易解理氧化镓晶片的半固结研磨工艺
2022-03-31蒋网周海计健任相璞朱子岩
蒋网，周海，计健，任相璞，朱子岩
易解理氧化镓晶片的半固结研磨工艺
蒋网，周海，计健，任相璞，朱子岩
（盐城工学院 机械工程学院, 江苏 盐城 224051）
为了探究在半固结研磨工艺下的工艺参数对单晶氧化镓(100)晶面材料去除率和表面形貌的影响。通过单因素试验研究研磨垫上磨料的粒度、研磨压力和研磨盘转速等工艺参数对氧化镓晶片材料去除率和表面粗糙度的影响规律，并采用正交试验对工艺参数进行优化。实验结果表明，随着研磨垫上磨料粒度的增大，材料的去除率也逐渐增大，表面粗糙度也逐渐增大；随着研磨压力的增大，材料去除率逐渐增大，表面粗糙度增大的趋势逐渐减缓；随着研磨盘转速的增大，材料去除率逐渐增大，表面粗糙度变化不大。最后通过正交试验优化了工艺参数，得到优化后的最佳工艺组合，研磨垫上磨料的粒度为3 μm，研磨压力为2940 Pa，研磨盘转速为60 r/min，研磨后氧化镓表面粗糙度为26 nm，材料去除率为3.786 nm/min。半固结研磨工艺可以抑制解理现象，并且通过选择合适的半固结研磨工艺参数能够稳定有效地降低表面粗糙度，获得较好的氧化镓表面，并为后续的精密抛光工艺提供了技术依据。
氧化镓；半固结研磨；研磨加工；单因素试验；正交试验
单晶氧化镓（β-Ga2O3）是一种硬脆材料，具有光谱频带宽、硬度高、耐腐蚀性强、绝缘性好和化学性能稳定等优异的物理化学性能，成为目前光电子行业的重要材料之一[1-7]。由于氧化镓晶体存在脆性较大，易解理属性较强，断裂韧性较低，传统的游离磨料研磨加工很容易在其表面产生裂纹和凹坑等缺陷[8-12]，因此为了有效提高晶片的表面加工质量，需要对其进行超精密加工，氧化镓晶体才能获得超光滑、无损伤的晶体表面。氧化镓晶片一般要经过研磨、抛光加工才能达到应用要求，其中研磨加工工艺作为一种超精密的加工方法，具有加工精度高、加工质量优良等特点，被广泛用于金属零件、半导体材料和硬脆晶体等的表面处理[13-16]。半固结研磨[17]作为一种新型的超精密加工工艺，加工后的表面加工质量比固结磨料研磨工艺更出色，该技术的加工效率高于游离磨料研磨工艺，可以减少由于游离磨料和研磨液而造成的材料浪费和环境污染等问题，符合当今社会倡导的绿色制造理念[18]。
近年来，少量国内外学者对氧化镓晶片的研磨工艺进行了研究。宋放[19]利用粒径为28 μm的金刚石固结磨料研磨盘在研磨压力为10 780 Pa下对氧化镓晶体进行粗磨，得到氧化镓（100）和（010）晶面的材料去除率（MRR）分别为17 750、17 280 nm/min，表面粗糙度（）分别为214、119 nm。黄传锦等[20]依次利用水、油作为研磨液对氧化镓晶体进行了研磨试验，经水磨后表面粗糙度可达70 nm；经油磨后，表面粗糙度可降至24 nm。龚凯等[21]利用一种粘弹性固着磨料新型研磨垫对氧化镓晶片进行研磨试验，经过新型研磨垫研磨过后，材料去除率为263 nm/min，表面粗糙度可以达到117 nm，晶片表面质量得到明显提高。
目前，虽然有少量的学者对氧化镓固结磨料研磨加工和游离磨料研磨加工的工艺参数进行了研究，但是对氧化镓半固结研磨加工参数的研究报道非常少。为此，文中拟采用单因素试验方法，探讨单晶氧化镓半固结研磨加工过程中的磨料粒度、研磨压力和研磨盘转速等因素对其材料去除率和表面质量的影响规律，然后通过正交试验得到一组较佳的氧化镓半固结研磨工艺参数，获得能满足后期抛光加工研究的氧化镓晶片。
1 研磨加工原理
半固结研磨的加工原理见图1，其原理：将晶片均匀粘贴在玻璃载片盘上，并将其放置在半固结研磨垫上，同时加入磨料和去离子水配制成的研磨液，载片盘相对于研磨垫做旋转运动，通过载片盘和砝码施加压力，借助研磨垫与晶片之间的相互接触作用对工件表面的材料进行去除。
以传统研磨工艺技术为基础，针对半固结磨料研磨工艺建立半固结研磨加工系统，该系统的结构原理和作用机制见图2。在海藻酸钙水凝胶[22]固着层中，每个被凝胶包裹的磨粒的位置都不固定，在受到挤压情况下，都可以在一定范围内自由运动。在研磨过程中，外部载荷中有一部分将被具有粘弹性的半固结研磨垫吸收和卸载，剩余的部分外部载荷将直接通过磨粒作用在氧化镓晶体表面上，并引起晶体材料的去除。这样可以大大提高磨料颗粒与氧化镓晶片表面的微接触力学性能，减少晶体表面的解理和断裂现象，并获得较优异的表面质量。贴盘后的研磨垫见图3。通常半固结磨料研磨加工时所用的研磨液为去离子水（DI water），不仅减少了游离磨料研磨时所用研磨液的成本，还减轻了对环境造成的污染。
