非完全消化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料中多种微量元素

毛 娅

(四川化工职业技术学院，四川 泸州 646005)

微量元素是保证动物健康良好地生长所必需的物质，动物所需要的微量元素可以通过食用动物饲料来获得。因此，动物饲料中多种微量元素的含量往往受到严格控制。国家标准中关于饲料中微量元素测定的方法主要采用原子吸收光谱法，除此之外，有大量文献报道也可采用分光光度法、原子吸收光谱法、硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等测定微量元素[1]。

本文用非完全消化法处理饲料样品，解决了样品前处理过程中试剂用量大、消解所需仪器设备受限、耗时长、步骤繁琐等问题。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定动物饲料中的多种微量元素，与标准中的原子吸收光谱法相比，可实现多种微量元素的同时测定，比电感耦合等离子体质谱法使用成本低，大大缩短了分析时间，为批量饲料样品的快速检测提供方法参考。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

电感耦合等离子发射光谱仪：ICAP7400，美国Thermo Fisher公司；微波消解仪：GH-X09，高环优科精密仪器有限公司；浓硝酸；H2O2；浓盐酸；辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(乳化剂TX-10)；Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se的标准溶液(1 mg/mL)。

1.2 非完全消化法制样[2]

准确称取试样 0.3 g 于 100 mL 烧杯中，加入 5 mL 浓硝酸，置于电炉上加热，保持 15 min，使溶液近干。然后加入 10 mL 30%H2O2继续消化至溶液呈现无色透明或略带黄色，加入 5 mL HCl蒸发至近干，用1%硝酸定容至 100 mL。同法制备空白溶液。

1.3 ICP-AES测定

按ICAP7400型电感耦合等离子发射光谱仪使用操作规程进行标准溶液、样品溶液的测定。仪器主要工作条件RF功率：1150 W；雾化器压力：200 kPa；射频RF频率：40.68 MHz；观察高度：15 mm；载气流量：0.5 L/min；辅助气流量：0.5 L/min；等离子体气：15 L/min[1]。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择[3]

对Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素的每一条分析线进行测定，对谱图进行分析，综合信号强度、谱线及背景轮廓、干扰等因素，在谱线中选择了各元素最灵敏且干扰少、稳定性好的最佳分析谱线。各元素的分析线见表1。

表1 各元素的分析线

2.2 标准曲线

分别取各元素标准溶液于6个 100 mL 容量瓶中，用1%硝酸稀释制成不同含量的混合金属离子标准溶液，同时制备空白溶液。按照1.3选定的仪器工作条件对各标准溶液进行测定，各元素的线性方程和相关系数如表2所示。实验表明，Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素的相关系数为0.9996～0.9999，线性关系良好。

2.3 样品测定结果

本试验以微波消解法作为比较。准确称取6份饲料样品，按照1.2用非完全消化法制备样品，再用ICP-AES法测定饲料中的Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素，与微波消解法处理样品后的测定结果作比较(如表3所示)。结果表明：非完全消化法的测定结果与标准中微波消解法相比，相对误差小于±1%，测定结果无明显差别，可以用非完全消化法取代微波消解法处理样品，以ICP-AES法同时测定饲料中多种微量元素。

表2 各元素线性方程和相关系数

表3 两种预处理方法对动物饲料的分析结果及比较

2.4 加标回收试验

准确称取 0.3 g 饲料样品2份，分别加入各元素的标准溶液，将两份样品按照1.2将样品进行消解，根据各元素的质量分数将消解液用1%硝酸稀释至一定倍数，用ICP-AES法测定饲料中各元素的质量分数，计算加标回收率，结果见表4。可以看出，Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素的加标回收率为96.7%～106.2%，说明该方法准确度良好。

表4 样品加标回收率试验

3 结论

采用非完全消化法消解饲料样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定动物饲料中Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素的含量，试验表明，方法的相关系数为0.9996～0.9999，加标回收率在96.7%～106.2%之间，RSD为0.07%～3.39%，测定结果与微波消解法基本一致。本方法准确、简便、耗时短，对消解设备要求不高，大大降低了检测成本，能够同时测定动物饲料中的多种微量元素，适合动物饲料中微量元素的快速分析。