基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价研究

尤晓娟，何红梅，刘献军，王明辉，朱鲜艳，石怀彬，高鑫，罗亮，徐如彦*

基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价研究

尤晓娟1，何红梅1，刘献军1，王明辉2，朱鲜艳2，石怀彬1，高鑫2，罗亮2，徐如彦1*

1江苏中烟工业有限责任公司，技术中心，南京市兴隆大街29号 210019；2南通烟滤嘴有限责任公司，研发中心，江苏省南通市胜利路6号 226014

【目的】建立一种基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价方法。【方法】采用静态顶空-GC/MS考察不同温度下4种载香颗粒中12种香味成分的释放行为，通过CH2Cl2萃取和GC/MS分析添加4种载香颗粒的加热卷烟主流烟气中香味成分释放量验证静态顶空-GC/MS评价结果。【结果】载香颗粒在加热卷烟实际抽吸降温段可达的温度范围内，有10种香味成分静态顶空中释放规律与加热卷烟主流烟气中释放规律完全一致，香茅醇和庚酸在60℃～120℃下静态顶空中释放规律与主流烟气释放规律完全一致；通过静态顶空-GC/MS方法优选适用于加热卷烟载香颗粒结果与测定主流烟气中香味成分优选载香颗粒结果一致。【结论】在降温段实际温度范围内，采用静态顶空-GC/MS考察载香颗粒中香味成分释放行为，可有效表征和评价不同颗粒载香赋香能力，实现加热卷烟用滤嘴载香颗粒的快速质量评价。

加热卷烟；载香颗粒；主流烟气；评价方法；香味成分；静态顶空-GC/MS

目前，加热卷烟烟芯材料主要由稠浆法、造纸法等工艺改良制得的烟草薄片组成，这类烟芯材料在加热抽吸时，能释放一定量的香气，但也存在香气量不足、烟香丰富性欠缺、抽吸前后一致性不高等问题，因此，利用调香技术弥补加热卷烟的香味不足也成为加热卷烟的研发热点。

顶空技术是指在封闭体系中对样品进行加热，达到相平衡后取其顶空空间（气相部分）样品进行分析的化学技术。气相色谱因其具有较高的灵敏度和较好的分离性能，是与顶空取样结合进行挥发性组分分析的较理想的检测仪器[1-2]。目前顶空较广泛地应用于各行业挥发性物质和半挥发性物质的分析[3-6]，在建立评价方法方面，赖燕华[7]开展了基于烟丝动态顶空香气成分的卷烟品牌分析研究，采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对16种卷烟样品的顶空香气成分进行了分析，应用聚类分析和主成分分析法对两个不同品牌卷烟的顶空香气成分进行综合评价。李梦辉[8]利用静态顶空分析枝术建立了评价天然产物活性的新方法。谢丽源等[9]采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对不同品种羊肚菌挥发性物质进行定性定量分析，并通过主成分对其进行综合性评价。王丹锋等[10]基于顶空气相色谱技术，建立了一种快速评价一次性卫生材料抗菌及降解性能的方法。

在颗粒物质方面，近年来国内学者在利用颗粒降低卷烟主流烟气中有害成分方面做了研究[11-13]，针对载香颗粒，李河霖等[14]通过控制变量法探讨不同的储存条件对处理后的植物载香颗粒、赋香后的植物载香颗粒的吸附量影响，赵瑞峰[15]、王猛[16-17]分别探讨了热敏型薄荷油加香颗粒、多孔葛根颗粒和复合香料植物颗粒的制备工艺，整体来说载香颗粒方面开展的研究还较少，加热卷烟用滤嘴载香颗粒的评价方法更是尚未见报道。本文在选定的4种加热卷烟用滤嘴载香颗粒中负载实验室调配的香精香料，采用优化的静态顶空-GC/MS联用技术测定载香颗粒中香味成分释放量以评估不同温度下载香颗粒的载香赋香能力，同时结合不同载香颗粒制成实验加热卷烟主流烟气中香味成分释放量，探索利用静态顶空-GC/MS实现加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价的可行性。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

