非离子表面活性剂对海藻酸钙水润珠的形貌调控

肜霖，熊斌，黄乐平，赵瑾朝，叶明樵，王娜

制造技术

非离子表面活性剂对海藻酸钙水润珠的形貌调控

肜霖1，熊斌1，黄乐平2，赵瑾朝3*，叶明樵1，王娜1

1湖北中烟工业有限责任公司，技术中心，武汉市东西湖区金山大道1355号 430040；2武汉纺织大学，材料科学与工程学院，武汉市江夏区阳光大道1号 430200；3生物质纤维与生态染整湖北省重点实验室，武汉市江夏区阳光大道1号 430200

【目的】为解决水溶性香精爆珠的稳定成型问题，通过反滴法制备毫米级中空海藻酸钙载水胶囊（水润珠），研究液滴的表面张力对水润珠成型的影响。【方法】采用Tween 80、Poloxamer 407和APG 0810三种非离子表面活性剂调控氯化钙/羧甲基纤维素钠（CaCl2/CMC）液滴的表面张力，考察液滴表面张力对水润珠形貌、粒径、膜厚和球形度的影响。【结果】（1）Tween 80、Poloxamer 407和APG 0810对CaCl2/CMC液滴的表面张力调控范围分别是（38.29～49.07）mN/m、（37.57～39.81）mN/m和（24.36～28.48）mN/m。（2）表面张力与水润珠粒径之间有较好的定量关系，随着CaCl2/CMC液滴的表面张力下降，水润珠粒径降低，变化分别为（4.048～4.191）mm、（3.108～3.733）mm和（3.070～3.649）mm。【结论】三种表面活性剂的加入，均能够有效调控水润珠的粒径，增加水润珠的膜厚，并保持其良好的球形度（<0.03）。

毫米级中空海藻酸钙胶囊；表面张力；球形度；粒径；膜厚

爆珠卷烟因其新颖的加香方式和丰富的感官体验，上市后受到消费者喜爱。爆珠卷烟产品销量逐年增加，已成为全球烟草行业部分地区内品牌新的增长极[1]。目前，市售爆珠卷烟中胶囊的芯材主要是油溶性香精香料，而水溶性香精香料胶囊一直是行业研究的热点和难点。自1964年美国的M.F.Carty申请了爆珠芯材为水、以烟气减害为目的爆珠卷烟专利[2,3]以来，出现了很多载水爆珠方面的专利[4-8]，但到目前为止仍没有添加载水胶囊的爆珠卷烟上市。近年来，国内也逐渐开始研究用水或水溶性香精做芯材的载水胶囊。载水胶囊在卷烟中除了烟气减害，还具有保润、降温、增加特征香气、降低成本和提升卷烟档次的作用。由于芯材是水溶性的，壁材必须与水完全不相溶、不透水并且易被加工成珠状的材料，因此成型原理及工艺也与油溶性爆珠完全不同。水分子虽然小且简单，但水的行为复杂独特，相对分子质量小、穿透力强，因此选择合适的壁材是载水胶囊的成型及保持胶囊球形度的关键，也是目前亟待解决的难题。

毫米级中空海藻酸钙载水胶囊（水润珠，mm- CaSA-caps）成型条件温和且生物相容性好，单分散性及尺寸稳定性优良，具备毫米级大空腔和高包载率，还具有pH和温度敏感性[9]，可通过改变环境条件灵活调控芯材释放[10]，在生物[11]、医药[12]、食品[13]等领域有广泛的应用价值[14]。水润珠通常采用正滴法和反滴法制备[15]。在滴制过程中，水润珠的球形度和粒径主要受到三个成型阶段（挤出过程、空中变化和撞击凝固浴液面）的影响[15]，研究指出，当液滴表面张力不足以支持其重力时，液滴以撕裂的形状从滴头脱落[16]，液滴在脱离后15 ms，距离滴头25 mm内达到球形形状，当滴头到凝固浴的高度差足够大致使液滴下落动能高到足以打破凝固浴的表面阻力，或液滴黏度高到足以避免撞击液面的变形时，可以得到球形水胶囊[17]。影响因素包括成型装置参数：针头直径，滴加高度和搅拌速度；液滴及凝固浴的物化参数：海藻酸钠（SA）的种类，相对分子质量，海藻酸钠中-L-古洛糖醛酸（G）与-D-甘露糖醛酸（M）的摩尔比；Ca2+和SA溶液的浓度、密度、黏度和表面张力以及反应时间[18]。Lee等[15]课题组建立了参变量为液滴的黏度、密度、表面张力和针头外径的奥内佐格（Ohnesorge）数与水润珠球形度之间定量关系的预测模型，他们指出Ohnersorge数>0.24时，即当液滴黏度和密度越大，滴头外径和表面张力越小时，越容易得到球形胶囊，否则，则得到泪滴形或梨形胶囊，甚至无法形成水润珠。而提高凝固浴黏度和表面张力均会造成胶囊的变形，不易得到球形胶囊[17]。当氯化钙浓度>10 g/L，SA溶液的浓度处于5～20 g/L之间，凝胶溶液高度在1.7～3.2 cm之间，凝胶浴搅拌速率的范围在400～500 r/min可得到球形胶囊[18]。研究采用改进Tate模型来预测胶囊直径，表明直径与滴头外径和液滴表面张力正相 关[15,17]。随着SA浓度的增加，胶囊直径减小；随着凝胶时间和滴头直径的增加，胶囊直径增大；Ca2+浓度、凝胶时间和滴头直径显著增加胶囊的膜厚，而海藻酸盐的浓度对膜厚的影响则相反。

