烷基糖苷活性剂对煤体结构改性及甲烷解吸特性的影响

李树刚，闫冬洁，严 敏，白 杨，岳 敏

(1.西安科技大学 安全科学与工程学院，陕西 西安 710054；2.西安科技大学 西部矿井开采及灾害防治教育部重点实验室，陕西 西安 710054； 3.煤炭行业西部矿井瓦斯智能抽采工程研究中心，陕西 西安 710054)

煤体采动后瓦斯快速解吸涌出易诱发瓦斯超限或煤与瓦斯突出，煤层注水是减缓瓦斯解吸速率、降低工作面甲烷体积分数超限的有效方法之一。煤体结构是影响工作面瓦斯体积分数的重要因素，利用表面活性剂是改变煤体结构，增强瓦斯解吸抑制效应的重要途径。

近年来很多学者研究了表面活性剂对煤体的物理结构和甲烷解吸规律的影响。LI X W、陈向军等研究发现水分可以通过竞争吸附置换甲烷和降低压力解吸瓦斯，表明注水能够抑制煤体瓦斯解吸。李树刚、GUO J Y、NIU W J等利用分子动力学从润湿角度研究了表面活性剂与煤相互作用。WANG G等得出十二烷基硫酸钠可增加煤体润滑性，降低煤体渗透性。LI P、HUANG QM等结合表面活性剂溶液的性质和使用条件，从理论上分析表面活性剂溶液堵塞煤体孔隙从而抑制甲烷气体的机理。YOU Q等通过解吸试验发现，阴离子表面活性剂加入使得瓦斯的解吸受到抑制。林海飞等试验测定了十二烷基苯磺酸钠与CaCl复配液对煤体瓦斯解吸的效应，试验结果表明瓦斯解吸量、解吸速率随着质量浓度的增大逐渐减小。煤物理结构本质上是由煤体化学结构决定的，近年来很多学者研究了表面活性剂对煤体的化学结构的影响。LIU Z、JIANG S G研究了复配溶液对煤样润湿性及煤体官能团含量影响。程卫民等建立了煤尘润湿性与煤质参数、官能团间关系。安文博等通过实验室试验与分子模拟得出活性剂在煤体表面发生化学反应，使煤体中有机矿物的官能团和化学键发生断裂，降低了煤体结构致密性。XIE J N、XIE H CH等研究活性剂协同复合酸化对煤体化学结构的影响，结果表明复合处理增加氢基和羟基的含量，提高煤体润湿性。

综上所述，前人关于表面活性剂对煤体的改性研究主要从煤体宏观物理结构角度分析活性剂对煤体改性或对甲烷解吸规律的影响。但从煤化学结构出发，分析表面活性剂对煤体甲烷解吸影响研究较少。因此，笔者拟选择表面活性剂中常见且无污染、绿色的烷基糖苷活性剂(APG0810)，从煤化学结构角度分析烷基糖苷表面活性剂对煤体甲烷解吸动态抑制的影响。

1 试验材料与方法

1.1 煤样和试剂

选用新疆硫磺沟(9-15)08工作面煤样，煤样在新暴露煤壁处采集，封存带回实验室。对其进行工业性分析试验，工业分析可得：新疆硫磺沟(9-15)08工作面煤样的水分()、灰分()、挥发分()、固定碳(FC)分别为3.32%，4.26%，34.21%，69.15%。

试剂选用烷基糖苷表面活性剂APG0810(CHO)，为西安博联特化工有限公司生产，纯度为90%。将试剂用超纯水配制成5种质量分数，分别为0.01%，0.05%，0.10%，0.20%，0.40%。

1.2 试验方法

试验首先利用红外光谱仪(FTIR)、顺磁共振波谱仪(EPR)、微电泳仪、接触角测定仪测定不同质量分数APG0810对煤体改性前后的官能团、自由基及Zeta电位、煤体接触角等结构参数，然后利用自主研发的外侵溶液抑制甲烷解吸动态试验系统，研究煤样在干燥、注水和注烷基糖苷表面活性剂等条件下甲烷解吸规律。

..红外光谱试验

将煤样磨至0.075 mm，用不同质量分数APG0810浸泡24 h后，在80 ℃真空箱中干燥24 h。将煤样与溴化钾按质量比约1∶200配制的样品置于研钵中，充分研磨均匀并压制成薄片，置于红外样品室内测试。

