基于核磁共振的不同含水率黄土古土壤冻融循环试验研究*

叶万军 强艳红 景宏君 邹 愈

(①西安科技大学建筑与土木工程学院， 西安 710054， 中国) (②陕西科技控股集团有限责任公司， 西安 710077， 中国) (③陕西科控技术产业研究院有限公司， 西安 710077， 中国)

0 引 言

古土壤多形成于第四纪，主要分布于我国西部的黄土塬地区。随着该地区工程项目的建设，古土壤地层逐渐被人们所关注。季节性冻区的古土壤地层，在降雨入渗、冻融交替共同作用下土体内部结构劣化，导致其物理力学特性发生改变，从而使工程性质受到影响。因此，了解不同含水率冻融环境下古土壤的微观变化规律，对研究古土壤冻融损伤演化过程以及冻土区古土壤地层工程建设破坏机理具有重要意义。

近年来，众多学者在岩土冻融方面研究较多，主要集中在岩土体冻融损伤机理(杨更社等， 2014； 赵建军等， 2019； 陈国庆等， 2020)、颗粒孔隙变化特征(李杰林等， 2012； 叶万军等， 2018)、强度劣化模型(申艳军等， 2020)、渗透特性(许建等， 2017)及力学特征变化(贺晶晶等， 2018； 杨秀荣等， 2020)等方面。通过宏微观多尺度分析深入研究冻融环境对岩土体的影响，帮助解决岩土工程中的实际问题。

目前，对于岩土体微观结构的研究主要是通过CT扫描技术(韩伟歌等， 2017； 宋勇军等， 2019； 郑博宁等， 2019)、电镜扫描技术(齐吉琳等， 2003； 倪万魁等， 2014； 谷琪等， 2016)以及核磁共振技术分析试样内部孔隙和颗粒分布规律、试样破坏动态过程以及损伤劣化特征等，从而加深对土体宏观特性的认识。核磁共振技术作为一种无损伤检测技术近几年被广泛应用到岩土工程领域，目前在岩石方面应用较多，土体方面应用较少，尤其是土体冻融损伤机制方面涉及更少。周科平等(2012)借助核磁共振扫描仪研究冻融环境下的花岗岩，认为冻融作用下，岩石内部发生劣化，孔隙率增大； 陶高梁等(2018)以水泥土为研究对象，利用核磁共振技术分析水泥掺量对孔隙影响，进而对渗透性的影响，认为水泥土的渗透系数随水泥掺量的增加而减小。李志清等(2018)通过核磁共振技术研究海相页岩和陆相页岩在孔隙结构上的差异，认为陆相页岩的纳米孔隙较发育，相比海相页岩具有更高商业价值； 褚夫蛟等(2018)采用核磁共振技术研究不同冲击力对不同含水率砂岩孔隙结构的影响规律及损伤演化过程，认为冲击能量增大，岩石内部孔隙数量与尺寸增加，内部裂隙发生扩展； 谭龙等(2017)基于核磁共振技术研究了土体在脱湿过程中孔隙水的分布规律，认为土体中大孔隙水优先于小孔隙水排出； 王卉等(2017)采用核磁共振技术研究不同干密度黏土微观孔隙结构，认为干密度主要影响土体大孔隙结构； 杨更社等(2019)采用核磁共振技术研究了冻融作用下原状黄土的孔隙分布规律，认为冻融交替下微、小孔隙含量增加，中、大孔隙含量降低。

对于古土壤的研究，力学方面，曹春山等(2016)采用CU试验和CD试验研究古土壤剪切破坏形式，认为不排水条件下古土壤发生减胀破坏，排水条件下古土壤发生减缩破坏； 叶万军等(2019a)采用室内试验研究不同初始含水率膨胀性古土壤力学性质，得出初始含水率与黏聚力和内摩擦角呈负相关，黏聚力对水分变化更敏感； 吴云涛等(2019)通过三轴剪切试验研究两种应力路径下古土壤剪切模式，认为轴向加载和侧向卸载路径下土体应力-应变曲线均呈应变硬化型，关系均符合双曲线模型。微观方面，李鑫等(2018)采用X-ray CT扫描技术对古土壤孔隙进行研究，得出古土壤为一种双重介质土体，且土体孔隙中以微小孔隙为主； 叶万军等(2019b)采用电镜扫描和核磁共振技术研究干湿循环下古土壤的细微观特性及力学性质，分析细微观变化与宏观力学的关系。