图3 半固结研磨盘
2 实验
2.1 材料
实验加工工件采用单晶氧化镓（β-Ga2O3）（100）晶片，购于中国电子科技集团公司第四十六研究所，通过导模法[23]生长获得。研磨试验所用氧化镓晶片的尺寸为7 mm×6 mm×2.9 mm，如图4所示。
图4 实验用氧化镓晶片
2.2 半固结研磨盘的制作
研磨盘的制作流程如图5所示，制备流程主要分为6步：磨料的分散、搅拌混合、涂覆抹平、凝胶固化成型、凝胶干燥、研磨垫贴盘。
图5 研磨盘制作流程
2.3 实验条件
氧化镓研磨实验以ZYP230旋转摆动重力式研磨抛光机为试验平台，在砝码以及载片盘的压力作用下进行研磨工艺实验，晶片通过专用石蜡粘在专用玻璃载片盘上，研磨盘选用半固结磨料研磨盘，试验过程中使用去离子水代替研磨液，流速为10 mL/min。研磨后，样品用无水乙醇在超声波清洗仪中进行超声波清洗15～20 min，以去除表面污垢，最后晾干，便于称量和表面形貌检测。
1）材料去除率（MRR）检测。使用FA2004电子分析天平（精度0.01 mg）称量加工前后氧化镓样品的质量。材料去除率最基本的作用模型是Preston经验方程[24]：
在此基础上可以利用“失重法”[25]计算出氧化镓样品在研磨过程中的材料去除率（nm/min），具体计算见式(2)。
2）表面粗糙度和表面形貌检测。采用KEYENCE形状测量激光显微镜（型号VK-X110，分辨率0.01 μm，测试条件：待测试样尺寸及表面符合要求，工作台接触面平整光滑无毛刺）对研磨前后氧化镓样品的表面粗糙度和表面三维形貌进行检测。在测量表面粗糙度时，每个工件表面取3～5个点，并取其平均值。
2.4 单因素研磨试验
为了探究研磨工艺参数对氧化镓晶片的材料去除率和表面形貌的影响，选择研磨垫上磨料的粒度、研磨压力和研磨盘转速等因素进行单因素试验，在保证其他研磨工艺参数不变的情况下，将研磨垫粒度分别设为3、7、14、40 μm，研磨压力分别设为1470、2940、5880、8820、11 760 Pa，研磨盘转速分别设为20、40、60、90 r/min。
2.5 正交试验
正交试验的目的是获得高材料去除率和低表面粗糙度，寻求较优的研磨工艺参数，进而获得满足氧化镓材料应用的表面。为了避免试验次数过多，根据单因素试验分析，选定研磨垫上磨料的粒度、研磨压力和研磨盘转速等3个工艺因素，每个因素选取3个水平，正交试验因素和水平如表1所示。
表1 正交试验因素水平
Tab.1 Factor level of orthogonal test
3 结果与讨论
3.1 研磨垫上磨料的粒度对工件材料去除率和表面粗糙度的影响
固定研磨压力为2940 Pa，研磨速度为40 r/min，单纯改变研磨垫上磨料的粒度（3、7、14、40 μm）来探究研磨垫上磨料的粒度对氧化镓材料去除率和表面粗糙度的影响。
研磨垫上磨料的粒度对材料去除率与表面粗糙度的影响如图6所示，可以看出：在其他工艺参数不变的情况下，当磨料粒度从3 μm增加到40 μm时，材料去除率也从2.324 nm/min增大到19.765 nm/min。这是因为在研磨压力相同时，磨粒粒度的改变使得单个磨料颗粒上的载荷不同。晶粒尺寸越大，磨料颗粒受到的载荷也就越大，氧化镓晶片表面的轧入深度越大，零件表面去除的材料也就越多，从而导致材料去除率提高。
图6 研磨垫上磨料的粒度对材料去除率和表面粗糙度的影响
从图6中可以看出，在其他工艺参数不变的情况下，当磨料粒度从3 μm增大40 μm时，材料表面粗糙度也从42 nm增大到326 nm。这是因为在研磨压力一定的条件下，改变磨料颗粒的尺寸会使单个磨料颗粒上的载荷有所不同，尺寸越大，载荷越大，工件表面上的磨痕也就越深，从而使得表面粗糙度越大。
3.2 研磨压力对工件材料去除率和表面粗糙度的影响