试验台为Thermo NICOLETIN 10红外光谱，测试条件为：扫描范围为4 000～400 cm，分辨率4 cm，累加扫描次数32次。为了减少误差，图谱采用自动基线校正法进行校正。根据红外光谱所反映的官能团，利用Origin软件进行分区段图谱解叠分峰处理，确定吸收峰位，得到不同官能团的吸收峰参数。

..电子顺磁共振试验

电子顺磁共振波谱学是研究顺磁物质中自由基的一种简便而快捷的方法。选用粒径为1～4 mm煤样，用不同质量分数APG0810表面活性剂浸泡24 h后，在80 ℃真空箱中干燥24 h，置于EPR波谱仪室内测试，每组试验重复3次，取平均值。

德国Bruker EMSplus-10-12型顺磁共振波谱仪测试条件为：微波辐射频率943 MHz，微波功率0.997 mW，中心磁场348 mT，扫场宽度15 mT，信号接收调制频率100 kHz，调制宽度0.3 mT，时间常数0.03 s，扫描时间40 s，放大倍数为20倍。

..Zeta电位测定试验

利用JS94H2微电泳仪测定表面活性剂对煤表面电性的影响。筛选粒径0.075 mm以下煤样作为试验煤样，将煤粉浸入不同质量分数APG0810表面活性剂溶液，充分搅拌后，静置10 min，取0.5 mL混合液上清液注入试验样品杯中，正确插入电极，测定煤样Zeta电位，每组试验共测量3次，求取平均值作为最终煤体Zeta电位。

..接触角测定试验

筛选0.12～0.15 mm煤样，用加压成型模具在150 kN压力下制作13 mm×2 mm的圆柱体压片试件，并打磨试件使其表面光滑。将制好的压片试件放置在JC2000D型接触角测定仪上，滴定表面活性剂溶液，在室温(25 ℃)下测定不同质量分数APG0810与煤样表面的接触角，试验重复3次。

..外侵溶液影响下甲烷解吸试验

利用自研外侵溶液抑制甲烷解吸动态试验系统(图1)进行煤体吸附解吸试验。外侵溶液抑制甲烷解吸动态试验系统包括真空脱气系统、高压充气系统、注水系统、煤体甲烷解吸系统、计算机控制系统。

图1 外侵溶液影响下甲烷解吸试验系统Fig.1 Methane desorption experiment system under the influence of external solutions

称量真空干燥的3～4 mm颗粒煤样50 g装入煤样罐，标定自由空间后，对煤样进行12 h以上初始吸附压力为2 MPa的吸附试验，确保试验达到吸附平衡状态。干燥煤样解吸试验是在吸附平衡后，排出系统内的游离气体后迅速开始解吸；注水和注活性剂煤样解吸试验，则是在吸附平衡后注入15 mL水或不同质量分数表面活性剂并进行搅拌，使煤体充分润湿并再次吸附平衡后，排出系统内的游离气体，迅速开始解吸。设置每次解吸试验时长2 h，试验环境温度为25 ℃，相对湿度40%。

2 结果与讨论

2.1 APG0810改性后煤体化学结构演化

..FTIR结构变化

煤的官能团为化学结构基本单元边缘上的原子或原子团，是主导煤体物理化学性质(润湿性、润湿热)的关键因素。笔者利用官能团特征峰参数表征煤的化学微观结构，探究APG0810对煤体微观结构影响。

活性剂改性后煤体红外光谱如图2所示，由图2可得活性剂改性前后，煤样红外光谱图形相似，但煤体吸收峰面积和强度不同。

图2 APG0810改性后煤体红外光谱Fig.2 Infrared spectrum of coal after APG0810 modification

按照煤体亲水、疏水基团的吸收峰波数将煤体傅里叶红外谱图分为4个部分：

(1)900～700 cm。该范围内的吸收峰是由煤芳香结构中氢原子的平面外伸缩振动引起的，反映了芳香族中不同的取代程度。

(3)3 000～2 700 cm。此范围内吸收峰是由环烷烃以及煤分子结构直链中—CH，—CH以及—CH的不对称伸缩振动引起的。

(4)3 600～3 000 cm。此范围内出现强度较大吸收峰，吸收峰峰形较宽的主要原因是氢键所致，该范围内的羟基类型主要有5种，分别为：OH…·π、OH…OH、OH…O、环状羟基、OH…N。由于煤中内部水分的结合，形成了以多聚羟基为主的网络系统(Coal—OH—O—Coal)，在一定程度上稳定了煤的结构。

