均匀化温度对K465合金组织与性能的影响

王树森， 王振江， 高明远， 柴宏宇， 曹 夕， 桑志茹

(1. 中国人民解放军海军装备部驻沈阳地区军事代表局驻鞍山地区军事代表室， 辽宁 鞍山 114001；2. 中国科学院金属研究所 师昌绪先进材料创新中心， 辽宁 沈阳 110016)

K465合金是镍基沉淀硬化型等轴铸造高温合金，其特点是W、Mo、Nb等难熔元素含量很多，具有较高的高温强度和较好的耐热腐蚀性能以及优异的铸造性能，适用于制造1050 ℃以工作的燃气涡轮导向叶片，1000 ℃以下工作的燃气涡轮工作叶片和整体涡轮导向器等[1-3]。

对于K465合金而言，γ′相析出强化及碳化物强化是主要的强化机制，因此γ′相和碳化物的形态、大小、分布等对合金性能的影响十分显著。均匀化处理可重溶析出相，调控原始组织，从而改善合金的铸态性能[4-10]。通过均匀化处理优化合金的组织并维持其较高的性能水平，是保证合金部件长期服役性能稳定可靠的关键。

因此探究不同均匀化温度对合金力学性能的影响具有一定的工程意义，本研究选取不同温度均匀化处理的K465合金为研究对象，通过对其显微组织的表征，系统分析均匀化温度对合金力学性能变化的影响机制。

1 试验材料及方法

采用真空感应炉熔炼K465母合金，其化学成分如表1所示。将母合金锭在ZG0.01真空感应熔炼炉重熔浇注成毛坯试棒。在试棒有效段切取φ2 mm×2 mm 的圆柱体样品在扫描差热仪上进行差示扫描量热分析(Differential scanning calorimetry, DSC)。

表1 K465合金成分(质量分数，%)

对铸态试棒进行不同温度的均匀化处理，均匀化温度分别选取为1160、1210和1260 ℃(试验温度根据扫描差热议的分析结果确定)，时间设置为4 h，空冷至室温。

在同炉次的铸态试棒及均匀化处理后试棒上取样，经180～2000号水砂纸研磨、抛光、超声清洗、化学腐蚀等工序制成金相样品。化学腐蚀的试剂为20 g CuSO4+5 mL H2SO4+100 mL HCl+80 mL H2O溶液。采用扫描电镜(SEM, FEI Quanta 450FEG)观察铸态及均匀化处理后样品的显微组织，对碳化物、共晶、γ′相的形貌及分布进行观察分析。

将不同温度均匀化处理后的试棒加工成标准拉伸和持久试样，分别在TSE504D万能试验机和F-25型持久试验机上进行室温拉伸试验和高温持久试验，其中持久试验的温度为975 ℃，应力为225 MPa。利用扫描电镜观察拉伸试样和持久试样的断口。

2 试验结果及讨论

2.1 K465合金的铸态组织分析

K465合金的铸态组织如图1所示，主要由γ固溶体、γ′相、γ+γ′共晶相和MC型碳化物组成。其中，不同位置的γ′相尺寸有一定差别，枝晶干γ′相的尺寸约为0.1～0.2 μm，枝晶间γ′相的尺寸约为 0.4～1 μm。碳化物呈棒状和骨架状(汉字状)群团分布在枝晶间的位置。γ+γ′共晶相呈花瓣状分布于晶界和枝晶间。

图1 K465合金的铸态组织

2.2 K465合金DSC分析

对铸态K465合金进行差示扫描量热分析(DSC)，结果如图2所示。γ′相的固溶温度为1208 ℃，合金的初熔温度为1307 ℃。分别选取低于、接近、高于γ′相固溶温度的3个温度(1160、1210和1260 ℃)进行均匀化处理，保温时间为4 h，冷却方式为空冷。

图2 K465合金的DSC曲线

2.3 均匀化温度对K465合金组织形貌的影响

图3为K465合金在不同温度(1160、1210和1260 ℃)均匀化处理后的组织形貌。对比图3可以看出，随着均匀化温度的升高，枝晶偏析程度逐渐减弱，材料的均匀程度提高。通常枝晶干高熔点元素富集较多，而枝晶间低熔点元素富集较多，在均匀化期间元素扩散速率随着温度的升高而提高，从而导致枝晶偏析减弱[11]。图3(c)中晶粒内观察到许多线状围成的不规则胞状组织，胞状组织尺寸约为5～80 μm不等。

图3 不同均匀化温度处理后K465合金的显微组织

图4为不同均匀化温度保温4 h后合金碳化物及共晶形貌的变化。经1160 ℃均匀化处理后，碳化物主要为发达的骨架状，γ+γ′共晶相多为光板状，分布在枝晶间的位置。均匀化温度上升到1210 ℃，骨架状碳化物的发达程度降低，骨架主干细化。1260 ℃均匀化处理后，碳化物多为短棒状和小块状形貌，部分区域观察到尺寸较小、边缘光滑的片状碳化物，主要分布于胞状结构及晶界附近。分析认为是条棒状MC型碳化物进一步分解为M6C型碳化物[12]，此均匀化温度下几乎观察不到残留共晶相的存在。