目前，鲜有载水胶囊在爆珠卷烟中应用的报道，现有的毫米级中空海藻酸钙胶囊的研究中，对凝固浴表面张力的影响研究较多[15,17]，Lee等[15]通过改变SA的浓度来调节液滴的表面张力，但同时SA的粘度也发生了改变，所以无法区分SA的粘度和表面张力单一变量的影响，另外，他们也采用非离子表面活性剂Tween 80降低了凝固浴的表面张力，但没有分析其影响。Davarcı等采用了非离子表面活性剂Tween 20对凝固浴的表面张力进行了调控，而忽略了液滴表面张力的影响。文献中对液滴表面张力及其对胶囊形貌的影响研究较少，且只是通过改变液滴的浓度来调整其黏度，表面张力和密度，无法单独评价表面张力的影响。而液滴的表面张力是影响载水胶囊爆珠的成型稳定性和形貌可调控性的关键因素[19,20]。本研究拟通过添加3种不同的非离子表面活性剂调控液滴的表面张力，探究其对水润珠球形度，粒径及膜厚的影响，为载水胶囊的可控制备提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

海藻酸钠（SA），化学纯，10 g/L，20℃黏度≥20 mPa∙s；羧甲基纤维素钠（CMC），化学纯，20 g/L，25℃黏度800～1200 mPa∙s；CaCl2，分析纯；Tween 80，C24H44O6（C2H4O）n，化学纯，以上药品均购自国药集团化学试剂有限公司。Poloxamer 407，HO（C2H4O）m（C3H6O）nH，相对分子质量9840～14600，德国巴斯夫；APG 0810，（C12H24O6）n，平均聚合度1.41，20℃黏度为200 mPa∙s，广州畅宏化工有限公司。

1.2 实验方法和条件

参考课题组之前的工作[21]，将2.01 g SA加入400 mL去离子水中，室温溶胀4 h，55℃油浴中机械搅拌6 h，静置消泡24 h，得到质量分数为0.5% SA溶液。将6.09 g CMC加入400 mL去离子水中，室温溶胀4 h，90℃油浴中机械搅拌6 h，静置消泡24 h，得到质量分数为1.5%的CMC溶液。将4.04 g CaCl2和一定量的非离子表面活性剂加入上述1.5% CMC溶液中，搅拌至溶解，静置消泡24 h，得到质量分数为1.5% CMC/1.0% CaCl2/非离子表面活性剂的混合溶液。

图1 海藻酸钙水润珠成型示意图

本实验水润珠的制备装置方法及原理如图1所示。将1.5% CMC/1.0% CaCl2/非离子表面活性剂的混合溶液通过内外径为0.41/0.71 mm的滴头垂直滴加到不断搅拌的0.5% SA溶液中，注射泵推进速度为0.5 mL/min，滴加高度为10 cm，搅拌速度为200 r/min，滴加时间为15 min，滴加结束后继续反应15 min，将得到的水润珠筛网过滤，用去离子水洗3次以除去其表面未交联的SA，将水润珠加入100 mL 质量浓度为2.0% CaCl2溶液中后处理15 min，用去离子水水洗3次，得到水润珠。以上实验均在常温下进行。