4种加热卷烟用滤嘴载香颗粒（核桃壳颗粒、玉米芯颗粒、微晶纤维素颗粒、葛根粉颗粒）；实验室复配香精香料；二氯甲烷（HPLC，美国TEDIA）；乙醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；不同载香颗粒制备的实验加热卷烟；加热卷烟配套烟具。

LM4E模块化吸烟机（德国Borgwaldt公司）；7890A/7697A气质联用仪（美国Agilent公司）；7697A/7890A/7697A顶空气质联用仪（美国Agilent公司）；AL204电子天平（感量：0.0001 g，瑞士Mettler Toledo公司）；HY-5A回旋振荡器（江苏省金坛市讯生仪器厂）；加热卷烟温度测量仪（自主设计）。

1.2 方法

1.2.1 空白颗粒加香及实验卷烟制备

混合香精香料的调配：以乙醇为溶剂，调配了含12种组分的混合香精香料，其中，12种组分分别为-丁内酯、柠檬醛、茶香酮、乙酸橙花酯、香茅醇、-二氢紫罗兰酮、苯乙醇、庚酸、肉桂醛、二氢茉莉酮酸甲酯、金合欢基丙酮、香草醛。

空白颗粒的加香及实验卷烟的制备：将调配的混合香精香料按一定添加量均匀施加于4种加热卷烟用滤嘴空白颗粒。加香后的颗粒一部分用于静态顶空-GC/MS下不同温度香味成分释放特性分析；一部分用于加热卷烟样品制备，在卷制烟支时，采用相同的烟芯薄片，除加香颗粒不同外，其他辅材参数保持一致。为区别未施加和已施加混合香精香料的载香颗粒，将未施加香精香料的载香颗粒定义为空白颗粒，已施加混合香精香料的载香颗粒定义为加香颗粒。

1.2.2 加香颗粒中香味成分释放行为表征的静态顶空-GC/MS方法

称取3 g加香颗粒置于20 mL顶空瓶中，加热平衡30 min后取1 mL顶空气体注入气质联用仪进样口进行分析。

顶空条件：顶空瓶体积20 mL；顶空瓶加热温度在60℃～140℃之间取60℃、80℃、100℃、120℃、140℃五个点；平衡时间30 min；顶空瓶压力103 kPa；定量环体积1 mL；定量环温度180℃；传输线温度200℃。

色谱条件：HP-Innowax色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；载气：高纯氦气；载气流量：1.0 mL/min；进样口温度：230℃；分流比：10:1；程序升温：起始温度70℃（保持5 min），以5℃/min升至230 ℃（保持8 min）。

质谱条件：电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；离子源温度：230℃；质量范围：m/z 33～300 amu。

表1 不同香味成分ΜS参数

Tab.1 MS parameters of different flavor components

香味成分保留时间/min定量离子定性离子起始时间/min γ-丁内酯15.1654286，5614.9 柠檬醛16.46769109，4116.2 茶香酮16.76896，15216.58 乙酸橙花酯17.626993，12117.1 香茅醇18.546995，4118.2 β-二氢紫罗兰酮19.83121161，17619.5 苯乙醇21.6089192，12221.2 庚酸22.516073，8722.1 肉桂醛23.543131132，10323.8 二氢茉莉酮酸甲酯28.74583153，15628.3 金合欢基丙酮29.046981，13528.9 香草醛33.413152151，8133

1.2.3 加热卷烟主流烟气中香味成分的GC/MS分析方法

抽吸方法：在温度（22±2）℃，相对湿度（50±5）%大气环境下，采用加热卷烟配套烟具按《ISO/FDIS 20768：2018雾化制品常规分析用电子烟吸烟机定义和标准条件》[18]抽吸，抽吸容量55 mL、抽吸时间3 s、抽吸间隔30 s。每4支卷烟主流烟气捕集在一张44 mm剑桥滤片上。每个样品抽吸8支卷烟，捕集在两张滤片上。

提取方法：抽吸结束后，将两张滤片置于100 mL锥形瓶中，加入32 mL含内标的二氯甲烷溶液振荡萃取30 min，转速160 r/min，准确移取萃取液25 mL于浓缩瓶，通过旋转蒸发仪常压浓缩至0.8 mL左右，过0.22 μm有机滤膜后上气质联用仪检测。

