胶与产品开发方面的研究。