其中Tween 80的浓度设置为0 g/L、0.025 g/L、0.038 g/L、0.075 g/L、0.150 g/L。Poloxamer 407浓度为2 g/L、5 g/L、8 g/L、11 g/L、14 g/L。APG 0810浓度设置为0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L。

1.3 样品的性能及表征

CaCl2/CMC/表面活性剂混合溶液的表面张力采用表面张力测试仪（DCAT9，北京东方德菲仪器有限公司）测定，重复3次，取平均值。采用数码显微镜（BL-SM500，金华欧视朗，中国）拍摄水润珠。随机选取20颗水润珠，用数显游标卡尺测量水润珠的直径。水润珠的球形度（）为[22,23]：

其中，max为最大直径，min为垂直于max的最小直径，当SF<0.07，表明球形度好。

随机选取数码显微图中的10颗水润珠，通过数码显微镜自带测量软件计算得出其囊壳厚度，每颗水润珠测定10次，取平均值。

2 结果与讨论

测试表明，CaCl2/CMC溶液的表面张力为63.62 mN/m。由于阴离子表面活性剂能够与Ca2+结合，影响Ca2+与SA螯合反应，因此需添加非离子表面活性剂调节表面张力。Tween 80是常用的聚乙二醇型非离子表面活性剂，其临界胶束浓度通常在0.02～0.035 g/L之间[24]；APG 0810为烷基糖苷型非离子表面活性剂，具有优良的生物相容性及降解性，其临界胶束浓度约为0.8 g/L[25]，Poloxamer 407为聚氧乙烯（A）-聚氧丙烯（B）-聚氧乙烯（A）型组成的共聚物非离子表面活性剂，是常用的药用辅料，其临界胶束浓度为1.4～6.0 g/L[26]。添加了非离子表面活性剂后，CaCl2/CMC/表面活性剂混合溶液的表面张力如图2所示。由图可知，3种非离子表面活性剂均能显著降低CaCl2/CMC溶液的表面张力，3种表面活性剂对CaCl2/ CMC溶液的表面张力的降低值有显著差异，且3种表面活性剂混合溶液的表面张力在临界胶束浓度附近均出现明显的拐点。添加Tween 80后，混合溶液的表面张力逐渐降低，当Tween 80浓度低于临界胶束浓度时，浓度从0.015 g/L升高到0.038 g/L，混合溶液表面张力从（49.07±0.21）mN/m降低到（39.85±0.19）mN/m，继续升高Tween 80的浓度，混合溶液的表面张力变化不明显，当Tween 80的浓度为0.150 g/L时，混合溶液表面张力为（38.29±0.22）mN/m。与Tween 80对比，加入APG 0810和Poloxamer 407后混合溶液的表面张力变化范围均不同。当Poloxamer 407浓度从2 g/L增加至8 g/L时，混合溶液的表面张力从（39.81±0.31）mN/m降低至（37.57±0.11）mN/m，继续提高Poloxamer 407浓度，混合溶液的表面张力变化不明显；当APG 0810的浓度从0.4 g/L升高1.0 g/L时，混合溶液的表面张力从（28.48±0.22）mN/m降低至（24.36±0.17）mN/m，继续提高APG 0810的浓度，混合溶液的表面张力变化不明显。表面活性剂溶液的表面张力会受到溶液性质的影响，结合文献数据与测试结果来看，Tween 80、APG 0810和Poloxamer 407与CMC/CaCl2的混合溶液的表面张力均在临界胶束浓度附近出现拐点。

图2 CaCl2/CMC/表面活性剂混合溶液的表面张力随表面活性剂浓度的变化

注：a1～a5，加入Tween 80浓度分别为0 g/L、0.025 g/L、0.038 g/L、0.075 g/L、0.150 g/L。b1～b5，加入Poloxamer 407浓度分别为2 g/L、5 g/L、8 g/L、11 g/L、14 g/L。c1～c5，加入APG0 810浓度分别为0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L。下同。