固定研磨垫上磨料的粒度为14 μm，研磨速度为40 r/min，单纯改变研磨压力（1470、2940、5880、8820、11 760 Pa）来探究研磨压力对氧化镓材料去除率和表面粗糙度的影响。研磨压力对材料去除率与表面粗糙度的影响如图7所示，可以看出：在其他工艺参数不变的情况，当研磨压力从1470 Pa增大到11 760 Pa时，材料去除率也从9.319 nm/min增大到18.654 nm/min，但是材料去除率与研磨压力并非呈线性关系。由图7可知，研磨压力存在一个阀值，在这个阀值之前材料去除率与研磨压力近似呈线性关系，超过这个阀值后，氧化镓表面和嵌在研磨垫体内磨粒的接触力学行为发生了改变，导致材料去除率显著增加。
图7 研磨压力对材料去除率和表面粗糙度的影响
从图7中还可以看出，在其他工艺参数不变的情况下，当研磨压力从1470 Pa增大到11 760 Pa时，表面粗糙度从132 nm增大到251 nm，随着研磨压力的增大，氧化镓衬底的表面粗糙度的增加速率相对减缓。这是由于半固结研磨垫中的金刚石磨粒在受到压力时会向凝胶体内退让，因此当研磨压力增大时，磨粒的切入深度并不会增加很多，当研磨压力增大时，表面粗糙度值的增加速率相对降低。
3.3 研磨盘转速对工件材料去除率和表面粗糙度的影响
固定研磨垫上磨料的粒度为14 μm，研磨压力为2940 Pa，单纯改变研磨盘转速（20、40、60、90 r/min）来探究研磨盘转速对氧化镓材料去除率和表面粗糙度的影响。研磨盘转速对材料去除率和表面粗糙度的影响如图8所示，可以看出：在其他工艺参数不变的情况下，当研磨盘转速从20 r/min增大到90 r/min时，材料去除率也从9.962 nm/min增大到14.326 nm/min。这是因为保持相同研磨压力，并且被压入氧化镓衬底的表面磨料颗粒的深度基本相同，同时研磨盘旋转得越快，单位时间内刮擦氧化镓衬底表面的磨料颗粒就越多，从工件表面去除的材料也就越多。由此可见，研磨盘的转速越快，材料去除率也就越高。
图8 研磨盘转速对材料去除率和表面粗糙度的影响
从图8中还可以看出，在其他工艺参数不变的情况下，当研磨盘转速从20 r/min增大到90 r/min时，表面粗糙度从176 nm增大到192 nm，材料表面粗糙度的变化不大。这是因为研磨压力相同，单颗磨粒作用在氧化镓工件表面的力也基本相同，磨粒在工件表面所产生的划痕深度也基本相同，所以材料表面粗糙度的变化不是很大。
3.4 正交试验结果分析
氧化镓晶片半固结磨料研磨的正交试验方案及结果如表2所示。通过极差法计算氧化镓晶片的材料去除率和表面粗糙度，如表3所示。表3中K（为A、B、C）表示关于材料去除率各影响因素同一水平的平均值，K（为1、2、3）表示关于表面粗糙度各影响因素同一水平的平均值，R和R则表示各影响因素对应的极差。根据极差值可以判别出研磨垫上磨料的粒度、研磨压力、研磨盘转速等工艺参数对氧化镓材料去除率和表面粗糙度的影响主次关系。
表2 正交试验方案及结果
Tab.2 Scheme and results of orthogonal test
表3 极差分析数据计算
Tab.3 Range analysis of the data calculation
由极差R可以看出，各因素对氧化镓材料去除率的影响主次为A>B>C，即研磨垫上磨料的粒度>研磨压力>研磨盘转速，最优水平为A3、B3、C1，即只考虑材料去除率最大化下的最佳工艺组合为A3B3C1，即当研磨垫上磨料的粒度为14 μm，研磨压力为5880 Pa，研磨盘转速为40 r/min。
由极差R可以看出，各因素对氧化镓表面粗糙度的影响主次为A>B>C，即研磨垫上磨料的粒度>研磨压力>研磨盘转速，最优水平为A1、B1、C3，即只考虑表面粗糙度最优异下的最佳工艺组合为A1B1C3，即当研磨垫上磨料的粒度为3 μm，研磨压力为1470 Pa，研磨盘转速为90 r/min。
根据因素水平变化对试验结果的影响，可做趋势图（见图9—10）。从图9—10可知，研磨垫上磨粒的粒度对试验结果的影响最大，当磨粒粒度为14 μm时，氧化镓晶片的材料去除率和表面粗糙度最大；研磨压力次之，当研磨压力为2940 Pa时晶片材料去除率和表面粗糙度达到最大；研磨盘转速的影响最低，转速从40 r/min增大到90 r/min，晶片材料去除率和表面粗糙度基本保持不变。