以干燥煤样和0.40%的APG0810浸泡后煤样为代表，其官能团吸收峰分峰拟合结果如图3所示。由图3可得，干燥煤样与活性剂浸泡后煤样相比，官能团种类未发生变化，图形相似，仅官能团吸收峰面积和强度发生变化。

..EPR结构演化

自由基是煤体中大分子化合物共价键均裂时产生了含有未成对电子的基团或原子，自由基化学反应活性高，是反映煤体化学结构的重要因素。图5为不同质量分数APG0810作用下煤体电子自旋共振谱图，由图5可得，随着活性剂质量分数增加，煤体电子共振信号强度更大、峰面积更大。

通过对波谱图的计算分析，可对煤中不同种类自由基的状态参数进行定量分析，其主要参数有朗德因子、线宽Δ和自由基相对含量。煤体自由基相对含量代表煤在共振条件下所吸收能量的总和，与样品中不成对电子浓度成正比；煤体中朗德因子与自由基种类呈相关关系，线宽Δ则反映自由基与自由基之间、自由基与微晶结构之间的相互作用或能量交换关系。计算式如式(1)～(3)所示，EPR参数随APG0810质量分数变化规律如图6所示。

图3 APG0810改性前后含氧官能团分峰拟合示意Fig.3 Peak fitting diagram of oxygen-containing functional groups before and after modification of APG0810

图4 含氧官能团峰面积随APG0810质量分数变化Fig.4 Variation of peak area of oxygen-containing functional groups with mass fraction of APG0810

图5 不同质量分数APG0810作用煤体电子自旋共振谱Fig.5 Electron spin resonance spectra of coal under different mass fraction of APG0810

(1)

Δ=-

(2)

(3)

式中，为样品的强度幅度；Δ为样品线宽，mT；为标准样的增益；为标样微波功率；为标样调制幅度；为标样自旋数，取3.088 6×10；为样品增益；为样品微波功率；为样品调制幅度；为样品腔有效长度，cm；为样品有效质量，g；为一级微商谱线谷点场强，10T；为一级微商谱线峰点处场强，10T；为标准样品信号幅度；Δ为标准样品线宽；为最大吸收处的磁场频率，Hz。

图6 EPR参数随APG0810质量分数变化规律Fig.6 Variation of EPR parameters with the mass fraction of APG0810

由图6可得，自由基相对含量与APG0810质量分数呈指数增长，自由基相对含量随APG0810质量分数增大后趋于平衡；朗德因子随活性剂质量分数增大而增大；线宽Δ与APG0810质量分数呈指数增长关系。由此可得，APG0810活性剂作用煤体后，煤体表面—COOH，—OH等带负电亲水性含氧官能团更易电离，亲水性更强，游离氢键增多，则自由基种类增多，自由基与自由基之间、自由基与微晶结构之间的相互作用或能量更大，自由基相对含量随之增大；当活性剂达到胶束浓度后，活性剂与煤体表面充分接触，因此自由基相对含量、线宽、朗德因子趋于稳定不再大幅增加。

..Zeta电位变化

Zeta电位(电位)是指煤体剪切面的电位，是煤表面电性的主要表征参数。Zeta电位随APG0810质量分数变化规律如图7所示。

图7 Zeta电位随APG0810质量分数变化规律Fig.7 Variation of Zeta potential with APG0810 mass fraction

由图7可得，煤体Zeta电位由-14.68 mV降为-57.51 mV，煤体表面负电性增强3.92倍，随APG0810质量分数增大Zeta电位呈先减小后趋于稳定。由Stern双电层理论可得，加入APG0810后，煤表面负电性增加，Zeta电位绝对值增大，双电层厚度越大，滑动面移向液面中，水化层变厚，煤体改性程度随之增大。当活性剂达到胶束浓度后，活性剂铺满煤体表面，活性剂与煤体接触面积稳定，因此Zeta电位值趋于稳定不再大幅增加。

2.2 APG0810改性后煤样接触角变化规律

接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固-液交界面之间的夹角。不同质量分数APG0810的接触角如图8所示。由图8可知，APG0801与煤体的接触角由79.15°降低到25.63°，降幅为53.52°，煤样接触角随活性剂质量分数增大而降低，到达某一质量分数时，接触角不再随活性剂质量分数大幅变化，在某一固定值附近波动。