将混合溶液从滴头挤出，当液滴的重力大于其表面张力时，液滴便能脱离滴头，液滴的表面张力对水润珠的形貌影响如图3所示，未添加和添加表面活性剂时，均能形成胶囊结构。结合粒径（图4）及其分布（图5）和球形度（图6）分析，未添加表面活性剂的水润珠直径为（4.384±0.012）mm，粒径分布均匀，球形度为0.013±0.001，显微镜照片图3a1中也可见水润珠的圆度高。添加表面活性剂后，水润珠的直径均有不同程度的降低。当Tween 80的浓度从0.025 g/L升高至0.150 g/L时，粒径从（4.191±0.017）mm减小至（4.048±0.009）mm，且水润珠的粒径分布都较为均匀；当Poloxamer 407的浓度从2 g/L升高至14 g/L时，粒径从（3.733±0.021）mm降低至（3.108±0.017）mm，当Poloxamer 407浓度≤5 g/L时，水润珠粒径分布均匀，而≥8 g/L时，粒径分布变宽，且不均匀；当APG 0810的浓度从0.4 g/L升高至1.2 g/L时，粒径从（3.649±0.018）mm降低至（3.070±0.019）mm，当APG 0810浓度≤0.6 g/L时，水润珠粒径分布均匀，而≥0.8 g/L时，粒径分布变宽，且不均匀。从结果可知，3种表面活性剂的添加量与水润珠粒径之间有良好的定量关系，添加Tween 80时，胶囊粒径分布均匀，而添加Poloxamer 407和APG 0810时，只有在其浓度低于临界胶束浓度时，胶囊粒径分布较均匀。但不同表面活性剂对水润珠的粒径影响没有可比性，这是因为，表面活性剂结构不同，相对分子质量也不同，不仅会降低液滴的表面张力，同时也能够降低液滴的黏度，液滴黏度降低对水润珠成型具有一定的影响[17]。

图4 表面活性剂对水润珠平均粒径的影响

从球形度的变化来看，加入Tween 80后，水润珠的球形度稍有上升，但无论是低于或高于临界胶束浓度，水润珠的球形度均低于0.04，说明Tween 80对水润珠球形度影响不大，显微镜照片图3a2～3a5也证实了，添加不同浓度的Tween 80，水润珠的圆度均较高。而加入Poloxamer 407后，当浓度低于临界胶束浓度（1.4～6）g/L时，水润珠的球形度低于0.03，当浓度高于临界胶束浓度时，水润珠的球形度急剧升高，均高于0.07，并随着Poloxamer 407浓度的升高而升高，由显微镜照片图3b1～3b5可看出，水润珠由圆形变成了梨形或泪滴形。加入APG 0810后，球形度变化与加入Poloxamer 407类似，当浓度低于临界胶束浓度（0.8 g/L）时，水润珠的球形度均低于0.04，当浓度高于临界胶束浓度时，水润珠球形度突然升高至高于0.12，从显微镜的照片图3c1～3c5看来，水润珠从圆度高的球形变成泪滴形，最后出现破口，无法形成完整的胶囊结构。可以看出，3种表面活性剂在浓度低于临界胶束浓度时，圆度均很高，且粒径随着表面活性剂浓度的升高而降低。APG 0810与Poloxamer 407的添加量高于临界胶束浓度时，水润珠圆度变差，可能是因为这两种表面活性剂的添加量相对较高，降低了液滴的黏度，研究表明，液滴黏度降低会导致液滴在撞击凝固浴液面时产生较大的变形，因此水润珠球形度升高，圆度降低[14]。

图5 表面活性剂对水润珠粒径分布的影响 Fig.5 Effect of surfactants on the size distribution of mm-CaSA-caps

图7为表面活性剂对水润珠囊膜厚度的影响。从图中可知，未添加表面活性剂的水润珠的囊膜厚度为（0.221±0.017）mm，添加了表面活性剂后，囊膜厚度均有不同程度的增大。当Tween 80的浓度升高时，囊膜厚度从（0.234±0.014）mm增加到（0.242±0.017）mm；当Poloxamer 407的浓度低于临界胶束浓度时，随着其浓度的升高，囊膜厚度逐渐增大，从（0.236±0.025）mm增加到（0.247±0.036）mm，当浓度高于临界胶束浓度，水润珠圆度恶化后，膜厚降低且变得不均匀；当APG 0810的浓度低于临界胶束浓度时，随着其浓度的升高，囊膜厚度从（0.243±0.022）mm升高至（0.258±0.016）mm，浓度高于临界胶束浓度时，随着浓度的升高，囊膜厚度明显变厚且不均匀。结果表明，非离子表面活性剂的加入，能够有效的增加海藻酸钙囊膜厚度，但当Poloxamer 407和APG 0810浓度高于临界胶束浓度时，囊膜均匀性降低。