综上分析，对于土体微观层面的研究目前多集中于采用微观扫描技术，获取土体孔隙、颗粒及连接方式等微观信息，进而从微观变化分析其宏观物理力学性质。对于季节冻土区土体而言，含水率是引起冻融作用发生灾害的主要因素之一，当土体处于冻融环境时，土中孔隙所含水会发生水-冰-水的相变，导致土体孔隙和颗粒发生改变，从而影响土体结构，这是诸多研究者的共识。然而，目前对于古土壤的研究，主要集中在宏观力学方面，微观方面的研究还比较缺乏，特别是对于冻土区不同含水率古土壤的微观研究鲜有涉及。因此本文采用核磁共振技术研究不同冻融循环次数和不同含水率对古土壤微观结构的影响规律以及土体内部损伤劣化过程，建立冻融循环次数与土体损伤关系。为季节冻土区古土壤地层的工程建设提供参考依据。

1 古土壤性质及试验方案

1.1 古土壤的物理性质

试验用土取自银西高铁早胜隧道，土体为红褐色，硬塑，含少许钙质结核。试验过程严格按照《土工试验方法标准》(2019)进行，通过多组平行试验得到土体基本物理统计指标，如表 1所示，土体颗粒级配曲线如图 1所示。

表 1 古土壤基本物理统计指标Table 1 Basic physical statistics of paleosol

图 1 古土壤颗粒级配曲线Fig. 1 Particle grading curve of paleosol

1.2 试验仪器

本次试验仪器采用西安科技大学核磁共振实验室的DWX-150-30型低温试验箱和NMRC12-010V核磁共振孔隙分析仪(图2)。核磁共振试验中关键技术参数为：共振频率12MHz，磁体强度0.3T，线圈直径60mm，磁体温度32℃，脉宽P1为16.00μs，脉宽P2为32.00μs，采样点TD=42010，采样频率SW=200kHz，射频延时D3为62μs，采样等待时间TW=1000ms，模拟增益RG1=20，数值增益DRG1=3，重复采样次数NS=16，回波时间TE=210μs，回波个数NECH=1000。

图 2 试验仪器Fig. 2 Test instrumenta. 低温试验箱； b. 核磁共振仪

1.3 试验原理

核磁共振技术(Coates， 2007)是利用试样中氢原子核与外磁场相互作用，获取氢原子核信息的测试技术。试验时，试样放入主磁场后施加一定频率射频脉冲，试样中的自旋氢核发生磁化并吸收一定能量，偏离平衡状态； 当终止射频后，磁化后的氢核逐渐达到平衡状态； 氢核从失衡状态到平衡状态所经历的时间为弛豫时间。

一般土体材料的弛豫时间T2表达式为：

(1)

式中：T2自由为流体的自由弛豫时间，由流体的物理特性决定；T2扩散为流体的扩散弛豫时间，由扩散系数(D)、磁场强度(G)、磁旋比(γ)以及测量时的序列参数(TE)计算所得；T2表面为流体的表面弛豫时间，由表面弛豫强度(ρ2)、孔隙表面积与流体体积之比计算所得。

计算时，T2自由和T2扩散忽略不计，弛豫时间主要由T2表面决定。因此简化式(1)，得出古土壤中的孔隙尺寸与弛豫时间T2的关系：

(2)

1.4 试验方案

1.4.1 试样制备

将现场所取的古土壤土样烘干、研磨、过筛后，称取相应质量的过筛土和水配制干密度为1.65g·cm-3、初始含水率为13%、16%、19%和21%的试样。将计算所需土量和水量按照《土工试验方法标准》(中华人民共和国国家标准编写组，2019)制备，完成后用保鲜膜密封静置24h，使水分均匀分布。由于核磁扫描试验中含铁物质会对核磁信号产生干扰，因此选用试样为39.1mm×80mm的标准三轴样进行试验。试样制备采用静压法，完成后用保鲜膜包裹并进行标记，静置48h后进行试验。