图9 研磨工艺参数对表面粗糙度的影响
图10 研磨工艺参数对材料去除率的影响
综合试验结果可知，在满足表面质量的前提下还要保证一定的材料去除率，所以选取最佳工艺组合为A1B2C2，即研磨垫上磨料的粒度为3 μm，研磨压力为2940 Pa，研磨速度为60 r/min，研磨后氧化镓表面粗糙度为26 nm，材料去除率为3.786 nm/min。工件研磨前后的表面形貌分别如图11—12所示，经过半固结研磨盘研磨后，氧化镓晶体表面的解理台阶、凹坑等痕迹明显消失，仅存在少量的划痕，可知半固结研磨工艺能够有效解决氧化镓晶体表面加工时出现的易解理等问题。对比研磨前后氧化镓表面轮廓，结果如图13所示，可知半固结研磨可以极大地改善氧化镓的表面形貌。
图11 研磨前氧化镓晶片的表面形貌
图12 正交试验研磨后氧化镓晶片表面形貌
图13 研磨前后氧化镓晶片表面轮廓
4 结论
文中研究了利用半固结磨料研磨盘对氧化镓晶片进行研磨工艺试验，在多次单因素试验以及正交试验的基础上可以得出以下结论。
1）随着半固结研磨垫上磨料粒度的增大，材料去除率也逐渐增大，表面粗糙度也逐渐增大；随着研磨压力的增大，材料去除率也逐渐增大，表面粗糙度增大的趋势逐渐减缓；随着研磨盘转速的增大，材料去除率逐渐增大，表面粗糙度变化不大。
2）研磨垫上磨料的粒度、研磨压力和研磨盘转速等因素都会对氧化镓晶体材料去除率和表面质量产生重要影响，其中，研磨垫上磨料的粒度对材料去除率和表面粗糙度的影响最大，研磨压力次之，研磨盘转速最小。
3）采用半固结磨料研磨盘研磨氧化镓晶片，能够消除解理痕迹，明显改善晶片的表面质量，并且对环境无污染，对人体无危害。工艺参数经过优化后，选取研磨垫上磨料的粒度为3 μm，研磨压力为2940 Pa，研磨速度为60 r/min，晶片表面粗糙度为26 nm，材料去除率为3.786 nm/min。通过选择合适的半固结研磨工艺参数对氧化镓进行加工，能够使其满足应用要求，对后续氧化镓晶片的抛光加工具有重要意义。
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Semi-Consolidated Grinding Process of Easily Cleaved Gallium Oxide Wafer
,,,,
(School of Mechanical Engineering, Yancheng Institute of Technology, Yancheng 224051, China)
The work aims to investigate the effect of process parameters on the material removal rate and surface morphology of single crystal gallium oxide (100) in semi-consolidated grinding process. The effect law of grinding process parameters such as abrasive particle size, grinding pressure and grinding disk speed on material removal rate (MRR) and surface roughness () of gallium oxide wafer was studied by single factor test, and the process parameters were optimized by orthogonal test. According to the test results, the MRR andgradually increased with the increase of abrasive particle size. With the increase of grinding pressure, the MRR increased gradually and thegradually slowed down. With the