一款具有舒缓功效面膜的制备及性能研究

张立国，郭继香，许虎君

(1 哈尔滨敷尔佳科技股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000；2 江南大学化工学院，江苏 无锡 214122)

敏感性皮肤具有敏感性高、耐受性差和易反应性等三大特点，表现为红斑、水肿、毛细血管扩张等[1]。积雪草的主要成分有积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草二糖苷等，具有促进创伤愈合、抗敏、抗炎作用[2-5]。积雪草提取物可促进胶原蛋白形成，帮助受损的组织愈合。Bonte等[6]将人的纤维细胞进行体外培养，一定浓度的积雪草提取物组分能刺激胶原蛋白和纤维结合素的合成，说明积雪草提取物具有促进伤口愈合的作用。积雪草提取物作为主要舒缓活性成分的面膜具有很好的舒缓修护功能，能恢复和调节皮肤的水分含量。本文将积雪草提取物与舒缓多肽复配应用于面膜产品，研究其对面部皮肤的舒缓效果。

1 实 验

1.1 试剂与仪器

面部图像分析系统Visia-CR，美国Canfield公司；RW20 Digital搅拌机、T25 Digital均质机、电子天平(精度 0.01 g)。

1.2 实验方法

1.2.1 面膜的制备

A相：去离子水，卡波姆，尿囊素，透明质酸钠，甘草酸二钾，甘油。

B相：氢氧化钠，去离子水。

C相：丁二醇，对羟基苯乙酮，1,2-己二醇。

D相：羟苯基丙酰胺苯甲酸，丁二醇，1,2-戊二醇，抗坏血酸棕榈酸酯，积雪草提取物，泛醇，舒缓多肽(水，丁二醇，聚山梨醇酯-20，PEG-40 氢化蓖麻油，甘草酸二钾，聚丙烯酸酯交联聚合物-6，棕榈酰三肽-8，棕榈酰四肽-7)。

(1)配制工艺

①加热至82～85 ℃,将A相中的粉料逐一加入去离子水中，完全搅拌至分散均匀，搅拌均匀后均质5～8 min，保温15～20 min消毒，消泡，降温；先把卡波姆用水分散均质均匀，透明质酸钠可以用甘油分散加入，多次均质至完全分散均匀，加入其他粉末，搅拌至完全溶解，保温15～20 min灭菌，消泡，开始降温；

②提前预溶B相，待降温至60～70 ℃，加入B相物料，搅拌至完全均匀；

③将C相原料混合，加热溶解后，冷却至室温，备用；

④降温到42～45 ℃时，依次加入C相物料和D相，中速搅拌至完全均匀；

⑤搅拌至室温后，取样，检测，合格后，200目滤网过滤出料。

1.2.2 舒缓成分初选

积雪草面膜主要着重于舒缓功效，对此，选择了2组具舒缓功效的活性物组合，采用单一变量法，在保持配方中其他原料添加量一致的情况下，用不同的活性物组合进行样品制备，具体见表1。

表1 舒缓活性物及用量Table 1 Soothing active substance and dosage

1.2.3 配方的优化

(1)积雪草提取物添加量调整

因初期选择在舒缓多肽-plus的组成成分中含有二裂酵母发酵产物滤液，与其他宣称二裂酵母发酵产物的产品重复，因此，去掉舒缓多肽-plus这一活性成分，以积雪草提取物作为舒缓的主要功效活性物。根据上述因素对舒缓活性物进行调整，调整后活性物组合见表2。

表2 配方调整后活性物及用量Table 2 Active substance and dosage after formulation adjustment

(2)舒缓活性物调整

在确定好积雪草提取物添加量为0.1%的前提下，进一步添加额外的舒缓活性物来提高面膜的受试者面部红区情况的即时改善率。因此在上述测试的基础上，对活性物的添加量和配方进行调整，调整后活性物组合见表3。

表3 添加量调整后活性物及用量Table 3 Active substance and dosage after adding amount adjustment

1.2.4 功效测试

(1)采用面部图像分析系统Visia-CR，测试一定数量的受试者面部。

(2)数据采集

受试者入选标准：健康状态良好、年龄范围18～45岁(男女不限)、自述皮肤有敏感或泛红的情况；试验期间不使用与受试样品同类功效的皮肤护理产品；试验期间同意不使用任何对结果有影响的化妆品、药物和保健品。

受试者信息：本次测试共有15名受试者，8名女性，7名男性，年龄23～26岁，均集中在江苏无锡。本次测试的时间为2021年8月27日到2021年10月20日。

受试者根据使用要求使用测试产品，在受试者相应测试部位采集皮肤数据，并分析测试区域使用样品前后皮肤数据变化。具体测试过程如下：

①测试当天受试部位不使用任何化妆品，用洁面慕斯对受试部位进行清洁，静坐30 min后开始测试；

②用Visia-CR仪器的Mirror软件对受试者进行面部拍照，拍摄受试者的正脸和左、右侧脸。初始数据采集完成后，给受试者发放样品，并让其按照要求使用测试样品(左脸敷活性物组合1的面膜样品，右脸敷活性物组合2的样品，敷15 min后取下面膜，用清水对脸部进行清洁)；

③受试者使用样品15 min后，测试人员对受试者面部皮肤数据进行重复采集；

④受试者使用样品1周后，测试人员对受试者面部皮肤数据进行重复采集。

(3)数据分析

①用Visia-CR仪器的IMage-Pro Plus对拍摄照片中的红区图片进行分析，用侧脸图片分析受试者使用样品前后面部红区的变化情况，得到相应的数据；

②用SPSS软件对得到的红区数据进行分析。

1.2.5 稳定性实验

将打样后的面膜液置于棕色瓶中，分别在4 ℃、48 ℃、常温和光照条件下进行稳定性测试，观察样品状态。

2 结果与讨论

2.1 舒缓成分初选

2.1.1 使用后15 min选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)