1.4.2 冻融循环试验

将制备好的试样按照不同含水率分为4组，每组5个试样，共计20个标准三轴试样进行0次、1次、3次、5次、10次冻融循环试验。试验过程中将试样放到低温试验箱内-15℃冻结12h进行冻结试验，将土样放到20℃的室内融化12h进行融化试验，试验过程如图 3所示。

图 3 冻融循环过程Fig. 3 Freeze-thaw cycles

1.4.3 核磁试验

核磁试验前需要对冻融完成后的试样进行抽真空饱和，确保核磁扫描中能够准确检测到试样内部孔隙含量。首先采用饱和仪对循环后的试样进行2h的抽真空饱和，完成后关闭仪器继续放入饱和仪中饱和12h，使土体饱和度达到98%以上，饱和结束后用保鲜膜包裹并贴标签； 然后进行核磁检测，检测完后通过该试验软件进行反演，得到最终各试样的T2时间分布曲线。

2 试验结果及分析

2.1 古土壤T2谱分布情况

2.1.1 冻融循环的影响

对各含水率试块进行0次、1次、3次、5次、10次的冻融循环试验，根据试验结果，绘制不同冻融循环次数下古土壤的T2谱分布曲线(图 4)。从图 4可以看出，总体上古土壤T2谱分布曲线成三峰型分布，即试块中孔隙主要集中在3种尺寸区间内，但三峰变化不同，主峰突出，主要分布在0.05～2.3ms之间，其面积占T2谱面积的80%以上，其余两个次峰极小分别分布在3.5～25.6ms和41.5～333.2ms区间，说明主峰区间对应的含水量和孔隙数量占比较大，且土体内部以小尺寸孔隙为主。随着冻融循环增加，信号幅度增加，且各信号幅度的幅值也增大，说明土体在冻融环境下发生损伤，且随着循环次数增加损伤程度加大，同时也说明冻融损伤是一个累积的过程。

图 4 不同冻融循环次数下古土壤T2谱谱图Fig. 4 T2 spectrum of paleosol under different freeze-thaw cyclesa. 含水率13%； b. 含水率16%； c. 含水率19%； d. 含水率21%

随着循环次数增加，各曲线分布形状基本相同，三峰的核磁共振信号幅度增大，即各尺寸孔隙增加以及相应孔隙数量增加。说明冻融循环改变了土体内部孔隙大小及数量。分析原因：土体在冻结环境下，其内部孔隙、裂隙中所含的水由液态水转为固态冰，体积增大，并在冻胀力作用下使土体颗粒间发生破坏，导致土体内部孔隙发生变化； 融化环境下，孔隙中的冰变为水，体积缩小，并且部分易溶矿物质在融化过程中溶解于水中，导致土体结构松散，内部孔隙、裂隙增加。在重复的冻融交替下，土体孔隙持续发育，孔隙数量不断增加。

分析图 4可知，冻融循环下，信号幅度随循环次数增加而增加， 5次循环前增长幅度较大， 5次到10次增长较小，说明5次循环后土体结构发生破坏。随着含水率变化，冻融循环后信号幅度增长规律不同。含水率为13%和16%时， 3次循环后孔隙数量增加， 3次到5次时孔隙数量变化最大， 5次之后趋于稳定； 含水率19%和21%时，初始循环下孔隙数量增加，在1次到3次之间孔隙变化最大， 3次到5次逐渐减小， 5次之后变化趋于稳定。说明含水率与冻融循环共同作用下，含水率越大，冻融循环下土体越容易发生破坏。

2.1.2 含水率影响

对含水率为13%、16%、19%和21%的古土壤试块冻融循环后进行核磁试验，根据核磁试验结果，绘制冻融循环0次和10次不同含水率下的古土壤T2谱分布曲线，如图 5所示。