increase of grinding disk speed, the MRR increased gradually and thehad little change. Finally, the process parameters were optimized by orthogonal test. The optimized process combination was as follows: the abrasive particle size on the grinding pad was 3 μm, the grinding pressure was 2940 Pa and the grinding disk speed was 60 r/min. After grinding, theof gallium oxide was 26 nm, and the MRR was 3.786 nm/min. The semi-consolidated grinding process can suppress the cleavage phenomenon, and the surface roughness can be stably and effectively reduced by the appropriate semi-consolidated grinding process parameters, so as to obtain a better surface of gallium oxide, and provide a technical basis for the subsequent precision polishing process.
gallium oxide; semi-consolidated grinding; grinding process; single factor test; orthogonal test
2021-05-08；
2021-09-07
JIANG Wang (1997—), Male, Master, Research focus: ultra-precision machining technology.
周海（1965—），男，博士，教授，主要研究方向为光电子材料超精密加工。
ZHOU Hai (1965—), Male, Doctor, Professor, Research focus: ultra-precision machining technology.
蒋网，周海，计健, 等. 易解理氧化镓晶片的半固结研磨工艺[J]. 表面技术, 2022, 51(3): 178-185.
O786
A
1001-3660(2022)03-0178-08
10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.018
2021-05-08；
2021-09-07
国家自然科学基金面上项目（51675457）；江苏省普通高校研究生科研创新计划（SJCX21_1521）；盐城工学院研究生实践创新计划（SJCX21_XY004）
Fund：National Natural Science Foundation of China (51675457); Postgraduate Practice Innovation Program of Jiangsu Province (SJCX21_ 1521); Postgraduate Practice Innovation Program of Yancheng Institute of Technology (SJCX21_XY004)
蒋网（1997—），男，硕士，主要研究方向为光电子材料超精密加工。
JIANG Wang, ZHOU Hai, JI Jian, et al. Semi-Consolidated Grinding Process of Easily Cleaved Gallium Oxide Wafer[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 178-185.
