原子吸收光谱法测定黏土砖中的钙镁含量
2022-05-11关海兰
关海兰
（阳泉市综合检验检测中心，国家硅铝质耐火材料质量监督检验中心（山西），山西 阳泉 045000）
引言
火焰原子吸收分光光度法具有灵敏度高、稳定性好、测定结果准确、操作简单等优点，广泛应用于耐火材料中对钾、钠、钙、镁含量的测定[1]。20 世纪中期，原子吸收光谱法还是一项崭露头角的新型技术，国内外大量的化学分析研究人员对这项技术产生了极大的兴趣并展开研究，使这项分析方法在全世界迅速发展起来，并广泛应用于化学化工、冶金、食品、农业、环境等很多领域[2-5]。随着科技的发展，火焰原子吸收分光光度法由最初的半自动化朝着自动化的方向迈进了一步，这就意味着火焰原子吸收分光光度法有着更好的发展前景。
1 实验部分
1.1 实验原理
用氢氟酸-高氯酸分解试样后，制成盐酸溶液，加入释放剂镧溶液，分别在原子吸收光谱仪波长422.7 nm、285.2 nm 处测量氧化钙和氧化镁的吸光度。
1.2 仪器和试剂
1.2.1 仪器
岛津AA6880AFG 原子吸收分光光度计，仪器带有两种背景校正功能：D2 法（D2 灯法）和SR 法（自吸收法），可根据要测量的样品选择合适的背景校正方法。AA-6880AFG 原子吸收分光光度计火焰部分操作规程：
1）开空气压缩机，输出压力0.35 MPa～0.38 MPa，打开乙炔气瓶，输出压力0.09 MPa～0.11 MPa。
2）开计算机，运行软件；单击选择元素，选择要测量的元素，选火焰连续测量。
3）编辑参数，选择合适的测量参数。
4）单击样品组设置，设置后连接设备。
5）依据设备程序完成仪器各项检测。
6）开启空心阴极灯，做谱线搜索。
7）点火：按住PURGE 和IGNITE 两个按钮直到点着后再松开。
8）吸入清洗液，清洗1 min，点自动调零键。
9）依次测量标准溶液，建立标准工作曲线，测试样品。
10）测试完成后关机。
11）点“仪器”余气燃烧，按照步骤灭火。
12）依次关闭软件，设备电源，空压机，给空压机放气，关计算机。
1.2.2 试剂
镧溶液（50 g/L）；40%的优级纯氢氟酸；70%的优级纯高氯酸；优级纯盐酸（1.19 g/mL）；盐酸（1+1）；优级纯硝酸（1.42 g/mL）；氧化钙标准溶液（含1 mg/mL CaO）；氧化镁标准溶液（含1 mg/mL MgO）；氧化钙-氧化镁混合标准溶液（含0.05 mg/mL CaO、0.01 mg/mL MgO）；氧化铝溶液（含22.5 mg/mL Al2O3）。
1.3 实验方法
1）用电子天平称取0.10g 试料于铂坩埚中，加水润湿后，依次加入硝酸、高氯酸、氢氟酸，经加热处理至白烟冒尽，冷却后，再加入高氯酸，加热处理至白烟冒尽后继续加入相应量的盐酸和水，继续加热蒸干。
2）冷却后加入盐酸和水，继续加热，使盐类溶解，待冷却后移入50 mL 容量瓶中，再加入镧溶液，定容待用。
3）依据试样中氧化钙、氧化镁各自的含量，移取不同体积的氧化钙氧化镁试液，置于50 mL 容量瓶中，并分别用镧-盐酸混合溶液稀释至刻度，摇匀待测。
4）用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7 nm 和285.2 nm 处，分别测定处理过的样品溶液中氧化钙、氧化镁的吸光度，从标准曲线上查出相应的氧化钙、氧化镁量[1]。
1.4 标准曲线的绘制
用滴定管移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氧化钙-氧化镁混合标准溶液（含0.05 mg/mL CaO、0.01 mg/mL MgO），置于一组50mL容量瓶中，分别加入一定量盐酸、镧溶液和氧化铝溶液后定容，测量其吸光度。横坐标为氧化钙、氧化镁质量浓度，纵坐标为吸光度（减去零浓度溶液的吸光度），分别绘制标准曲线。表1 为氧化钙、氧化镁标准工作曲线信息，表2 为氧化钙、氧化镁的标准曲线测定结果。
表1 氧化钙、氧化镁标准工作曲线信息
表2 氧化钙、氧化镁的标准曲线测定结果（Y：吸光度；X：质量浓度）
以实验室同一实验人员在短时间内对标样YSBC18801—96 黏土砖进行10 次实验的测量结果作为考察对象，这10 组测量数据都符合检验依据GB/T 6900—2016 中允许的误差范围，如表3 所示。
表3 试样测定结果
2 结论
依据GB/T 6900—2016 采用火焰原子吸收光谱法测定了试样的氧化钙、氧化镁含量，实验中发现，样品的前处理过程直接影响试样的最终测定结果。试样在加热分解过程中，如果温度控制不恰当就存在严重的崩溅现象，由于熔融物的崩溅将直接降低所测氧化钙、氧化镁含量，所以在加热过程中要时刻观察整个实验过程，随时调节适中的加热温度，防止崩溅发生。
火焰原子吸收光谱法快速准确，重现性好，测量结果满足GB/T6900—2016 中规定的要求，结果满意。