色谱条件、质谱条件同上。

1.2.4 加热卷烟滤嘴降温段烟气温度的检测方法

自主设计的烟气温度测量系统由主体结构、抽吸系统、测温系统、电气控制系统4部分组成。实验前，将测温系统的测温探头插入加热卷烟滤嘴降温段两端（图1的A、B两点），使测温探头与待测点充分接触，将烟支插入烟具，此时启动抽吸系统，同时，电气控制系统完成测量动作以及测量结果的输出。图1的A点为紧靠烟芯材料段颗粒，B点为紧靠滤嘴醋纤段颗粒，滤嘴降温段颗粒温度处于两点温度之间的范围。

图1 滤嘴降温段测温探头位置示意图

2 结果与讨论

2.1 静态顶空-GC/MS方法的工作曲线、精密度

工作曲线：分别移取100 µL不同浓度的含有12种组分的混合香味成分标样于20 mL顶空瓶中，设定加热温度140℃，加热平衡30 min后取1 mL顶空气体注入气质联用仪进行分析，以各类香味成分的峰面积与对应浓度作图，得到工作曲线，结果见表2。可见，在所测定的含量范围内，工作曲线的峰面积与浓度的线性关系良好，回归方程的相关系数范围在0.995～0.999之间。本实验利用此工作曲线对4种加香颗粒在不同加热温度下香味成分的释放量进行定量，以考察其香味成分释放行为的差异。

精密度：日内重复性实验：将核桃加香颗粒分别称取相同量置于6个20 mL顶空瓶中，100℃加热平衡30 min后进行分析，考察方法的日内重复性。日间重复性实验：将核桃加香颗粒分别于d1、d2、d3、d4、d5、d6称取相同量置于20 mL顶空瓶中，100℃加热平衡30 min后进行分析，考察方法的日间重复性。表2中日内和日间重复性结果表明，使用静态顶空-GC/MS方法分析12种香味成分相对标准偏差小于5%，符合方法的要求。

表2 静态顶空-GC/MS分析香味成分的线性方程、相关系数和精密度

Tab.2 Linear equations, correlation coefficient and precision of flavor components by static headspace GC/MS method

香味成分线性方程相关系数日内重复性（RSD）/%日间重复性（RSD）/% γ-丁内酯y=5.035×103x－3.266×1020.9993.744.87 柠檬醛y= 1.592×103x＋2.192×1020.9992.894.10 茶香酮y=8.827×103x－5.594×1040.9961.962.70 乙酸橙花酯y=2.580×103x＋6.690×1040.9952.482.32 香茅醇y=5.983×103x－4.71×1040.9952.482.33 β-二氢紫罗兰酮y=1.425×104x－4.485×1050.9974.652.32 苯乙醇y=2.031×104x－4.819×1040.9994.174.96 庚酸y=7.746×103x－5.092×1040.9974.264.97 肉桂醛y=8.010×103x－4.210×1040.9984.854.21 二氢茉莉酮酸甲酯y=3.989×103x－8.42×1040.9953.534.37 金合欢基丙酮y=4.786×102x－1.281×1040.9963.354.93 香草醛y=2.147×103x－1.353×1040.9994.334.53

2.2 静态顶空-GC/MS方法评价不同温度下4种加香颗粒香味成分释放行为

加热温度显著影响加香颗粒中香味物质的释放行为。采用实验室自主设计的温度测量仪测定加热卷烟滤嘴降温段烟气温度，实验结果表明（图2），抽吸时，降温段紧靠烟芯材料的（图1A点）最高温度达到137℃，降温段紧靠醋纤的最低温度为60℃（图1B点），因此，判断在烟支抽吸过程中，加热卷烟滤嘴降温段颗粒温度在60℃～140℃之间。基于上述实验结论，固定平衡时间30 min，分别设定顶空加热温度为60℃，80℃，100℃，120℃，140℃。

