几种常见高温过滤材料的定量分析方法

朱庆芳，陈扬

（上海纺织集团检测标准有限公司，上海 200082）

0 前言

高性能耐热纤维过滤材料具有耐热、耐酸碱性及对恶劣环境适应性强等特点，广泛应用于高温除尘及热化学品过滤领域。高性能耐热纤维过滤材料主要有聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、玻璃纤维、芳纶1313、聚四氟乙烯纤维和聚噁二唑纤维等。在生产和应用过程中，单一纤维作为滤料往往难以达到效果，如聚苯硫醚纤维的韧性差、高含氧环境下易氧化[1]，聚酰亚胺纤维机械性能差、成本高[2]，为了更好地结合各种纤维的优势，通常是将几种纤维混合以达到预期效果，为降低成本还会加入常规的腈纶或聚酯纤维。常规的腈纶、聚酯纤维有国家标准规定定量分析方法[3-4]，聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维有相应国标定量方法出台[5-6]，玻璃纤维和聚噁二唑纤维，由于服用纺织品使用较少，徐燕等针对其研究了高温过滤材料定性鉴别方法分析，列举了常见高温过滤材料用显微镜法、化学溶解法、红外光谱法、熔点法等方法结合对纤维鉴别的定性方法[7]，但多种材料混合的定量方法研究很少，尤其是上述几种高温滤料材料混纺时，给检测工作带来了较大困扰。本文研究了几种高温滤料材料的溶解性能，分析了高温滤料纤维混纺时的定量方法，并给出不同试验条件下不溶纤维的质量修正系数，根据混纺纤维溶解性能提供了溶解顺序方案。

1 溶解试验

1.1 试剂

质量分数为75%的硫酸，质量分数为98%的浓硫酸，三氯甲烷/三氯乙酸，w（三氯甲烷）∶w（三氯乙酸）=1∶1，质量分数为65%～68%的硝酸，氢氟酸，NN二甲基甲酰胺，质量分数为65%的硫氰酸钾。

1.2 试样

腈纶，聚酯纤维，聚酰亚胺纤维，芳纶1313，玻璃纤维，聚苯硫醚纤维，聚四氟乙烯纤维，聚噁二唑纤维。

1.3 仪器

分析天平，烘箱，水浴加热振荡器，砂芯坩埚，抽滤装置，干燥器。

1.4 溶解性能试验

对高温滤料常用纤维由1.1所述试剂进行不同温度溶解试验，不同试验条件下各纤维的溶解性能见表1。

表1 高温过滤材料常用纤维的溶解性能

2 定量分析方法

2.1 不溶纤维修正系数

一定试验条件下，不溶纤维经溶解可能有质量损失，各种纤维在不同溶解条件下有各自质量修正系数d值。称取1 g左右烘干纤维，干燥质量为m0，在一定条件下溶解，烘干称量，干燥质量为m1，按照公式（1）计算d值，并做10份平行试验，取平均值。

式中：d—质量修正系数；

m0—干燥质量，g；

m1—溶解后干燥质量，g。

2.2 腈纶/聚酰亚胺纤维（三叶形）的定量方法

2.2.1 腈纶或聚酰亚胺纤维（三叶形）与其他纤维混纺的定量方法

从表1溶解性能可以看出，腈纶或聚酰亚胺纤维（三叶形）溶解于煮沸的N,N-二甲基甲酰胺中，而其他纤维不溶解，因此腈纶或聚酰亚胺纤维（三叶形）与聚酯纤维、聚噁二唑纤维、芳纶1313、聚苯硫醚纤维，玻璃纤维，聚四氟乙烯纤维混合时，可以用二甲基甲酰胺法。试验操作：取试样经烘干称量，每克试样加200 mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分浸润后，在温度为90～95℃的水浴中振荡1.5 h。经试验，各不溶纤维d值见表2。

表2 不溶纤维在二甲基甲酰胺中的修正系数

2.2.2 腈纶与聚酰亚胺纤维混合物的定量方法

从表1溶解性能表格可以看出，腈纶可以溶于硫氰酸钾，腈纶与聚酰亚胺纤维的混合物定量可以用硫氰酸钾将腈纶溶解。试验操作：取试样经烘干称量，每克试样加100 mL质量分数为65%的硫氰酸钾，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分浸润后，在温度为70～75℃的水浴中振荡30 min。

经试验，在该溶解条件下，不溶纤维聚酰亚胺纤维的d值为1.00。

2.3 聚酯纤维与玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维、聚苯硫醚纤维芳纶、聚酰亚胺纤维及聚噁二唑纤维的定量方法

只有聚酯纤维溶于三氯乙酸/三氯甲烷，因此聚酯纤维与其他滤料混合时，可以用三氯乙酸/三氯甲烷溶解聚酯纤维。

试验操作：取试样经烘干称量，每克试样加50 mL三氯乙酸/三氯甲烷，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分浸润后，振荡15 min。

