红豆薏米茯苓复合速溶粉的喷雾干燥工艺研究

＊贺韶钦 吴思怡 张梅 肖志勇 叶艳鹏 张燕杰*

（1.闽江学院 材料与化学工程学院 福建 350108 2.福州帅宝生物科技有限公司 福建 350008）

1.前言

红豆（Vigna Angularis）是一种被广为利用的药食同源食物。中药典籍记载，红豆具有清热祛湿、补脾补血、利水消肿等功效。现代研究表明，红豆富含多酚、多糖、多肽、皂苷、黄酮等多种生物活性物质，并具有抗氧化、抗衰老、降血压、预防改善糖尿病和抗肿瘤等多种药理活性[1]。薏米（Semen Coicis）同样是理想的药食兼用的原材料，具有利水消肿、健脾渗湿、清热补肺等功效。薏米富含蛋白质、可溶性多糖、薏苡仁油、淀粉以及人体必须的氨基酸、维生素等营养物质，还富含多酚、酯类、甾醇类等活性成分[2]。研究表明，薏苡仁具有增强免疫、降血糖、镇痛消炎、抗肿瘤等药理作用[3]。茯苓（Poria Cocos）是药食两用的大宗中药材，临床使用广泛，具有利水渗湿、健脾宁心等功效。茯苓富含三萜类和多糖类化合物，具有抗氧化、抗炎、免疫活性调节、降血脂、降血糖、抗肿瘤等药理作用[4-5]。可见，红豆、薏米和茯苓具有相似的功效和生理活性。将其中两者或三者联合食用，已被人们广泛用于健脾胃、祛体湿、润肠通便等保健目的[6]。

随着人民生活水平的提高及饮食结构的变化，人们对营养且兼具多重保健功效的新型食品日益青睐。目前，以红豆、薏米或茯苓为原料开发的速食或饮料产品已有多种，如粥、茶、糕点、冲剂等，但多为初级加工产品，产品生产工艺简单，附加值不高。通过深加工及精细化加工将红豆、薏米和茯苓加工为复合速溶粉，可以使三者的营养及活性物质充分释放，有利于促进人体吸收，且携带及食用方便，可实现高值化利用。目前关于红豆、薏米和茯苓三组分复合速溶粉的制备工艺研究尚未见报道。

喷雾干燥（Spray drying）技术是采用雾化器将原料液分散为雾滴，并用热气体干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。该方法具有干燥效率高、适宜于连续化生产等特点；同时，由于热气体中的热量主要用于汽化溶剂，物料本身可不承受高温，因此特别适用于热敏性物料的干燥；其产品直接为粉末，可省去粉碎等加工工序；且其产品通常具有良好的分散性和溶解性。目前，喷雾干燥技术已广泛用于食品加工、制药和化工行业。在食品加工领域，该技术已应用于豆粉[7]、速溶枣粉[8]、枸杞速溶粉[9]、草莓速溶粉[10]等产品的研究和生产加工。

为确定红豆、薏米和茯苓复合速溶粉的最佳喷雾干燥工艺，为后续复合速溶粉产品的开发提供借鉴，本文以购置的红豆、薏米和茯苓提取物为原料配置成复合提取液，以替代真实发酵提取液进行实验。重点研究了不同喷雾干燥工艺条件对三组分复合速溶粉的出粉率和微观形貌的影响。

2.实验部分

(1)材料及仪器

材料：红豆比例提取物（10:1）、薏米比例提取物（10:1）、茯苓比例提取物（10:1）均购于西安四季生物科技有限公司，均为固体粉末。实验用水为实验室自制超纯水。

仪器：喷雾干燥机（YC-501）：上海雅程仪器设备有限公司生产。超纯水机（Milli-Q Simplicity）：德国默克集团生命科学事业部。磁力搅拌器（DT-18）：常州兆圣实验设备制造有限公司。分析天平（ME104E）：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。

(2)复合速溶粉的制备过程

代表性制备过程如下：准确称取10.0g红豆提取物、5.0g薏米提取物和5.0g茯苓提取物，依次投入80mL超纯水中，经机械搅拌至完全溶解，得到三者的混合溶液。将混合溶液在YC-501喷雾干燥机上进行喷雾干燥处理得到复合速溶粉，过程准确控制进料速率、进风温度和进风压力（0.2MPa）等参数。

(3)实验方案设计

研究进风温度、进料流量和料液中提取物的质量分数对喷雾干燥出粉率及速溶粉微观结构的影响。在研究某一影响因素时，其它因素保持不变。各组实验条件如下：固定料液中提取物的质量分数为20%，进料流量为6mL/min，进风温度分别取140℃、160℃、180℃和200℃；固定进料流量为 6mL/min，进风温度为180℃，料液中提取物的质量分数分别取5%、10%、20%、30%；固定料液中提取物的质量分数为20%，进风温度为180℃，进料流量分别取3mL/min、4.5mL/min、6mL/min和9mL/min。

(4)复合速溶粉的出粉率测定及结构表征

①出粉率的测定

出粉率（%）=m/mt×100%

式中：m为喷雾干燥获得产物质量；mt为初始提取物粉末总质量。

由图11和图12可以发现，不同开挖深度加载对围护桩的水平位移影响较大。随着基坑开挖深度增大而进行加载，围护桩最大位移逐渐减小，且加载时的开挖深度越大，围护桩最大水平位移减小量越大，基坑未开挖之前进行加载围护桩产生的水平位移最大。因此，在实际工程中，基坑应尽早施工并开挖至坑底，减少斜拱桩基施工产生的大水平推力对深基坑围护桩变形的影响。