图 5 不同含水率下古土壤T2谱谱图Fig. 5 T2 spectrum of paleosol under different water contentsa. 冻融循环0次； b. 冻融循环10次

由图 5可知，对于未冻融与冻融循环作用后的古土壤试样，含水率对其孔隙结构影响较明显。在未冻融时，各含水率下古土壤T2谱曲线分布形状相同，土样内部孔隙以小尺寸孔隙为主，大尺寸孔隙较少，信号幅度相等。分析原因由于不同含水率试验干密度相同，核磁扫描前试验需要进行饱和，饱和完成后各试样所含氢离子基本相等，因此未冻融条件下含水率对土体孔隙没有影响。

在冻融循环后，各含水率古土壤T2谱曲线发生变化，随着含水率增加，信号幅度增大，即各孔隙尺寸及孔隙数量增加。说明冻融环境下，水会影响土体内部结构，使土体孔隙尺寸增大，结构松散。同时也说明含水率和冻融循环共同影响下土体结构更易发生破坏，因此在季节冻土区施工要注重防水问题。

2.2 古土壤T2谱面积分析

T2谱面积大小与土体内部孔隙含水量呈正相关，不同含水率土体在经历冻融循环后，土体孔隙体积的变化可通过T2谱面积的变化来反映。并且通过T2谱面积可计算出土体孔隙度，而孔隙度可反映土体冻融损伤变化。各含水率土体冻融循环后的T2谱面积变化曲线图如图 6所示。随着循环次数增加，各含水率T2谱面积增加，说明冻融环境下土体内部产生了新的孔隙，在重复循环下，孔隙体积逐渐增大。

图 6 T2谱面积变化曲线Fig. 6 T2 spectrum area change curve

从图 6可知，冻融循环后初始含水率越大T2谱面积越大，各曲线变化规律基本相同。在初始循环时，各含水率T2谱面积增长速率较大； 在1次到3次循环时，低于最优含水率的T2谱面积增长速率较小，高于最优含水率的T2谱面积增长速率较大； 在3次到5次循环，随着含水率增大，T2谱面积增长速率增加； 5次循环后，各含水率T2谱面积基本趋于稳定。说明5次循环后土体结构发生破坏，含水率越大，孔隙体积增加速率越大。同时冻融循环后，高于最优含水率土样比低于最优含水率土样谱面积增大了25.39%，因此可推算出冻融循环下，高于最优含水率土样比低于最优含水率土样孔隙体积增大了25.39%。

2.3 古土壤孔隙变化情况

根据核磁共振测试原理，T2弛豫与古土壤孔隙大小存在相关关系，因此，考虑试块自身材料特性，表面弛豫强度取3.0μm/ms。假设试块中孔隙为理想的球形，选(S/V)孔隙=3/r，计算得孔隙半径与弛豫时间的关系为：

r=9.0T2

(3)

根据式(3)，结合谱面积，计算各个孔隙百分含量，即可将试样T2谱弛豫时间分布转化为孔径分布，根据孔径大小可绘制成孔径分布图，为了更直观地反映土体内孔径变化规律，以及各孔隙孔径分布含量，将试验土体孔径划分为(0.09，1)，[1，5]，(5，20]，(20，100]，(100，1000]，(1000，3000]，(3000，6000](单位：μm，下同)，共7组。绘制冻融循环下各含水率土体孔径与各孔隙孔径分布含量柱状图，如图 7所示。从图可知，不同含水率孔隙半径变化规律基本相同，土体孔隙半径主要集中在1～20μm之间，随着含水率增加，[1，5)区间范围内的孔径分布含量降低，(5，20]区间范围内孔径分布含量增加； 随着冻融循环次数增加，低于最优含水率时，[1，5)区间范围内的孔径分布含量增加，(5，20]区间范围内孔径分布含量降低； 高于最优含水率时，[1，5)和(5，20]区间范围内孔径分布含量降低； 各含水率下在(20，100]、(100，1000]，(1000，3000]区间范围内孔径分布含量增加。说明冻融循环后小孔径孔隙含量降低，大孔径孔隙含量增加。