图2 加热卷烟滤嘴降温段内部温度

图3反映了静态顶空-GC/MS下不同温度加香颗粒中香味成分释放量的差异性。实验温度范围内，仅核桃壳颗粒中的柠檬醛、乙酸橙花酯和微晶纤维素颗粒中的肉桂醛释放量随着加热温度的升高呈现先升高后降低趋势（转折点均出现在140℃），4种加香颗粒中其它香味成分释放量均随着加热温度的升高而升高。核桃壳颗粒中的柠檬醛、乙酸橙花酯和微晶纤维素颗粒中的肉桂醛释放量在140℃下降，这可能是因为在140℃温度下，核桃壳颗粒和微晶纤维素颗粒发生脱水及物理结构变化等，导致吸附性能改变，从而导致香味释放性能发生改变，原因有待进一步考察。

实验温度范围内，乙酸橙花酯、-二氢紫罗兰酮、肉桂醛、二氢茉莉酮酸甲酯、金合欢基丙酮、香草醛这6种香味成分在核桃壳颗粒中的释放量最高，玉米芯颗粒次之，微晶纤维素颗粒第三，葛根粉颗粒最低；柠檬醛在核桃壳颗粒中的释放量最高，玉米芯颗粒次之，葛根粉颗粒第三，微晶纤维素颗粒最低；茶香酮在核桃壳颗粒中的释放量最高，微晶纤维素颗粒次之，玉米芯颗粒第三，葛根粉颗粒最低；-丁内酯、苯乙醇在微晶纤维素颗粒中的释放量最高，核桃壳颗粒次之，葛根粉颗粒和玉米芯颗粒分别位于第三或第四。

而香茅醇和庚酸两种香味成分在60℃～120℃温度范围内，在核桃壳颗粒中的释放量最高，玉米芯颗粒次之，微晶纤维素颗粒第三，葛根粉颗粒最低；当加热温度达到140℃时，玉米芯颗粒和微晶纤维素颗粒中香茅醇和庚酸释放量显著增加，其中微晶纤维素颗粒增速更快，此时香茅醇、庚酸在微晶纤维素颗粒中释放量最高，玉米芯颗粒次之，核桃壳颗粒第三，葛根粉颗粒最低，这可能是由于不同颗粒对香茅醇和庚酸两种香味成分的持香能力不同所致，即微晶纤维素颗粒对香茅醇和庚酸两种香味成分的持香能力最强，高温环境才能使微晶纤维素颗粒中香茅醇和庚酸充分释放。

综上，60℃～140℃温度范围内，4种加香颗粒中的柠檬醛、乙酸橙花酯、-二氢紫罗兰酮、苯乙醇、肉桂醛、二氢茉莉酮酸甲酯、金合欢基丙酮、香草醛、茶香酮和-丁内酯10种香味成分的释放量在5个温度点下表现一致，香茅醇和庚酸释放量在140℃与其它4个温度点略有差异。

图3 静态顶空-GC/MS下不同温度加香颗粒香味成分释放量比较

分别对4种加香颗粒中12种香味成分在5个加热温度点下的释放量进行加和，结果见表3所示。结果可知，乙酸橙花酯、香茅醇、-二氢紫罗兰酮、肉桂醛、二氢茉莉酮酸甲酯、金合欢基丙酮、香草醛7种香味成分在核桃壳颗粒中的释放量总和最高，玉米芯颗粒次之，微晶纤维素颗粒第三，葛根颗粒最低；柠檬醛在核桃壳颗粒中的释放量总和最高，玉米芯颗粒次之，葛根颗粒第三，微晶纤维素颗粒最低；茶香酮、庚酸在核桃壳颗粒中的释放量总和最高，微晶纤维素颗粒次之，玉米芯颗粒第三，葛根颗粒最低；-丁内酯在微晶纤维素颗粒中的释放量总和最高，葛根粉颗粒次之，核桃壳颗粒第三，玉米芯颗粒最低；苯乙醇在微晶纤维素颗粒中的释放量总和最高，核桃壳颗粒次之，玉米芯颗粒第三，葛根颗粒最低。

表3 60℃～140℃温度范围内加香颗粒中香味成分释放量总和

Tab.3 Total release amount of flavor components from flavored granules in the temperature range of 60℃ to 140℃