②扫描电子显微镜（SEM）分析

使用SU8000型场发射扫描电子显微镜（日本日立）对复合速溶粉的微观形貌进行分析。采用冷场电子发射源，放大倍数为1000倍。

③粉末X-射线衍射（PXRD）分析

使用SmartLab型粉末X-射线衍射仪（日本理学）对复合速溶粉的结晶性进行分析。采用高速一维阵列探测器，Cu靶X射线源，管电压为40kV，管电流为15mA，扫描步长为0.02°，扫描速率10°/min，扫描范围3°～40°。

3.结果与讨论

(1)喷雾干燥工艺条件对红豆薏米茯苓复合速溶粉出粉率的影响

由喷雾干燥原理可知，在干燥室中料液经喷枪雾化后与吹入的热气体混合。雾滴中的水分受热快速汽化，同时形成细小速溶粉粒子。速溶粉粒子与含有蒸汽的湿空气一同进入旋风分离器并与湿空气分离。复合速溶粉最终被收集在旋风分离器底部的储罐中。湿空气进入冷凝器，其中的水分被冷凝，干空气则被排空。

图1为不同进风温度所对应的出风温度（旋风分离器前端的气体温度）以及红豆薏米茯苓复合速溶粉的出粉率。由图可知，进风温度为140℃时，出粉率为45.9%。随着进风温度的升高，复合速溶粉出粉率逐渐升高。进风温度为200℃时，出粉率达68.8%，较140℃时提高了约50%。这是由于在相同的进料流量时，随着进风温度的升高，原料液雾化液滴中的水分发生汽化的时间缩短，汽化效率提高，从而降低了速溶粉颗粒因干燥不充分而发生在干燥室内粘壁的可能性。最终使得最后经旋风分离器收集到的速溶粉的量逐渐提高，即出粉率提高。这与喷雾干燥出风温度随着进风温度的升高而升高的现象相吻合。

图1 进风温度对喷雾干燥制备红豆薏米茯苓复合速溶粉出粉率的影响

图2为不同进料流量时，喷雾干燥出风温度及制备的红豆薏米茯苓复合速溶粉的出粉率。由图可知，进料流量为3mL/min时，出粉率为72.1%。随着进料流量的升高，复合速溶粉出粉率逐渐降低，进料流量为9mL/min时，出粉率为25.5%，较3mL/min时降低了64.6%。由于在相同的进风温度和进风压力条件下，单位时间内输入系统的热量是恒定的。随着进料流量的升高，原料液雾化液滴中的水分发生汽化所需的热量增大，导致部分雾滴未完全干燥，出现物料黏壁现象，从而出粉率降低。这与图2中喷雾干燥出风温度随着进料流量的增大而降低的现象相吻合。

图2 进料流量对喷雾干燥制备红豆薏米茯苓复合速溶粉出粉率的影响

图3为料液中含有不同质量分数的提取物时，喷雾干燥出风温度及制备的红豆薏米茯苓复合速溶粉的出粉率。由图可知，当料液中提取物的质量分数较低时（如5%和10%），喷雾干燥出粉率仅为30%～35%。而当料液中提取物的质量分数较高时，喷雾干燥出粉率明显增大至54%～56%。由于进风温度和进风压力不变，单位时间内输入系统的热量恒定不变。在进料流量相同的情况下，料液中提取物的质量分数较高时，料液中的含水量相应较低，原料雾滴的干燥效率则相应较高，最终的喷雾干燥出粉率就较高。图3中，料液中提取物的质量分数较高时，喷雾干燥出口温度也相应较高，这一现象也较好的印证了上述解释。

图3 料液中提取物的质量分数对喷雾干燥制备红豆薏米茯苓复合速溶粉出粉率的影响

(2)红豆薏米茯苓复合速溶粉的微观结构表征

为研究红豆薏米茯苓复合速溶粉微观形貌，本文对不同进风温度下获得的复合速溶粉进行了SEM表征，结果如图4所示。图4可知，当进风温度为140℃时，复合速溶粉无特定形貌，尺寸分布范围较宽。当进风温度为160℃和180℃时，复合速溶粉均具有较规则的类球状结构，尺寸约为5～20μm，部分颗粒间粘连现象明显。当进风温度为200℃时，复合速溶粉颗粒尺寸同样约为5～20μm，但颗粒间较少发生粘连现象，表明此进风温度下获得的复合速溶粉颗粒具有较好的单分散性。

图4 喷雾干燥进风温度对制备的红豆薏米茯苓复合速溶粉微观形貌的影响

进一步对进风温度为200℃时制得的复合速溶粉进行XRD表征，结果如图5所示。可见，复合速溶粉的晶体学形态为无定形态。无定形态的形成可能与原料中各组分间具有相互作用以及高温喷雾干燥操作致使雾滴快速脱除水分等因素有关。溶液中各组分间的相互作用有助于抑制产物中结晶态的形成，同时，从动力学角度高温喷雾干燥快速脱除水分的过程不利于结晶产物的形成。相较于结晶形态，无定形态具有较高的比表面积和较好的水溶性，有利于产品速溶。

图5 红豆薏米茯苓复合速溶粉的XRD谱图

4.结论

本文以红豆、薏米和茯苓的提取物为原料，采用喷雾干燥法制备了三者的复合速溶粉。研究发现，在所关注的变量范围内，随着进风温度（160～200℃）的升高、进料流量（3～9mL/min）的减小以及料液中提取物质量含量（5%～30%）的提高，速溶粉的出粉率相应提高，且复合速溶粉的出粉率与出风温度间呈现较好的正相关性。进风温度为200℃时，可获得的类球状的高分散复合速溶粉微球，其晶体学形态为无定形态。