图8 不同质量分数APG0810对煤体接触角影响Fig.8 Influence of different mass fraction APG0810 on coal contact angle

煤表面上存在自由吸附位点，当接触的APG0810质量分数较小时，APG0810分子在煤表面上占据少量自由吸附位点；随着溶液中APG0810分子数的增加，煤表面吸附的APG0810分子越来越多，空缺的吸附位点位逐渐减少，两者之间的相互作用力也逐渐减弱，导致表面活性剂分子与煤体之间的吸附作用减弱。表面活性剂液滴落在煤体表面并铺展，不断地产生新的固-液界面代替原有的固-气界面，表面活性剂分子可以在水中扩散，活性分子吸附于气-液界面，水的表面张力降低，导致煤体表面润湿状态发生变化，煤体接触角减小，润湿性增加。

2.3 APG0810作用下甲烷解吸变化规律

不同APG0810活性剂作用下甲烷解吸量变化如图9所示，甲烷解吸量与时间的拟合公式见表1，由图9和表1可得，无论干燥煤样、注水、注APG0810煤样整体解吸过程都是随时间延长，解吸量逐渐增大。且在解吸初期，解吸量变化较大，解吸速度较快，随着时间推移，曲线斜率减缓，甲烷解吸进入慢速阶段。注APG0810煤样解吸量远低于干燥煤样，干燥煤样的最大解吸量为2.725 cm/g，注入质量分数为0.40%的APG0810时，最大解吸量为1.894 cm/g，甲烷解吸量减少0.834 cm/g。

图9 甲烷解吸量随时间的变化规律Fig.9 Methane desorption capacity changes with time

表1 APG0810作用下甲烷解吸量变化拟合关系

对甲烷解吸动曲线进行斜率计算，将解吸曲线上的各点对应的斜率作为该点处的解吸速率。不同质量分数APG0810作用下甲烷解吸速率变化规律如图10所示，甲烷解吸速率与时间的拟合公式见表2。由图10及表2可得，随着时间推移，解吸速率迅速衰减，并趋于平衡，干燥煤样初始解吸速率为140.18 cm/(g·h)，注水煤样初始解吸速率为78.86 cm/(g·h)，0.40% APG0810作用后甲烷解吸速率最低，为30.514 cm/(g·h)。干燥煤样初始解吸速率明显大于水或APG0810作用后煤体的解吸速率，即APG0810作用煤体后，明显减缓了甲烷解吸速率。

图10 甲烷解吸速率随时间的变化规律Fig.10 Methane desorption rate changes with time

表2 APG0810作用下甲烷解吸速率变化拟合关系

为对比分析APG0810对甲烷解吸抑制率，利用式(4)～(5)计算甲烷解吸抑制率及甲烷解吸速率抑制率，结果如图11所示。

(4)

(5)

式中，为干燥煤样最大解吸量，cm/g；为不同质量分数APG0810作用下甲烷最大解吸量,cm/g；为干燥煤样最大解吸速率,cm/(g·h)；为不同质量分数APG0810作用下甲烷最大解吸速率,cm/(g·h)。

最大解吸量随APG0810质量分数变化规律如图11(a)所示，由图11(a)可得，APG0810对甲烷解吸有明显抑制效应，最大解吸量随APG0810质量分数增大而减小后趋于平缓，最大解吸量与活性剂质量分数呈负指数关系，解吸抑制率与APG0810质量分数呈幂函数增大关系。APG0810质量分数为0.40%时，解吸量抑制效果最明显，降幅达到最大值，最大抑制率为30.61%，APG0810对甲烷解吸影响显著。对比分析了不同质量分数APG0810作用下甲烷最大解吸速率以及煤样甲烷解吸速率的抑制率，如图11(b)所示，由图11(b)可得，随着APG0810质量分数增高，甲烷解吸速率的抑制率增大。0.40% APG0810作用下甲烷解吸速率的抑制率最高，为78.23%，解吸速率为干燥煤样的0.39倍。则APG0810作用煤体后，有效减缓了甲烷速率。

图11 解吸参数随APG0810质量分数变化规律Fig.11 Variation of desorption parameters with APG0810 mass fraction