香味成分释放量总和/（µg/g） 核桃壳颗粒玉米芯颗粒微晶纤维素颗粒葛根粉颗粒 γ-丁内酯61.1452.70102.9475.24 柠檬醛209.74158.4138.8780.31 茶香酮327.68154.97206.60140.34 乙酸橙花酯550.60403.15307.47189.26 香茅醇304.17286.74263.9152.61 β-二氢紫罗兰酮381.60318.32241.04153.48 苯乙醇85.0477.28131.0563.10 庚酸146.04134.91142.6966.51 肉桂醛257.70214.4169.3553.48 二氢茉莉酮酸甲酯231.09178.39135.4389.69 金合欢基丙酮472.64447.42124.8989.52 香草醛35.0224.8219.7717.43

在实验温度范围内，12种香味成分在不同颗粒中的释放行为有明显差异，说明静态顶空-GC/MS方法可以很好地表征不同加香颗粒中香味成分释放行为。同时，由于60℃～140℃温度范围内有10种香味成分在核桃壳颗粒中释放量最高，可见通过静态顶空-GC/MS方法能判断出核桃壳颗粒更适用于加热卷烟滤嘴降温段的增香补香。

2.3 静态顶空-GC/MS评价方法的验证

为验证静态顶空-GC/MS评价载香颗粒的判断结果，将不同加香颗粒加工进加热卷烟滤嘴降温段，并采用1.2.3分析方法对添加4种加香颗粒的加热卷烟样品主流烟气中12种香味成分释放量进行分析，结果见图4。

在4种加香颗粒制成的实验卷烟主流烟气中，乙酸橙花酯、-二氢紫罗兰酮、肉桂醛、二氢茉莉酮酸甲酯、金合欢基丙酮、香草醛、柠檬醛、茶香酮、-丁内酯、苯乙醇10种香味成分释放量规律与其在60℃～140℃温度范围内静态顶空下4种加香颗粒中的释放规律一致，即：以乙酸橙花酯为例，乙酸橙花酯在核桃壳颗粒制成的实验卷烟主流烟气中释放量最高，玉米芯颗粒次之，微晶纤维素颗粒第三，葛根颗粒最低，这与乙酸橙花酯在60℃～140℃温度范围内静态顶空下4种颗粒中的释放规律一致。

值得指出的是，香茅醇、庚酸在核桃壳颗粒制成的实验卷烟主流烟气中释放量最高，玉米芯颗粒次之，微晶纤维素颗粒第三，葛根粉颗粒最低，这与60℃～120℃温度范围内这两种香味成分静态顶空下在4种颗粒中释放规律一致。推测由于加热卷烟滤嘴降温段内140℃左右的高温点分布较少，因此整体上卷烟样品主流烟气中香茅醇、庚酸释放与60℃～120℃温度范围内静态顶空中释放规律一致。

12种香味成分在4种加香颗粒制成实验卷烟烟气中的释放行为有明显差异，核桃壳颗粒中制成的实验卷烟主流烟气中有10种香味成分释放量最高，-丁内酯、苯乙醇在核桃壳颗粒制成实验卷烟主流烟气中的释放量与最高释放量差异也不显著。经验证，核桃壳加香颗粒在加热卷烟中的应用效果更好，这与静态顶空-GC/MS方法分析得出的结果一致。

图4 实验卷烟主流烟气中香味成分释放量比较

根据加热卷烟抽吸过程中滤嘴降温段颗粒实际温度范围测量结果，设置静态顶空平衡温度。平衡温度下，顶空瓶底部加香颗粒香味成分从颗粒中释放到上部空间，经过一定的平衡时间，释放出的香味成分和仍保留在颗粒中的香味成分达到平衡状态，随后气相部分被取样。被卷制进烟支滤嘴的加香颗粒香味成分，在卷烟抽吸时随大量被加热的烟气一起被捕集。尽管是两种实验方法，但在相同温度气体的作用下，颗粒中容易释放的香味成分都更易被检测到。因此，通过检测不同加香颗粒香味成分在静态顶空平衡或卷烟加热条件下的释放量，都可以成为评价加热卷烟用滤嘴载香颗粒的手段。上述实验也证明，采用静态顶空-GC/MS方法直接考察加香颗粒结果与分析不同加香颗粒加热卷烟主流烟气中香味成分释放量评价结果一致。