图6 表面活性剂对水润珠球形度的影响

图7 表面活性剂对水润珠膜厚的影响 Fig.7 Effect of surfactants on the membrane thickness of mm-CaSA-caps

3 结论

研究了反滴法制备水润珠过程中液滴表面张力对水润珠成型的影响，通过添加3种非离子表面活性剂：Tween 80、Poloxamer 407和APG 0810，调控了水润珠的粒径，球形度和囊膜膜厚。结果表明，Tween 80、Poloxamer 407和APG 0810对CaCl2/CMC液滴的表面张力具有不同的调控范围，且对胶囊的形貌，粒径，球形度和囊膜厚度均有不同的影响。当Tween 80的浓度从0.025 g/L升高至0.150 g/L时，粒径从（4.191±0.017）mm减小至（4.048±0.009）mm，水润珠的球形度变化不大，圆度较高。当Poloxamer 407的浓度从2 g/L升高至14 g/L时，水润珠粒径从（3.733±0.021）mm降低至（3.108±0.017）mm，Poloxamer 407浓度低于临界胶束浓度时，水润珠粒径分布较均匀，圆度较高。当APG 0810浓度从0.4 g/L升高至1.2 g/L时，水润珠粒径（3.649±0.018）mm降低至（3.070±0.019）mm，球形度变化与Poloxamer 407类似，当浓度低于临界胶束浓度时，水润珠粒径分布较均匀，圆度较高。且3种表面活性剂均能够有效的增加水润珠膜厚，有利于水润珠的成型。综上可知，制备粒径大于4.0 mm的水润珠，可添加Tween 80来进行调控，制备粒径在（3.0～4.0）mm之间的水润珠，可选用Poloxamer 407或APG 0810来进行调控，其中APG 0810可将水润珠粒径降至3.0 mm左右。

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Morphology control of aqueous-core calcium alginate capsules with nonionic surfactants

RONG Lin1, XIONG Bin1, HUANG Leping2,ZHAO Jinchao3*, YE Mingqiao1, WANG Na1

1 China Tobacco Hubei Industrial CO., LTD, Wuhan 430040, China;2 School of Material Science and Engineering, Wuhan Textile University, Wuhan 430200, China;3 Hubei Key Laboratory of Biomass Fibers and Eco-dyeing &Finishing, Wuhan Textile University, Wuhan 430200, China

In order to enhance the stability of cigarette capsule with aqueous core, the effect of surfactants on millimeter-scale calcium alginate capsules prepared with reverse dropping method was investigated. The surface tension of calcium chloride/sodium carboxymethyl cellulose (CaCl2/CMC) droplets was controlled by three non-ionic surfactants, including Tween 80, Poloxamer 407 and APG 0810, respectively. The effects of surface tension on the morphology, particle size, membrane thickness and sphericity of capsules were investigated. By adding Tween 80, Poloxamer 407 and APG 0810, the surface tension of CaCl2/CMC droplets changed in the range of (38.29 - 49.07) mN/m, (37.57 - 39.81) mN/m and (24.36 - 28.48) mN/m, respectively, and the size of capsules decreased with the variation of (4.048 - 4.191) mm, (3.108 - 3.733) mm and (3.070 - 3.649) mm, respectively. The addition of three kinds of nonionic surfactants could effectively regulate the size of the capsules, increase the membrane thickness of the capsules while maintaining good sphericity (<0.03).

millimeter-scale hollow calcium alginate capsules; surface tension; sphericity; size; membrane thickness

Corresponding author. Email：jczhao@wtu.edu.cn

国家烟草专卖局“细支卷烟升级创新”重大专项项目（110201801013（XZ-01））

肜霖，硕士研究生，副研究员，主要从事烟草化学研究，Tel：027-83370863，Email：searlrl@126.com

赵瑾朝，Tel：027-59367672，Email：jczhao@wtu.edu.cn

2021-05-20；

2021-12-24

肜霖，熊斌，黄乐平，等. 非离子表面活性剂对海藻酸钙水润珠的形貌调控[J]. 中国烟草学报，2022，28（1）.RONG Lin, XIONG Bin, HUANG Leping, et al. Morphology control of aqueous-core calcium alginate capsules with nonionic surfactants[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022, 28(1).doi: 10.16472/j.chinatobacco.2021.102