图4 不同均匀化温度处理后K465合金中碳化物及共晶相形貌

图5为不同均匀化温度处理后γ′相的形貌。1160 ℃均匀化处理后，γ′相体积分数约40%，形状不规则且尺寸较铸态有一定的增长，枝晶干处尺寸约为0.2～0.4 μm，枝晶间γ′相约为1.7～3.5 μm。这是因为均匀化温度过低，γ′相不发生溶解或溶解不完全，并且在保温的过程中γ′相长大[13]。由图5(b)可以看出1210 ℃ 均匀化处理后γ′相形状规整且尺寸均匀，枝晶干处尺寸约为0.4～0.5 μm，枝晶间约为0.4～0.7 μm。同时γ′相密度明显提高，体积分数约为54%，立方化达到了较高的水平。1260 ℃均匀化后γ′转变成如图5(c)所示的细小颗粒状。均匀化温度的差异会影响γ′相的重溶和析出规律。高温均匀化的过程中，合金中的γ′相发生一定程度的溶解，得到均匀的过饱和固溶体，冷却时析出更为均匀的γ′强化相，从而提高合金的强度[12,14]。

图5 不同均匀化温度处理后K465合金中γ′相的形貌

2.4 均匀化温度对K465合金力学性能的影响

均匀化温度对合金室温拉伸性能的影响如图6所示。可见不同均匀化温度下合金的抗拉强度变化不大且均高于K465合金室温拉伸强度的技术指标(δb>835 MPa)。随着均匀化温度的升高，抗拉强度呈现先降低再升高的趋势。而从断后伸长率中可以看出，随着均匀化温度的升高，材料的塑性呈现先升高再降低的趋势，在均匀化温度达到1210 ℃时塑性最好，比1160 ℃均匀化处理后的断后伸长率提高了1.5%。镍基铸造高温合金的主要强化方式为γ′相的沉淀共格析出以及碳化物强化[15]，结合显微组织分析结果，1160 ℃均匀化处理后，γ′相固溶的水平较低，碳化物群团分布于晶界和枝晶间。1210 ℃均匀化处理后，γ′相几乎全部重溶并在冷却过程中析出均匀程度和立方水平都较高的γ′相。可判断γ′相的形貌和均匀化程度是影响合金塑性的主要因素之一。1260 ℃均匀化处理后，抗拉强度最高，分析为组织中的胞状结构起了强化合金的作用。

图6 不同均匀化温度处理后K465合金的室温拉伸性能

图7中显示经1160 ℃和1260 ℃均匀化处理后，合金持久寿命分别为29.75 h和12.92 h。而1210 ℃均匀化4 h后，合金的持久寿命达到48.7 h，性能最佳。均匀化温度为1210 ℃时，γ′相尺寸均匀且体积分数较高，分散细化的碳化物进一步强化合金，从而提高合金热强性。均匀化温度(1260 ℃)过高，γ′相尺寸较小但体积分数较低，碳化物显著溶解，大幅度降低了合金的持久寿命。

图7 不同均匀化温度处理后K465合金的持久性能

通过以上分析可以看出，均匀化温度为1210 ℃时，合金的综合力学性能最优。

图8中不同温度均匀化处理后的合金试棒的室温拉伸断口形貌均表现为沿枝晶开裂的脆性断裂。图8(b)中脆断小平台的面积较大，且平台周围观察到撕裂棱，在1210 ℃均匀化处理后，合金拉伸形貌表现为准解理断裂特征，其抗拉强度下降，塑性有一定的提升。

图8 不同均匀化温度处理后K465合金的拉伸断口形貌

图9为不同温度均匀化处理后试棒的持久断口形貌特征。图9(a)中除枝晶断裂形貌外，还有大面积相对平滑的断口形貌，分析认为其是裂纹沿晶界扩展的结果。图9(c)中断口表面基本无枝晶形貌特征，这是由于均匀化处理的温度过高(1260 ℃)，导致内部产生大量胞状组织，合金持久过程中裂纹容易从胞状组织界面进行扩展，从而降低合金的持久性能。

3 结论

1) 在γ′相固溶温度以下(1160 ℃)均匀化处理后，K465合金中γ′相尺寸较铸态大，在接近γ′相固溶温度(1210 ℃)均匀化后，合金中的γ′体积分数约为54%，尺寸均匀且立方化程度较高；在1260 ℃均匀化后，γ′相呈小颗粒状弥散分布，并且晶内出现胞状结构。

2) 随着均匀化温度的升高，K465合金的枝晶偏析情况减弱，碳化物由发达的骨架状逐渐转变为短棒状以及块状。

3) 均匀化处理工艺为1210 ℃×4 h时合金的抗拉强度、塑性以及持久寿命达到最佳匹配。