图 7 不同冻融循环各组孔隙分布图Fig. 7 Distribution map of pores in different freeze-thaw cyclesa. 含水率13%； b. 含水率16%； c. 含水率19%； d. 含水率21%

表 2 古土壤孔隙分布情况Table 2 Pore distribution of paleosol

为了便于比较，根据刘勇健等(2011)对土体孔隙分类标准，将孔隙划分为4类：小孔隙(r<1μm)、中孔隙(1μm≤r≤20μm)、大孔隙(20μm

3 古土壤冻融损伤研究

3.1 基于核磁共振损伤分析

根据核磁试验分析，土体在冻融循环下发生损伤劣化，其损伤表现在孔隙率的变化，而孔隙率可以通过土颗粒连续性来表示。因此采用土体颗粒连续性描述土体冻融损伤状态，通过土样孔隙率，换算得出颗粒连接体积。基于假设对其进行研究： ①不考虑土体的初始损伤，认为0次循环的土样为未损伤状态，循环后的土样为损伤状态； ②冻融循环不改变土样体积，即V不变。

冻融环境下土体颗粒连续性降低，其表达式为：

(4)

式中：V为土样总体积；V′为土样固体颗粒体积，可由下式求出：

(5)

V′=V(1-D)=V(1-φ)

(6)

式中：D为损伤变量；φ为土样孔隙率。

依据Lemaitre(沈为， 1995)在损伤力学理论方面做出的研究，认为损伤后的有效应力可用无损时的真实应力代替。即受损土体的有效应力σ′=σ/ψ，其中，ψ=1-φ，σ为土体的真实应力，得出古土壤孔隙率与有效应力关系式为：

(7)

3.2 古土壤冻融损伤分析

根据3.1节，古土壤有效应力可采用孔隙率进行研究，取最优含水率(含水率16%)状态下古土壤土样冻融循环后孔隙率进行研究，拟合该含水率下孔隙率与冻融循环次数n的关系，拟合结果如图 8所示，拟合多项式为：

φ=-0.004 68n2+0.0748n+0.5855

(8)

联立式(7)、式(8)得出σ′与n的关系式：

(9)

图 8 最优含水率孔隙率与冻融循环次数拟合曲线Fig. 8 Fitting curve of optimal water content porosity and freeze-thaw cycles

由图 8可知，古土壤土样冻融循环次数与孔隙率拟合曲线相关系数为0.9787，说明拟合效果良好。因此根据损伤原理，推导所得的有效应力与循环次数关系式具有一定理论依据。本文对于古土壤冻融损伤研究是基于假设条件进行的，而实际冻融损伤过程中会受多种因素影响，因此在古土壤冻融损伤方面还需要进一步研究分析。

4 结 论

通过对不同含水率古土壤试样进行冻融循环试验研究，得出以下结论：

(1)冻融循环改变古土壤内部结构，土体中的孔隙水、裂隙水在冻胀作用下改变土体孔隙结构，使土体发生损伤劣化。

(2)古土壤核磁试验结果表明，试验中试样T2谱分布曲线呈三峰型分布，主峰所占比例较大。随着冻融循环次数增加，各峰信号幅度增强，孔隙尺寸及数量增加； 随着含水率增加，含水率较小的土体孔隙增长幅度小于含水率较大的土体，说明冻融环境下高于最优含水率土体比低于最优含水率土体更易发生破坏。因此在季节冻土区施工应注意防水、排水问题。

(3)根据古土壤核磁扫描结果计算出土体内部各孔隙孔径分布含量，得出试样在冻融循环下，中孔隙占比降低，大孔隙、最大孔隙占比增加； 含水率影响下，随着含水率上升，中孔隙占比减小，大孔隙占比增加。

(4)依据损伤力学理论，采用土体颗粒连续性评价冻融土体损伤状态，引入损伤变量，根据应变等价原理，建立孔隙率与有效应力关系，并根据孔隙率与冻融循环次数关系，导出最优含水率状态下古土壤有效应力与冻融循环次数关系。