3 APG0810对甲烷解吸抑制效应

含氧官能团总峰面积与接触角、气体解吸量、解吸速率关系见表3，含氧官能团总峰面积()对接触角、气体解吸量、解吸速率的影响如图12(a)所示，由图12(a)及表3可知，接触角与含氧官能团总峰面积呈负相关关系，随着煤体含氧官能团总峰面积增加，接触角逐渐减小，APG0810对煤体润湿性越好；甲烷最大解吸量、最大解吸速率与含氧官能团总峰面积呈负相关关系，甲烷最大解吸量、解吸速率随含氧官能团总量升高而降低。由此可得，加入APG0810后煤体中羧基、羟基等极性含氧官能团增加，表面活性剂与煤体表面接触并铺展，活性分子吸附于气-液界面，导致煤体表面润湿状态变化，使煤体接触角减小，润湿性增加，从而降低煤与甲烷分子间相互作用，使煤解吸甲烷能力降低。

自由基相对含量()对接触角、气体解吸量、解吸速率的影响如图12(b)所示，接触角、气体解吸量、解吸速率与自由基相对含量关系式见表3。由图12(b)及表3可知，接触角随自由基相对含量增大而减小，随自由基相对含量升高，APG0810对煤体润湿性越好；甲烷最大解吸量、最大解吸速率与自由基相对含量呈负相关关系，甲烷最大解吸量、解吸速率随自由基相对含量升高而降低。由此可得加入APG0810后，煤体表面—COOH，—OH等带负电亲水性含氧官能团更易电离，游离羟基增多，亲水性更强，使煤体接触角减小，润湿性增加，且自由基相对含量增大后，降低煤与甲烷分子间的相互作用，使煤解吸甲烷能力降低。

Zeta电位对接触角、气体解吸量、解吸速率的影响如图12(c)所示，Zeta电位(电位)对接触角、气体解吸量、解吸速率的关系式见表3，由图12(c)及表3可知，接触角与Zeta电位呈正相关关系，随着煤体表面Zeta电位增加，接触角逐渐增大，APG0810对煤体润湿性越差；甲烷最大解吸量、最大解吸速率随Zeta电位负电性增大而减小。由此可得加入APG0810后，在活性剂分子作用下，煤表面负电性增加，Zeta电位绝对值增大，双电层厚度增大，水化层变厚，煤体表面润湿性增加，煤体接触角减小，从而使煤与甲烷分子间相互作用减弱，使煤解吸甲烷能力降低。

表3 解吸参数/润湿参数与结构参数关系式

因此当煤体为干燥煤样时(图13(a))，煤体中甲烷正常扩散；当注水后(图13(b))，水分子与煤体表面形成氢键，煤体表面形成水层，对甲烷解吸有一定抑制作用。但由于煤体具有一定的疏水性，煤体与水之间作用性不强，因此水对甲烷解吸及扩散抑制作用不显著；水溶液中加入APG0810后(图13(c))，APG0810与煤体接触发生物理化学反应，且与HO及HO相结合，使煤体表面含氧官能团、氢键、游离羟基等增多，自由基相对含量增大，煤体表面负电性增加，水化层(双电层)厚度增大，活性剂溶液与煤体接触角降低，改善了煤体润湿特性，从而抑制了吸附甲烷转化为游离甲烷，减缓了甲烷解吸速率。

图12 解吸参数/润湿参数随结构参数变化关系Fig.12 Desorption/wetting parameters change with structural parameters

图13 APG0810抑制甲烷解吸机理示意Fig.13 Schematic diagram of APG0810 inhibiting methane desorption mechanism

4 结 论

(2)APG0810提高煤体润湿性，减缓煤体解吸速率。煤体接触角与APG0810质量分数呈负指数函数关系，接触角降低53.52°，降幅为67.62%；甲烷最大解吸量、解吸速率与APG0810质量分数均呈负指数关系，甲烷解吸量最大降幅为31.59%，最大解吸速率降幅为78.23%。

(3)煤体接触角、甲烷最大解吸量、解吸速率与含氧官能团总峰面积及自由基相对含量呈负相关关系，与Zeta电位呈正相关关系；APG0810通过与煤体接触发生物理化学反应，使煤体含氧官能团、游离羟基等增多，增大了自由基相对含量，煤体表面负电性增加，水膜厚度增大，改善了煤体润湿特性，抑制了吸附甲烷转化为游离瓦斯，从而减缓了甲烷解吸速率。

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