哈氏可磨指数不确定度评定
2022-02-23李宁
李 宁
（力鸿检验集团有限公司唐山分公司，河北 唐山 063601）
哈氏可磨指数测定[1-5]是将一定粒度范围内的煤样通过哈氏可磨仪研磨60转，然后筛分出0.071 mm以下煤粉重量，代表煤的易碎程度，通常用HGI表示。
1 测定程序
1.1 设备与材料
（1）设备
哈氏可磨仪、电子天平、二分器、0.071 mm标准筛、0.63 mm标准筛、振筛机、保护筛。（2）被测对象烟煤、无烟煤。
1.2 测量过程
（1）煤样的制备
试验煤样制备依据标准《煤样的制备方法》（GB/T 474-2008）、《煤的可磨性指数测定方法 哈德格罗夫法》（GB/T 2565-2014）规定，首先需要将煤样破碎至6 mm，使用二分器缩分出不少于2 kg的煤样一份（可从共用煤样制备过程中6 mm破碎缩分后的弃样中分取），放入样品盘内摊平，厚度不超过9 mm，使其达到空气干燥状态后，缩分出测试样和存查样（每份至少1 kg），分别称量（准确到1 g）；使用对辊破碎机、1.25 mm标准筛、0.63 mm标准筛，对煤样进行逐级破碎并过筛，使全部通过1.25 mm标准筛且0.63～1.25 mm之间的样品占比大于45%，否则，作废重新制备。
（2）测定过程
依据标准《煤的可磨性指数测定方法 哈德格罗夫法》（GB/T 2565-2014）对煤样进行测定。
（1）样品前处理。用二分器（格槽开口尺寸为5 mm）将哈氏可磨样品混合两次，并缩分出120～150 g，用清洁的0.63 mm标准筛去除煤粉，再用二分器缩分出不少于50 g的煤样两份。（2）检查、清扫设备。确认哈氏可磨仪、振筛机运转状态；清扫研磨碗、研磨环、钢球、0.071 mm标准筛和保护筛。（3）称量、装样。从一份煤样中，称取（50±0.01）g样品，均匀倒入研磨碗内，盖好研磨环。（4）研磨。将研磨碗移入机座内，运转60转后停止。（5）振筛。将研磨好的样品放入0.071 mm标准筛上，并在振筛机上进行振筛，分别在10 min、15 min、20 min清扫筛底。（6）称量。称量0.071 mm筛上、下的煤样质量，称准到0.01 g。（7）重复测定。从另一份煤样中称取（50±0.01）g样品进行重复测定。（8）结果计算。用称取的煤样质量减去0.071 mm筛上煤样质量，计算出0.071 mm筛下质量。根据计算出的0.071 mm筛下质量，代入一元线性回归方程得出可磨指数，保留一位小数。取两次重复测定的算术平均值，修约到整数。
2 结果计算
专用无烟煤和试验煤样的比例为5:1时，黏结指数按式（1）计算。
式中：HGI为哈氏可磨值；X为0.071 mm标准筛筛下物质量，g。
3 不确定度来源分析
不确定度来源于：称量、重复性（包括制样、仪器组装、振筛次数、筛底清扫等）、校正曲线变动和有证标准物质。
4 测量不确定度评定
4.1 A类不确定度评定（测量重复性）
按预评估重复性法计算，预先通过对一个类似煤样进行了10次重复测量所得HGI，数据见表1。
表1 哈氏可磨指数重复10次测定结果
测量结果的标准差按式（2）计算。
式中：xi为第i次的测量值；为n次测量所得一系列测量值的算术平均值；n为测量次数。
按式（2）计算可得
本样品的黏结指数测定数据见表2。
表2 哈氏可磨指数测定数据
本次实验两次重复测量结果引入的标准不确定度为
4.2 B类不确定度评定
（1）称量不确定度
检定合格的万分之一天平的最大允许误差为0.10 g，按均匀分布转化为标准不确定度。
（2） 工作曲线变动性产生的标准不确定度
用4个有证可磨性煤标准物质按第一步所述步骤进行测定，每个测定4次（结果见表3、表4），然后用最小二乘法求得HGI和0.071 mm筛下物质量相关方程。
表3 哈氏可磨曲线标定数据
表4 哈氏可磨曲线变动数据
设校正曲线方程为y=am+b，相关系数为：
斜率为：
残差标准差s为：
试样重复测定两次，y0=57。
（3） 有证标准物质不确定度
通过查看标准物质证书，扩展不确定度（包含因子k=2），认定值与扩展不确定度见表5。
表5 标准认定值与扩展不确定度
4.3 合成标准不确定度
表6 合成标准不确定度
由于各分量的不确定度来源彼此独立，互不相关，相对合成标准不确定度为：
样品哈氏可磨指数测定值为57，故标准不确定度为u（HGI）=57×0.022 966=1.309。
4.4 扩展不确定度
在置信概率95%时，包含因子k=2，扩展不确定度u（HGI）=1.309×2=2.62。
5 结果表述
该煤样的哈氏可磨指数测量结果为57±3。