经试验，在该溶解条件下，聚噁二唑纤维的d值为1.02，其他纤维的d值为1.00。

2.4 聚噁二唑纤维与芳纶1313、聚酰亚胺纤维（圆形）的定量方法

根据聚噁二唑纤维在质量分数为75%的硫酸中可溶解，在聚噁二唑纤维与芳纶1313、聚酰亚胺纤维（圆形）混合时，可以采用w（硫酸）=75%的溶液溶解聚噁二唑纤维。

试验操作：取试样经烘干称量，每克试样加入100 mL质量分数为75%的硫酸溶液，摇动烧瓶使试样充分润湿，在温度为90～95℃的水浴中放置30 min，每隔10 min摇动一次。用抽滤装置过滤洗涤残余纤维，烘干称量，经修正得到不溶纤维含量。

在该试验条件下，聚酰亚胺纤维（圆形）的d值为1.00，芳纶1313纤维的d值为1.01。

2.5 聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、玻璃纤维与噁二唑纤维、芳纶1313、聚酰亚胺纤维的混合物（浓硫酸法）

聚噁二唑纤维、芳纶1313、聚酰亚胺纤维溶于浓硫酸，聚苯硫醚纤维不溶于常温状态下的浓硫酸，聚四氟乙烯纤维、玻璃纤维不溶于加热状态下的浓硫酸。

聚四氟乙烯纤维、玻璃纤维与聚噁二唑纤维、芳纶1313、聚酰亚胺纤维混合时，用加热的浓硫酸溶解聚噁二唑纤维、芳纶1313或聚酰亚胺纤维。

试验操作：取试样经烘干称量，每克试样加200 mL浓硫酸,塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分浸润后，将烧瓶放入温度为90～95℃的水浴中振荡1 h，更换200 mL浓硫酸继续振荡1 h，先用质量分数为75%的硫酸洗，再用水洗。

聚苯硫醚纤维与聚噁二唑纤维、芳纶1313、聚酰亚胺纤维混合时，可以用常温浓硫酸溶解聚噁二唑纤维、芳纶1313或聚酰亚胺纤维。试验操作同上，试验温度为常温，溶解后直接水洗。

经同等试验条件，聚苯硫醚纤维在常温浓硫酸中的d值为1.00；玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维在煮沸状态下的浓硫酸中的d值为1.00。

2.6 聚苯硫醚纤维与玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维的定量方法

根据聚苯硫醚纤维溶于加热的浓硝酸，聚苯硫醚纤维与玻璃纤维或聚四氟乙烯纤维混合时，可以用加热的浓硝酸溶解聚苯硫醚纤维。

试验操作：取试样经烘干称量，每克试样加100 mL质量浓度为65%的浓硝酸,塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分浸润后，将烧瓶放入温度为90～95℃的水浴中放置30 min，每隔10 min摇动一次。

经试验，在该溶解条件下，玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维的d值均为1.00。

2.7 玻璃纤维与聚四氟乙烯纤维的混合物

玻璃纤维仅溶于氢氟酸，玻璃纤维与聚四氟乙烯纤维混合时，可以用氢氟酸将玻璃纤维溶解。

试验操作：取试样经烘干称量，将试样放入塑料烧杯中，每克试样中加入100 mL氢氟酸，用塑料搅拌棒搅拌，室温状态下静置15 min并不时搅拌。将剩余纤维转移到另一干净的塑料烧杯中，用乙醇清洗。最后，将剩余纤维烘干，冷却，称量。

经试验，在该溶解条件下，聚四氟乙烯纤维的d值为1.00。氢氟酸具有挥发性和强烈的腐蚀性，一定要做好防护措施，且操作过程中要用塑料材质器具。玻璃纤维与聚四氟乙烯采用氢氟酸分离，与其他纤维混合时尽量避免使用。

2.8 多组分混纺溶解方案的确认

从表1可以看出，腈纶、聚酯纤维作为常规纤维可以优先去除，聚四氟乙烯纤维在上述试验条件下均不溶解，通常需要放在最后作为不溶纤维确定，综合其他混纺材料溶解性，优先级可按照以下溶解方案，腈纶、聚酰亚胺（三叶型）、聚酯纤维、聚噁二唑纤维、芳纶、聚苯硫醚纤维、玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维，溶解顺序及对应溶解不溶纤维修正系数见表3。

表3 多组分溶解顺序表

3 结论

聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、玻璃纤维、芳纶1313、聚四氟乙烯纤维、聚噁二唑纤维这几种高性能过滤材料纤维在浓硫酸、硝酸和氢氟酸中的溶解性能存在差异。根据纯纤维定量试验得到了不溶纤维在各试验条件下的质量修正系数为1.00～1.02，满足定量方法要求。腈纶、聚酯纤维和以上纤维混合时，一般先溶解腈纶或聚酯纤维，接下来依次溶解顺序为聚噁二唑纤维、芳纶、聚苯硫醚纤维、玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维。