选定区域红区面积变化率，此值越低，样品舒缓的效果越好；红区面积/选定区域面积(%)变化率，此值越低，样品舒缓的效果越好。选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)统计结果见表4、表5。

表4 选定区域红区面积统计结果Table 4 Statistical results of the red zone area of the selected region

表5 红区面积/选定区域面积(%)统计结果Table 5 Statistical results of red area/selected area (%)

由表4和表5可以看出，受试者使用面膜产品15 min后，选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)的数值均有所降低，选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)的变化率均为负值，这说明，使用测试产品15 min后，受试者面部红区情况得到了改善，但从数值上看，改善效果一般。两组活性物的样品使用15 min后红区改善效果均不是很明显，出现这种情况可能是受试者皮肤初次接触面膜样品有一定的应激反应。

2.1.2 使用后1周时间选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)

选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)统计结果见表6，表7。

表6 选定区域红区面积统计结果Table 6 Statistical results of the red zone area of the selected region

表7 红区面积/选定区域面积(%)统计结果Table 7 Statistical results of red area/selected area (%)

由表6和表7可以看出，受试者使用面膜产品1周时间后，选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)的数值均有所降低，选定区域红区面积和红区面积/选定区域面积(%)的变化率均为负值，这说明使用测试产品1周后，受试者面部红区情况得到了改善，其中，使用活性物组合1样品的受试者红区改善率为30.87%，使用活性物组合2样品的受试者红区改善率为22.32%；即两个样品使用1周后均具有改善面部红区情况的效果，但组合1的样品效果更好。

在舒缓多肽-plus的添加量保持2.5%不变时，积雪草提取物添加量为0.05%的样品的红区改善效果优于积雪草提取物添加量为0.5%的样品，即在其他原料添加量保持不变的情况下，适当降低积雪草提取物的添加量，样品的红区改善效果更好。因此，初步确定积雪草提取物添加量为0.05%。

2.2 配方的优化

2.2.1 积雪草提取物添加量调整

采用单一变量法，除舒缓多肽不加入外，保持整体面膜配方中其他原料添加量一致的情况下，用不同的活性物组合进行打样，并对相应样品按照功效测试的方法和步骤进行相应的功效测试，具体的测试结果如表8所示。

表8 不同活性物添加量组合的样品所对应的测试结果Table 8 Test results of samples with different combinations of active substances

由表8可知，在其余原料保持一致的情况下，0.1%积雪草提取物添加量样品与0.35%积雪草提取物样品的即时效果均不大明显，0.1%积雪草提取物样品的面部红区情况长期改善效果最优，由此可知，在其余原料添加量一致的情况下，适当降低积雪草提取物的添加量有利于提高受试者面部红区情况的改善率，因此，将面膜中积雪草提取物的添加量定为0.1%。鉴于两个活性物的样品的受试者面部红区情况的即时改善率均不明显，所以需要进一步寻求能提高即时改善率的活性原料。

2.2.2 舒缓活性物调整

采用单一变量法，在保持配方中其他原料添加量一致的情况下，用不同的活性物组合准备面膜样品，并对相应样品按照功效测试的方法和步骤进行相应的功效测试，具体的测试结果如表9所示。

表9 不同活性物添加量组合的样品所对应的测试结果Table 9 Test results of samples with different combinations of active substances

由表9可以看出，当积雪草提取物的添加量保持0.1%不变，以舒缓多肽的添加量作为变量，舒缓多肽的添加量为0.5%时，即时改善效果略优于舒缓多肽添加量为1%的样品，而长期改善效果则舒缓多肽添加量为1%的样品更优些。出现这种情况的原因是舒缓多肽中的主要舒缓活性物质为多肽，皮肤在接触到多肽物质时会有相应的免疫反应来分解多肽，而这一反应呈现出来即为对皮肤有轻微刺激性。当舒缓多肽的添加量为1%时，出现的刺激会略高于添加量为0.5%的样品，这也是0.5%的样品即时效果更好的原因。但针对长期效果而言，舒缓多肽的添加量还是适当提高更好。

鉴于0.5%舒缓多肽的样品的即时效果更佳且长期效果也与1%舒缓多肽样品接近，再结合整体成本，最终选择组合1样品，添加活性物和添加量为0.1%积雪草提取物+0.5%舒缓多肽。

此外，配方调整后的样品经过单位组织人员试用，上脸均未反馈刺激情况。

2.3 稳定性测试

按照配方表进行打样，并对样品进行稳定性观察，结果见表10。

由表10可知，样品的高温、低温、常温和光照样品基本均无异常，稳定性良好。

表10 稳定性测试结果Table 10 Results of stability test

3 结 论

选择积雪草提取物和舒缓多肽作为舒缓活性物制备了面膜，经过人体功效测试，在积雪草提取物的添加质量分数0.1%的面膜的长期改善效果较好；在积雪草提取物添加量为0.1%时，增加舒缓多肽有利于提高面膜的即时舒缓改善率，并且该样品经过试用上脸无刺激感。结合功效测试数据与配方成本，舒缓活性物组合最终选择0.1%积雪草提取物+0.5%舒缓多肽 这一组合。同时所制备的面膜在高温、低温、常温和光照样品基本均无异常，稳定性良好。开发的舒缓面膜的功效性较好，具有较好的市场应用前景。