3 结论与讨论

结合加热卷烟抽吸过程中滤嘴降温段颗粒实际温度范围测量结果，采用静态顶空-GC/MS方法考察了不同加热温度下4种载香颗粒中12种香味成分的释放行为，该方法可以很好地表征不同载香颗粒中香味成分释放行为，初步判断核桃壳颗粒更适宜用于加热卷烟的增香补香。为验证静态顶空-GC/MS的判断结果，对分别添加4种载香颗粒的加热卷烟主流烟气中香味成分释放量进行分析，结果表明核桃壳载香颗粒在加热卷烟中的应用效果更好，与静态顶空-GC/MS方法判断的结果一致。因此，在加热卷烟烟支抽吸过程中滤嘴降温段颗粒实际温度范围内，采用静态顶空-GC/MS直接考察载香颗粒中香味成分释放行为，可以有效表征和区分不同颗粒载香赋香能力，从而实现加热卷烟用滤嘴载香颗粒的快速质量评价。

脱附和吸附是一对矛盾，脱附易通常意味着吸附性能差。载香颗粒吸附性过小，香味成分容易挥发，但吸附性过强，香味成分不容易随烟气脱附释放。本文只考察了载香颗粒的脱附释放情况，今后还将继续探讨颗粒吸附稳定性的问题。

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Evaluation of flavored granules in electrical heated cigarette filters based on static headspace GC/MS method

YOU Xiaojuan1, HE Hongmei1, LIU Xianjun1, WANG Minghui2, ZHU Xianyan2, SHI Huaibin1, GAO Xin2, LUO Liang2, XU Ruyan1*

1 Technology Center, China Tobacco Jiangsu Industrial Co., Ltd., Nanjing 210019, China;2 Research and Development Center, Nantong Cigarette Filter Co., Ltd., Nantong 226014, China

[Objective] This study aims to establish an evaluation method for the quality of flavored granules in electrical heated cigarette filters based on static headspace GC/MS method. [Methods] The release characteristics of twelve kinds of flavor components in four kinds of flavored granules under the different temperatures were determined by static headspace GC/MS method. The flavor components delivery in mainstream smoke of electrical heated cigarettes added with four kinds of flavored granules were determined by CH2Cl2and GC/MS method, respectively.[Results] The results showed that the release patterns of ten kinds of flavor components in flavored granules by static headspace GC/MS method were consistent with that in the mainstream smoke. In addition, the release patterns of citronellol and heptanoic acid in flavored granules under static headspace at 60℃～120℃ were consistent with that in mainstream smoke. The flavored granule that was more applicable for electrical heating cigarette was selected by static headspace GC/MS method, and the selected flavored granule was consistent with the selected one by detecting the flavor components in mainstream smoke. [Conclusion] Within the actual temperature range of electrical heated cigarette cooling section, flavored granules could be evaluated by investigating the release pattern of flavor components delivery based on static headspace GC/MS method so as to realize the rapid quality evaluation of flavored granules in electrical heating cigarette filters.

electrical heated cigarettes; flavored granules; mainstream smoke; evaluation method; flavor components; static headspace GC/MS method

Corresponding author. Email：xury@jszygs.com

中国烟草总公司科技重大专项项目（110201901008（XX-08））

尤晓娟（1983—），硕士，工程师，主要从事烟草化学研究，Email: youxj@jszygs.com

徐如彦，Email: xury@jszygs.com

2021-05-12；

2022-01-06

尤晓娟，何红梅，刘献军，等. 基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价研究[J].中国烟草学报，2022，28（1）.YOU Xiaojuan, HE Hongmei, LIU Xianjun, et al. Evaluation of flavored granules in electrical heated cigarette filters based on static headspace GC/MS method[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2022, 28(1). doi: 10.16472/j.chinatobacco.2021.092